Способ количественного определения стеаратов металлов

Способ количественного определения стеаратов металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕАРАТОБ МЕТАЛЛОВ путем обраёотки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в органическом , растворителе в кислой среде с последующим отделением водного слоя и его фотометрированием, о т л и- , чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве соли высшего четвертичного с1ммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворите- Q ;ля - толуол.S (Л

(19) (1l) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) G 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3493118/23-04 (22) 07.06.82 (46) 30.11.83. Бюл. Р 44 (72) А.Л.Гулевич, Л.В.Ефремова, Е.N.Ðàõìàíüêo, Т.В.Сафронова, Г.Л.Старобинец и Л.M.oâcÿíêo (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Всесоюзный научно-исследовательский институт прикладной биохимии. (53) 543.42.062(088.8) (56) 1, Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностноактивных веществ. М., "Химия", .1977, с. 78-99, 2. Патент Франции Р 2095820, кл. G 01 N 31/00, опублик. 1974 (прототип), (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ CTEAPATOB МЕТАЛЛОВ путем обработки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания в органическом.растворителе в кислой среде с последующим отделением водного слоя и его фотометрированием, о т л и- ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворителя — толуол

1057822

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ,определения стеаратов металлов, и может быть использовано на заводах и в лабораториях для количественного определения стеаратов металлов в готовой продукции и в воздухе промышленной эоны.

Известен способ количественного определения стеариновой кислоты аниоиообменной экстракцией На Вофатите СБВ (ГДР) уксусной кислоты, хроматографическим разделением в слое карбамида-с последующим газо-хроматографическим определением стеариновой кислоты на колонке с нанесенной 15 на хромсорб ортофосфорной кислоты и полиэтиленгликольадипинатом (1) .

Недостатком известного способа является малая чувствительность и сложность аппаратурного оформления.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения стеаратов металлов путем обработки анализируемой пробы раст 25 вором пикратной соли четвертичного аммониевого основания в дихлорэтане с последующим отделением водной фазы и ее фотометрированием f2) .

Недостаток такого способа состоит в малой чувствительности способа (4 10 моль/r) .

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения стеаратов металлов путем обработ-ки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, в органическом растворителе в кислой среде с последу- 40 ющим отделением водного слоя и его фотометрированием в качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого 45 основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворителя — толуол.

Пример 1. Приготовление метилоранжевой соли высшего четвер- 5р тичного аммониевого основания.

Навеску 0,1645 r бромида тетрадециламмония (C(Hg))4 NBr растворяют в 200 мл толуола и доводят до метки 55 толулом в мерной колбе на 250 мп.

2. Методика проведения анализа стеаратов металлов в водах и сухих

65 образцах.

Приготовленный раствор переносят в делительную воронку и встряхивают

3 раза с 250 мл водного подщелочного раствора метилового оранжевого 0,005 моль/л в течение 2-3 мин.

После каждой обработки водную фазу сливают. Далее органическую фазу тщательно промывают 0,01 н, едким натром до прекращения перехода метилового оранжевого в водную Фазу и фильтруют через бумажный фильтр в колбу с пришлифованной пробкой.

Концентрация приготовленного таким образом реагента составляет .

1 10 моль/л.

Пример 2, Методика построения калибровочного графика для определения стеарат-анионов.

Для построения калибровочного графика используют стандартный толуольный раствор, стеариновой кислоты.(1 10 4 моль/л) .

В 5 пробирок в пришлифованными пробками вносят по 10 мл 0,5 н. едкого натра, по 1 мл раствора реагента и переменное количесво стандартного раствора стеариновой кислоты от 1,0 до 5,0 мл, объем органической фазы доводят толуолом до 10 мл.

В отдельной пробирке ставят холостой опыт (без стеариновой кислоты . Пробирки встряхивают 2-3 мин и после расслаивания фаз водную фазу отбирают, подкисляют 1 каплей концентрированной серной кислоты и Фотометрируют при 520 нм в кювете 1 см.

