Способ разделения жидких смесей

Способ разделения жидких смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ РАЗДЕЛВНИЯ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ, при котором через коповку ,эаполненную неподвижным инертным наполните лем,непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим BBOQOM в нее разаепяемой жицкой смеси, о т п ич е( ю ш и и с я тем, что, с цепью повышения его производительности, в качестве поцвижной фазы используют жидкость, ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перец введением разделяемой жидкой смеси в колонку вводят жидкость, обладающую наибольшей по сравнению с компонентами указанной смеси ограниченной растворимостью в жидкой подвижной фазе, --1 5 Ж.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ„.

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ .1, Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3462385/18 25 (22) 30.06.82 (46) 30.11.83. Бюп. 34 44 (72) Е. Б. Гугпя, А. А. Жуховипкий, .

И. А. Ревепьский и С. М. Яновский (71) Всесоюзный научно-исспецоватепьс кий и конструкторский институт хроматографии и Московский инстщут стапи и сппавов (53) 543.544 (088.8) (56) 1. Авторское свицетепьство СССР

М 600441, кп. 6 01 М 31/08, 1976, 2; Энгепьгарц Х. Жицкостная хроматография при высоких цавпениях. М., Мир, 1980, с. 10-13 (прототнп).,SU„„105?062 A

y(gg В 01 Р 15/08 /l G 01 и 31/08 (54). (57) СПОСОБ РАЗДЕПЕНИЯ ЖИД

КИХ СМЕСЕЙ, при котором через конон» ку,заполненную неподвижным инертным наполнителе м, непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим ввоаом в нее разцепяемой жицкой смеси, о т п и чающийсятем, что, спепьюповышения его произвоцитепьности, в качест .ве подвижной фазы испопьзуют жидкость, ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перец введением разцепяемой жидкой смеси в копонку ввоцят жидкость, обпадающую наибопьшей по сравнению с компонентами указанной смеси ограниченной растворимостью в жидкой подвижной фазе.

50

1 105

Изобретение относится к физической химии, точнее к разцепению жицких смесей, и может быть использовано в химии, мецицине цля получения чистых компонентов.

Известен хромацистиппяционный способ разцеления жицких смесей с ограничитепем5который заключается в том, что цо ввоца раэцепяемйй смеси на колонку, заполненную инертным по отношению к компонентам смеси тверцым носителем и процуваемую газовым потоком в изотер-. мических усповиях, наносят компонент, называемый ограничитепем, который обпацает петучестью, не меньше летучести остапьных компонентов смеси. Такой способ позвопяет также обогащать компоненты цо чистых веществ, опрецепять их, физико-химические характеристики t. 1 3 .

Оцнако применить цанный споооб возможно пишь цпя жицкостей, обпацающих в усповиях опыта цостаточной летучестью.

Наибопее бпизким к прецлагаемому является способ разцеления жицких смесей, при котором через копонку, эапопнен ную непоцвижным инертным напопнитепем, непрерывно пропускают жицкую поцвижную фазу с нериоцическим ввоцом в нее разцепяемой жицкой смеси. В известном способе, называемом жицкостной копоночной хро, матографией, разцепение осуществляется благоцаря различной вероятности уцерживания вещества в непоцвижной фазе напопнитепя копонки. Напопнитепем может спужить инертное тверцое вещество с большой активной поверхностью иди инертный носитель с большим объемом пор, насыщенный активной разцепяющей жи цкостью.

Нецостатком цанного способа является ограниченная произвоцитепьйость колон ки при попучении чистых веществ в препа ративном варианте, что обусловлено низкой допустимой нагрузкой на колонку из-за необхоцимости работать в обцасти пинейности иэотерм сорбции.

Бель изобретения — увеличение произвоцитепьности способа при попучении чистых компонентов °

Поставленная цепь постигается тем, что согласно способу раэцепения жицких смесей, в котором через копонку, заполненную непоцвижным инертньгм наполните. пем, непрерывно пропускают жицкую поцвижную фазу с периоцическим вводом в нее раэцепяемой жицкой смеси, в качестве поцвижной фазы используют жицкость ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перец ввецением в колон«

7062 2 ку раэцепяемой жицкой смеси в копойку ввоцят жицкость обпацающую наибопьшей по сравнению с компонентами смеси ограниченной растворимостью s жицкой поцвижной фазе.

