Двухпламенный детектор для газовой хроматографии

Двухпламенный детектор для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ДВУХШШЕНШЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ XPOMA.TOrPA«ffl, содержащий корпус, нижнюю горелку, устаиовленную в корпусе и имеющую канаш для подвода aиaлизиpye a)IX веществ, водорода и воздуха, положителыВ||й электрод питания и сигнальный электрод, установленный над горелкой, верхнюю горелку с электродом поверхностной ионизации , цилиндрическим сигналыв 1м электродом и спиралью поджига, отличающийся тем-, что, с цеяью повьшетя чувствительности к соедннешям, содер сайраГ галогешл , азот и фосфор, в него зведены. еситель с каналом дяя подвода дополнительиого потока воздуха, который установлен над верхней горелкой и охватывает-ее, и цили1щрическая теплсжзолируюцая втулка, установленная над смесителем и плотно прилегающая к стенкам корпуса, а электрод поверхностной ионизацю размещен по оси тепясизолирупц втулки и со с цилиндрическим сигнальным электродом, причем внутри «ихией горелки-по ее оси установлена металлическая трубка , соеданенная с каналом для подачи водорода, а основание нижней горелки соединено магистраль с каналами для подвода анализируемых веществ и воздуха ..

С903 СОВЕТСКИХ

cawNil

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

МЮ Фй П9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й АВТОРСНСМУ СЗЩфПЕПЬСТВЪ (21) 3421702/18-25 (22) 12. 04. 82 (46) 23.11.83. БЫ. S 43 (72) Е. Е. Сотников и Н. И. Бабанов (71) Всесоюзный научно™исследователь" ский институт биологического приборостроения

ЬЗ) 543.544 (088.8)

56) 1. Патент США М 3425806, кл. 23-254, 1969.

2. Сакодынскнй К.И. и др. Приборы для хроматографии. И, "Ианиностроение", 1973, с. 127. (дрототип).

54) Ь7) ДВУХППАМЕННбй ДЕТЕКТОР ДНЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содерхащий корпус, ннхнюю горелку, установленную в корпусе и имеющую каналы для подвода анализируеввис веществ, водорода и воздуха, половительный электрод питания и сигнальный электрод, установленный нал горелкой, верхнкю . . горелку с электродом поверхностной ионизацни, цилиндрическим сигнальным

SU„„1056039 A 5 6 01 к 27162; G 01 N 1 0 электродом и спиралью подвига ° отличающийся тем-, что, с целью повнаения чувствительности к соединениям, содержащим галогены, азот и фосфор, в него введены смеснтель с каналом для подвода дополнительного потока воздуха, который установлен над верхней горелкой н охватывает-ее, и цилиндрическая теплоизолирующая втулка, установ" ленная иад смесителем н плотно приле" гающая к стенкам корпуса, а электрод поверхностной ионизацин размещен по оси теплоизолирующей втулки и со единен с цилиндрическим снгналывва электродом, причем внутри нижней горелки-по ее оси установлена металлическая трубка, соединенная с каналом для подачи водорода, а основание ннкней горелки соединено единой магистралью с каналамн для подвода анализируеэаас веществ и воздуха.

Изобретение относится к детекто- рам для газовой хроматографии и может быть использовано для одновременного .селективного анализа углеводородов, галогенов и соединений, содержащих азот и фосфор.

Известен двухпламенный термононный детектор для одновременного определения углеводородов, галогенов N u P содержащих соединений (1 J., 10

Однако данный детектор сложен кон- труктивно и требует при анализе галогенов И и P содержащих веществ источника солей щелочных металлов..

Наиболее близким к предлагаемому 15 по технической сущности является двухпламенный детектор для газовой ., хроматографии, содержащий корпус, нижнюю горелку, установленную и корпусе, имеющую каналы для подво- 20 да анализируемых веществ, водорода и воздуха, положительный электрод питания и сигнальный электрод, размещенный над нижней горелкой, верхнюю горелку с электродом поверхност- 25 ной ионн зации, цилиндрическим сигнальным электродом и спиралью поджига (21.

