Способ количественного определения производных фенолов с @ - алкильными группами

Способ количественного определения производных фенолов с @ - алкильными группами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПО.СОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОЛОВ С Н-АЛКИЛЬНЫМИ ГРУППАНИ с использованием титрования в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, г с целью возможности определения производных фенолов с N-алкильными группами в диеновых каучуках, анализируемую пробу растворяют в смеси толуола и ледяной уксусной кислоты, взятых в объемном соотношении 2-4:1, с последующим титрованием раствором хлорной кислоты в ледяной ук сусной кислоте в присутствии кристаллического фиолетового .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (Я) G 01 и 21 16

ГО(УДАРСТ8ЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНоМ СеидКТЕЛьСтв (21) 3444013/23-04 (22) 24.05.82 (46) 30.11.83. Бюл. Р 44 (7 2) T. Â. IIàðåâà и Н. Л. Страхова (53) 543. 42.062(088. 8) (56) 1. Черонис Н.Д.,Ма Т.М.

Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа. М., "Химия", 1973, с.409.

2. Губен-Вейль. Методы органической химии. М., ГосНТИ химической литературы, 1963, с. 679 (прототип). (54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ.

ДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОЛОВ С N-A)I»

КИЛ1 НЫМИ ГРУППАМИ с использованием титрования в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, г с целью возможности определения производных фенолов с N-алкильными группами в диеновых каучуках, анализируемую пробу растворяют в смеси толуола и ледяной уксусной кислоты, взятых в объемном соотношении 2-4:1, с последукщим титрованием раствором хлорной кислоты -в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллического фиолетового.

)057H)

Составитель В.Гладков

Редактор Ы.Безродная Техред C.Ëåãåçà Корректор А.Ильин

9575q 45 Тираж 873

1111 iiii7!i Государствен ногo KDI IHTeTB СССР

7о делам изобретений и Открытий

113035, Иосква, Е-35, Раушс1<ая наб., д.

Подписное

Заказ филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 шив анин содер. <имогo I

Аналогичным образом проводят конт—

poJIbHbIH oi7HiT, Но Qcç навески кау-:ука.

CoJJåðÿàHHå О-. 1;1-диэтиламиHометилi фенола рассчитывают по указанной формуле, грамм-эквивалент равен 178. )О

Результаты пара: лельных определений составляют 0,46; 0,45; 0,47 мас. -..

0,05 н. раствор хлорной кислоты готовят следующим образом. Б темную склянку от бюретки приливают 500 М7 )5 уксусной кислоты и пипеткой добавляют 6 мл хгорнои;-<ислоты. Затем небальо шими порциями при персмешивании добавляют ?3 м.i уксусного ангидрида.

После введения всего ангидрида добавляют 500 мл уксусной кислоты и раствор выдерживают в течение суток.

Определение проводят на другой партии каучука CKC-ЗОАРК при соотношении толуол:ледяная уксусная кислота 4:1.

Результаты параллельных определений составляют О, 7d; 0,80; 0,76 мас. Ъ.

Определение повторяют с каучу— ком СКИС вЂ АРК при соотношении толуол:лсдяная уксусна;.-. ки лота 2:1.

Результаты параллельных определений составляют, 0,80; 0,82, 0,78 мас.-.

Пример 2. Определение содержания 2,2-Бис 3,5-ди-(ix, :.1--диэтиламино-35 метил)-4-сксифенил) пропана ь ) ОНОIIf g " 2 <21 в дининил—

cTирольнОм каучуке CKC-ЗОАРК, полу— ч<знно! I с приме неНисм эмуJii Гатора -.. одер::.<ащего к арбок сильные группы.

Анализ проводят по л етодике, приведенной в примере 1.

Грамм-эквивалент 2,2-kic (3,5-ди-!

" —,i-диэтиламинометил) 4-Оксифени;." -пропана равен 141.

"езультаты параллельных определений при соотношении толуол:уксусная кислота 3:1 составляют 0,42, 0,44; 0,42 ма".Ъ.

Определение повторяют с каучуком

СКИС-ЗОАРК при соотношении толуол: ледяная уксусная кислота 4:1.

Результаты параллельных определений составляют 1,79, 1,81; 1,83 мас.Ъ

Пример 3. Определение содержания 2,2-5ис (3,5-ди†(:.,,II-äèýòIIJIéìèно.етил) 4 — оксифенил).пропана в смеси с дизинилстирольным каучуком марки

CKC-30АРК.

Анализ проводят согласно известному способу. Результаты параллельных определений составляют 7,8; 8,4 мас.Ъ

Анализ проводят согласно предлагаемому способу. Результаты параллельных определений составляют 1,98;

2,02; ).,96 мас.Ъ.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять содержание производных фенолов с 11-алкильными группами в диеновых каучуках, полученных методом эмульсионной полимериза ..ии с применением эмульгатОрОв с карбоксильными группами .