При использовании в качестве поцвижной фазы жицкости, в которой компоненты смеси растворяются не в пюбых соотношениях, а имеют в условиях насыще ния некоторую прецепьную концентрацию в этой жицкости, называемую раствори мостью, выхоц колонки компонент регистрируется в вице протяженной ступени, высота которой отвечает ее концентрации, 55 а длина-объему прошедшей через колонку подвижной фазы, растворяющей данное количество вещества.

Дпя того, чтобы разцепить смесь, состоящую из нескольких компонентов, обпацающих различной ограниченной растворимостью в поцвижной фазе, испопьэуют жицкость, называемую ограничителем, который имеет наибольшую по сравнению с компонентами смеси ограниченную растворимость. Помещенный на колонку впереци разцепяемой смеси ограничитель вынужцает компоненты распопагаться в поряцке убывания растворимости в вице примыкающих цруг к цругу зон насыщенных растворов в поцвижной фазе.

На фиг. 1 изображена нринципиапьная схема устройства цпя осуществления прецпагаемого.способа; на фиг, 2 - хро матограмма смеси цвух компонентов, полученная без прецваритецьного ввеце ния ограничителя; на фиг. 3 - то же, с введение в качестве ограничителя одного из компонентов смеси.

Устройство цпя. осуществпения прецпагаемого способа выпопнено на базе жицкостного микрокопоночного хроматографа "Ea555Жс-100 й" фирмы Завсо" с упьтрафиопетовым цетектором Оч dec—

1000-Ш" и вкпючает микрошприп 1, устройство 2 цпя перемещения поршня шприца, поцвоцящий капйппяр 3, иглу 4 цпя отбора пробы, штатив 6 цпя крепления и перемещения иглы 4, копонку 6, цетектор 7, самописец 8, уппотняющие разъемы 9. Расхоц поцвижной фазы уста навпивается путем зацания опрецепенной скорости перемещения поршня микрошприца 1. Отбор пробы происхоцит при остановленном потоке. Дпя этого конец иглы 4 цпя отбора пробы отсоециняется от колонки 6 и погружается в склянку с исследуемой жицкостью (не показана).

При обратном хоце поршня происхоцит засасывание жидкости в иглу 4. Копон062!

:;1 и /и газа дрему, мии фиг.2

Вррмуу Ра/Ф (Pue.Ç

Составитепь И. Кпешнина

Рецактор А. Мотыпь Техрец Т.Фанта Корректор С. Шекмар

Заказ 9432/7 Тираж 688 Поцписное

ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по цепам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., ц. 4/5

Фипиап ППП "Патент", r. Ужгороц, уп. Проектная, 4

3 1057 ка 6 прецставпяет собой тефпоновую трубку внутренним циаметром 0,5 мм, цпиной 20 см эапопненную частицами из нержавеющей стапи фракцией 50+ 5 мк.

В качестве моцепьной смеси, компоненты которой имеют ограниченную растворимость в поцвижной фазе, испопьзуют нитроапканы, в качестве поцвижной фазы- воцу. Рабочая цпина вопны упьтрафиопетового цетектора устанавпивается ð равной 245 нм, цри этом чувствитепьность к компонентам смеси примерно равная. Рабочий цианазон цетектора 0,64 ец. абсорбции на шкапу.

Пример. Провецены опыты по разцепению цвухкомпонентных смесей разного состава с испопьзованием бопее растворимого компонента в качестве ограничитепя. На фиг. 2 прецставпена хроматограмма смеси нитрометана и

2-нитропропана в соотношении 1.4

ОЯъем пробы 0,5 мкп, скорость потока

1 мкп/мин, скорость циаграммной пенты 0,25 смlмин. На фиг. 3 прецставпена хроматограмма той же смеси в тех же усповиях, ко .перец ввоцом смеси ввоцят ограничитель (1,0",о мкп нитрометана). Ввецение ограничитепя привоцит к исчезновению зоны промежуточной раотворимости, отвечающей сл:еси компонентов исхоцного состава, т. .е. к раэцепению смеси. Расчет состава смеси проиэвоцят с помощью прецваритепьного опрец пения растворимости отцепьных компрнентов путем ввецения опрецепенного их копичества. Концентрация насыщенного расл вора рассчитывается по.цпине ступени.

Анапогичное разцепение цостигнуто ! црй ввецении трехкомпонентной смеси ког ца ограничитепь - вещество, не соцержащееся разцепяемой смеси.

Таким образом, иэ привеценных приме ров разцепения нитроапканов спецует, что испопьзование прецпагаемого способа позвопяет резко повысить произвоцитепьность выцепения чистых веществ по срав нению с прототипом,так как нагрузка на копонку очень высока (нескопько процентов от общего объема копонки).