Известный детектор прост конструктивно и для селективного определения галогенов,й и P содержащих соединений не требует солей щелочных металлов. Однако недостатком известного детектора является низкая чувствительность (на 2 порядка) к галоге35 нам Й и P содержащих веществ по срав,нению с однопламенным детектором, и необходимость, по сравнению с пламенно-ионизационным детектором, дополнительного источника для питания верхнего электрода поверхностной но.низации.

Низкая чувствительность детекто:ра объясняется тем, что только часть образовавшихся на нижней горелке продуктов от анализируемых соединений попадает в пламя верхней горелки и контактирует с разогретым электродом поверхностной ионизации. Большему контакту с образовавшимися после деструкции в нижнем пламени положи50 тельно заряженными производными (радикалами) от анализируемых соединений способствует отрицательный потенциал электрода поверхностной ионизации, оН концентрирует образовавшиеся производные вблизи разогретого . электрода и увеличивает их ноннзацию. Уменьшение внутреннего диаметра

1056039 2 детектора вблизи электрода менее 5 мм приводит к гашению пламени на горелках.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения галогенов .и соединений, содержащих азот и фосфор. .Указанная цель .достигается тем, что в двухпламенный детектор для газовой хроматографии, содержащий корпус, нижнюю горелку, установленную в корпусе и имеющую каналы для подвода анализируемых, веществ, водорода и воздуха, положительный электрод питания и сигнальный электрод, установленный над горелкой, верхнюю горелку с электродом поверхностной ионизации, цилиндрическим сигнальным электродом и спиралью поджига, введены смеситель с каналом для подво,да дополнительного потока воздуха, который установлен над верхней горелкой и охватывает ее, и цилиндрическая .-теплоизолирующая втулка, устанавливаемая над смесителем и плотно прилегающая к стенкам корпуса,а элект-:: род поверхностной ионизации установ

1лен по оси теплоизолирующей втулки и соединен с цилиндрическим сигнальным электродом, причем внутри ниж,ней горелки по ее оси установлена металлическая трубка,, соединенная с каналом для подачи водорода, а основа ние нижней горелки соединено единой

:магистралью с каналами для подвода анализируеьых веществ и воздуха.

Повышение чувствительности определения галогенов, азот- и фосфорсодержащих соединений достигнуто за счет полного введения производных анализи" руемых продуктов непосредственно в зону горения верхнего пламени и полного контакта их с разогретым электродом поверхностной ионизации. Размещение электрода поверхностной ио-: низацин вертикально в узком канале теплоизолирующей кварцевой втулки по1 высило температуру разогрева электрода и поверхность контакта с анализируемыми продуктами, что также способствовало повышению чувствительности.

Г

Ввод всех производных анализиРуемых продуктов "непосредственно к электроду поверхностной ионизации (ЭПВИ) позволил отказаться от подачи.потенциала на негож дополнительного источника питания. Отсутствие потенциала на ЭПВИ позволило соедиl0560 нить его с цилиндрическим сигнальным электродом над верхней горелкой.

Чувствительность к галогенам, дзоти фосфорсодержащим веществам увеличилась также за счет введения анализируемых веществ с потоком газа-носителя в магистраль с воздухом в нижней горелке. Смешение анапнзируемых веществ, содержащих Сl, Й и Р с воздухом,, а не с водородом,,увели- 10 чнвает (в 1,5-2,5 раза) сигнал от них и уменьшает шумы на сигнальном элект:роде над верхней горелкой.

На чертеже показана принцнпиапь: йая схема селективного двухпламенно- lg го детектора.

Детектор содержит разборный корпус 1, основание 2 с коммуникация ми водорода 3, воздуха 4 и газа-носителя :5.-. На основании детектора ус;тановлена кварцевая горелка 6, основание которои соединено единой коммуникацией 7, сообщающейся с коммуни-. кациямн 4 и 5. Внутри кварцевой горелки 6 установлена тонкая металлнчес- 2 кая трубка 8, герметично соединенная с коммуникацией 3, а на верхнем конусе горелки размещен кольцевой электрод 9 питания. Над нижней горелкой установлена дополнительная спираль З<

10 поджига пламени на нижней горелке и сигнально электрод ll, Над элект родом 11 установлен смеситель 12 с дополнительной магистралью 13 для подачи воздуха, внутри которого размещена горелка 14, соединенная с вод >- 35 родной магистралью 15. Выходы горел« . ки 14 и смесителя f2 оканчиваются на одном уровне. Над горелкой.14.внут ри тонкого отверстия кварцевой теппоизолирующей втулки 16 установлен

ЭПВИ 17, соединенный с регулнруемвм по высоте сигнальным электродом 18.