Пример 3. Проведение анализа стеаратов металлов. Методика может быть использована для анализа стеаратов металлов в сточных водах, сухих образцах и воздухе. В соответствии с этим методики проведения анализа несколько различаются.

1. Метоцика проведения анализа стеаратов металлов в воздухе, Фильтр АФА-ВП-20 с исследуемой пробой помещают в пробирку с прошлифованной пробкой и растворяют фильтр в 10 мл толуола. После растворения фильтра в пробирку вносят 5 мл концентрированной кислоты и встряхивают пробирку до полного растворения исследуемой пробы. Органическую Фазу два раза промывают дистиллированной водой. Для дальнейшего анализа отбирают аликвоту органической фазы в другую пробирку, туда же вносят 1 мл раствора реагента, объем органической фазы доводят то.—

-луолом до 10 мл и встряхивают 2-Змии с 10 мл 0,5 н. едкого натра. После расслаивания Фаз отбирают аликвоту водной Фазы, подкисляют 1 каплей концентрированной серной кислоты и фотометрируют при 520 нм в кювете 1 см.

Холостой раствор также проводят с предварительным растворением фильтра АФА-ВП-20. Содержание стеарат-анионов рассчитывают по предварительно построенному калибровочному графику, 1057822

В данном случае нет необходимости использовать фильтр ACA-ВП-20, поэтому светопоглощение измеряют относительно холостого раствора, приготовленного без использования фильтра. Для анализа сухих образцов методика аналогична вышеприведенной. Для анализа растворов, содержащих стеараты металлов, исследуемый раствор подщелачивают до рН и 14 н встряхивают с равным 10 объемом раствора реагента 1 х

- 10 "моль/л . После расслоения фаэ фотометрируют водную фазу аналогично описанной методике.

В таблицах 1-3 приведены сравни- 5 тельные результаты анализа разбавленных растворов стеаратов металлов при использовании s качестве реагентов метилоранжевых и пикратных солей высших четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), содержащих от 32 до 45 углеродных атомов.

Способ определения стеаратов металлов с использованием растворов метилоранжевых солей высших четвертичных аммониевых основании в толуоле позволяет определять стеараты металлов при их содержании в растворе до 1 10 моль/л. Использование раствора пикратных солей в дихлор тане позволяет определять содержание стеаратов до 4 10" моль/л; т.е. ,применение растворов метилоранжевых солей в толуоле повышает чувствительность способа в 4 раза.

1057822 0!

%-4 л

Ctl с Ф о! а!

1 4 1 х Х!

1 I

Х 1 а

1 с

L 1

А Ф о а о

1- и а ф 43

Ю т-!

IA (с! с

\» 0

C) .»

Р3 с

lh О

Ю т-!

CV

Сс! с

Ul сО

%-!

%-! (с! с

РЪ :Й с

C) -!

ЧЪ Ф с

СЧ О

1 о с-!

CO 3 с

СЧ

° О

%-4 с °

СО

CV с

\ !

О

I о

%»

Ю

РЪ с

<с!

"О!

CO

%-! с

РЪ О М) о о

«» %-! с и с-! сч с с

ifl СЧ

° Ф о » Р

% с а-»,4!Э! а! !б 1 м!х!

Э I <6 н! а! и! о

1 4

О! Х

Х I Н

Э I Э

Ц 1 И

CC I (б

Х !

Л 1

Х 1

I х

Э о о х О о

Ч-!

° .! с

Ю с (V 0!

СО

Сс! е О

I -4 з!

Г Ъ с

CV О

CI с .г

CI » с

С Ъ

О o . о

%» %"» г - о с Ъ (Ч с с

Р3 О о

%-!

СО

Сс! с

lCI О Ю

% »

Ю (Ч с

Ю -»

Г 1

Ц х

1»

М о ф а н

Э » ое х х х х ао

Е» 3

lg х х

63

X ф

Cd а

<б

Э н и

Ф 1

1 1

Э 1

Н 1

Х 1 х

В

А 1

Ц 1 ь 1

Я 1

Э 1

О!