Сигнальный электрод 18 может опускаться под держателем 19 на различную регулируемую глубину. Над электродом 4э

18 установлена спираль 20 для подзыга верхнего пламени, детектор оканчивается съемной, крышкой 21.

Изменение глубины сигнального электрода 18 под его держателем 19 SO позволяет регулировать установку..

ЭПВИ 17 в пламени верхней горелки, т.е. находить оптимальное место pasмещения электрода 17 над пламенем, где обеспечивается оптимальный его 55 нагрев и максимальная чувствительность. детектора.,Изменение высоты элект. рода 18 осуществляется с помощью

39

4 реэьбового соединения на верхнем конце электрода. Смеситель 12 состоит из

I двух частей: иэ внешнего цилиндра с небольшим конусом, оканчивающимся отверстием 1,5-1,8 мм и внутрейнего полого цилиндра с широким основанием, приваренным к внешнему цилиндру.

В свободное пространство между конусом и внутренним цилиндром подается с небольшой скоростью воздух, который через узкое пространство между конусом и внутренним цилиндром сообщается с восходящим газовым потоком,где смешивается и попадает в верхнее пламя.

Предлагаемый детектор испытан на лабораторном хроматографе марки

"Цвет-104" для анализа смеси углеводородов Ñ2- С, ацетонитрнла и пропа иола. Анализ проводился на метровой колонке- с внутренним диаметром 3 мм, заполненной полисорбом-1 (фракция

0,5-0,8 мм) при 110 С. Испаритель нагревался до 150 С. Перед проведением анализа установлены с помощью мыльнопленочйого измерителя скорости потоков через детектор.

Скорость водорода, поступающего в нижнюю и верхнюю горелку, составляла соответственно 30 н 40.мп/мин.Ра-. сход воздуха на нижнюю и верхнюю горелку равнялся соответственно- 400 и

15 мл/мин. Скорость газа-носителя (азота) 50 мп,/мин. Материалом ЭПВИ была тонкая никелевая или платиновая проволока. Спиралями 10 и 19 поджигалось пламя на горелках, через 30 мии приступали к проведению анализов.

Шприцем через испаритель хроматогра" . 4a пробы воздуха или жидкости с ана лизируемыми смесями вводились иа хро матографическую колонку и выходящие . разделенные соединения фиксировалнсь детектором. С нижней горелки фиксировалось электродом ll содержание от смеси углеводородов С2- С, пропанола и ацетонитрила, Верхний электрод 18 . . фиксировал сигнал от ацетонитрнла.

Сигналы записывались на интеграторах. Пороговая чувствительность азотсодержащих соединений по ацетонитрилу для верхней части детектора состаВ" ляет 3 ° 10 "Hr. Повышение чувствительности по сравнению с известным устройством к азотсодержащим соединениям достигнуто более чем в 10 pas.

Электрод поверхностной ионизации, изготовленный иэ пластины, меньше отравлялся продуктами, содержащими

056039

Воздух

Составитель Э. Скорняков

Редактор Л. Гратилло .Техред Ж.Кастелевич Корректор И.Эрдейи

Заказ 9291/35 . Тираж 873 . Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 1

С1, Й, Р, по сравнению с никелевьм электродом.

Двухпламенный детектор может быть использован для селективного газохроматографического анализа различных классов химических соединений, содержащих азот, фосфор и .галогены в воздухе и жидкостях, н может найти применение при аналитических исследованиях.в различных отраслях промьапленности, клинической химни и при охране окружающей среды .Детектор может быть установлен на серийных отечественных приборах без изменения схем электропитания и газоснабжения.

Использование предлагаемого детектора для одновременного селективного определения, например углеводоро дов и соединений, содержащих азот и фосфор, не требует сложных схем

10 анализа и применения нескольких детекторов. Это упрощает эксплуатацию прибора и не требует высокой квалификации обслуживающего персонала.