I

Х 1

Х I х )

Э!о

Р\ 1 !»

О1 О

0> I L б! н

Ц 1 fd

Ц 1

О!

Е 1

1 с !

Х I х и I

И!о

I 4

Cd! O

Н 1 Х

ICj

1»

Э а

Id A

Э но

oz о х ж

cD Х цх

Э

Ф Е х о

I

1

1

1 о х о х х о ф х а а о ф о Э х с Н Ю л и о о х о х

Id

1»

Id а

Id

Э

1» и х о х о х о х

Х .О Id

Э I

K o ь < Id а - а

Id сй (б

Х о Э

О н о л и,р о о о г4 с» т-! с ) о со о

<с! <Ч с с I с-! N < ) о х

Э

Э !б х;л а (б х о х х х (d (((I

О!

Я )

»((1

»

I .1

1

I о

1» о 0

» ь (Ч

cI 3» (О

»О

» ь

»(Р» 1 х

»(!

Х l х !

1 н

fd а 1 (d

»О

»

C)

Т-(СО

%-( (Ч

»О (C) с-( (0 (М (О

° .О »

C) »-(»»

% 1 а

» (»О ( ь (-( ь

Ю

Ю О! ь с-(Р Ъ (О

М (»Ъ

»О

»ь

»(th ь

М (Ч О о

»-( ( (О

М (»Ъ О ь г»

1 ((Ъ (Ъ (О

»Ю ь сЧ

tA (»

М (»Ъ

Ч(C) Ч ((Ъ .(М (-1

»О! э

»" (v> (»

М (О

Н l

O 1

О!

Х

О I

1-(! ((I о а о ((I н о

»(!

Р»

О ь

»-1

Ь

° Ф (О

% (О

2 н

fd н д

Ц

:>Э

0)

О»

О

Ю

» ( (V

\( а ((К» (Ю г1

»Ф (О (О О

» ь

%(» с-( ((Ъ (»Ъ

»О

» ь (-4 (3

%-1

»-("О

C) »-(»

%-(IA (»Ъ

ЪО

ЪЮ с-(»-(»»Ъ (Ъ

° О ! ь

» -( ((Ъ

%-( (Ч

«(»

»

Ю ,-( т(»

\О (О

° .0 ь

»-( ((Ъ

» (М

П1

1

1

Ъ

I

I

L— ф х

g м (d н ф

Р» ф

Ф н о

О1Х

1 I н

ol(d

I Р

1 Х

»(1 1

I 1

О! З

Е 1

I I

"1 1 и ( (d N

Р»»»Ъ (d Ц е о н. я о о х

S0 х о х

)Q4

1 ео ъ»

0) Q (: о о о х о х (d

1 н ((! а

Ф

О н о х о ч о х

Э

K »

Р» (d х о.Ю О c> ь

»(% (LO (Ч с-(»-(М

СЧ с-(1057822 х о х о х х (d

I н ((! а (б (d н о о

Х»О ф

В а ь х (О (О

М

О О о

g х ((! и (6 а . ф

pt о

Ц

5 о

Ц х ох х х х х

Р,О

Е» Е о

В

Р» l х о

I ь

»

I

1

I

l

I

1057822

10 рата натрия, моль/л, :пользовани ЧАО

Исполь

> пикратного

4,68 10

4,54»10

4,32»10

3,49 10 6

Тетраонтиламмоний 3,36 ° 10

Стеарат-аниоíîв

1,05 10

1,09 10 не обнаружено

4,68 10

4,85 10

40,40 10

Тетрадециламмоний 3,36 10

3,20" 10 стеарат-анионов не обнаружено

1,11"10

1 05 10

"4,68 10

4»22» 10

4,55» 10

3,25 10

Тринонилоктадецилам 3,36.10 моний стеарат-анионов не обнаружено

1,05 10

1,10 *10

Составитель В.Гладков

Техред Л.Иикеш Корректор А.Ильин

Редактор Н.Безродная

Заказ 9575/45 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4 /5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Та блиц а 3

Результаты анализа растворов стеарата натрия