Способ определения цианидов

Способ определения цианидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ В кислых растворах, отличающ и Л с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, цианиды переводят в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определяют концентрацию цианидов по изменению скорости распсща хинонов с испоЛьзованием вольтамперометрии с платиновым -электродом. СП с:

„„SU„„ I 057838 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИН

3(51) G 01 N 27 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/" .:

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3446891/18-25 (22) 15.04.82 (46) 30.11.83. Бюл. 9 44 .(72) =C.Í.Суслов и С.С.Тимофеева (71) Научно-исследовательский институт биологии при Иркутском государственном университете им.А.А.Жданова (53) 543.217(088.8) (56) 1. Лурье lO.N., Панова B.A. Определение цианидов и роданидов в очень малы с концентрациях. — "Заводская лаборатория", 1955, т.21, Р 6, с. 672-675.

2. Унифицированные методы анализа вод. Под ред. Ю.Ю.Лурье. М., "Химия", 1971, с. 221 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ в кислых растворах, о т л и ч а ющ и . с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, цианиды переводят в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определяют концентрацию цианидов о изменению скорости распада хинонов с использованием вольтамперометрии с платиновым .электродом.

1057838

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цианидов, и предназначается для контроля за их содержанием в сточных водах золотоизвлекательных фабрик и других производств, а также в исследовательскои работе.

Известен фотоколориметрический способ определения цианида, основанный на образовании окрашенного продукта с пиридином и бензидином. Цианиды переводят в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду, Реакция между бромцианом, пиридином и бенэидином сопровождается образованием глутаконового альдегида 15 интенсивно красного цвета. По величине оптической плотности при 490520 нгл рассчитывают содер>кание циа- . нид-ионов по предварительно построенному калибровочному графику (1) .

Недостатком известного способа является сложность проведения анализа, необходимость использовать токсические вещества, облацающие высокой канцерогенностью (бен зидин), а также длительность анализа, окраска развивается в течение 30-40 минут.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения цианидов в кислых растворах (2) .

Недостатком этого способа является низкая селективность (определению мешают 1, Sp, С2, Сйб и др. 1 „а также oкрашивающие раствор вещества, жирные кислоты, Последние мешают определению и при перегонке, так как они перегоняются с паром. Жирные кислоты вызывают нечеткий переход окраски индикатора. Метод отличается невысокой чувствительностью. В пробе определяется не более 0,5 мг/л цианида,4О процедура определения длительная, на один анализ затрачивается 40 мин.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения.

Поставленная цель достигается

45 тем, что согласно способу определения цианидов в кислых растворах цианиды переводят в раствор с рН

5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определяют концентрации цианидов по изменению скорости распада хинонов с использованием вольтамперометрии с платиновым электродом.

Присутствие цианид-ионов значительно ускоряет скорость распада хинонов в воде. Существует четкая корреляция скорости распада хинонов с содержанием цианид-ионов в растворах.

Это свойство использовано для опреде-60 ления цианидов.

Периоды полураспада (E, >) хинонов в присутствии цианид-ионов, С >г =1 ° 10 М, РН 5,5, С> >„=1-10 З М приведены в табл.1. 65

Таблица 1

Соединение

498

1,2-Бензохинон

1,2-Бензохинон+ЬаСН

2880

1,4-Бензохинон

1,4-Бензохинон+КаСН

1,5-Дихлор1,4«Бензохинон

3120

2,5-Дихлор

1,4-Бензохинон+ИаСК

4г5-Дихлор

1,2-Бензохинон

480

4,5-Дихлор—

l,?-Бензохинон+МаСМ «6 2 представлена зайисимость периода полураспада 1,4-бенэохинона от концентрации цианид-ионов Сц„ =

=1. 10 3 N„ pH=5,5 т.аблица 2

Концентрация С, мг/л

2880

0,049

27

4,9

Оптимальными условиями для определения цианидов является среда с рН

5,5-6,0,где хиноны достаточно устойчивы, чтобы можно было пренебречь скоростью реакции автораспада, увеличение или уменьшение значения рН .приводит к невоспроизводимым резуль татамам.

Пример. При включенной мешалке (u =1800-2000 об/мин) в ячейку помещан>т 9,8 мл раствора (рН 5,56,0), содержащего 0,05-5 мг/л цианидов. На потенциометре устанавливаем потенциал +0,25В. Индикаторный электрод — платина, сравнения — насыщенный каломельный. Выдерживают электрод до стабилизации тока (0,51 мин 7 и включают запись. Скорость двгикения самописца 60 мм/мин. Ионная

1057838

Способ

Операции предлагаемый известный

Отгонка

Отсутствует 15-20 мин

Таблица 3

Экстракция жирных кислот

Найдено, мг/л,способом

Введено мг/л

Отсутствует 5-10 мин

Титрование предлагаемым известным

?-3 мин

Отсутствует

Запись распада 2-3 мин

Отсутствует

0,05

0,10

Титрование холостой пробы

0,50

Отсутствует 2-3 мин

0,56+0,06

0,95+0,1

5,3+0,12

9,8+0,08

36!Hтого: 2-Змин

24-36 мин

1 О

5,0

10,0

Составитель И. Рогаль

Редактор Н. Безродная Техред М. Надь Корректор Г.

Г.О аР

Заказ 9576/46 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 сила раствора =0,5. После прохождения 10 мм вводят в течение 1-2 с

0,2 мл 1 10 — 1 ° 10 М раствора хинона. Вследствие появления в растворе хинона возникает ток, соответствующий концентрации П -хинонов. Снимают кривую распада до выхода на уровень постоянного тока (2-3 мин) и находят концентрацию цианидов по калибровочной кривой период полураспада хинона — концентрация цианидов.

Результаты определения CN в искусственных стоках предлагаемым и аргентометрическим способами приведены в табл.3.

0,053+ 0,001

0,0961 0,005

0,48+0,03

1.,03+0,03

5,08 0,05

10,0+0,13

Предлагаемый способ по сравнению с известным аргентометрическим позволяет снизить предел обнаружения цианидов, повысить точность анализа, уменьшить количество операций и время анализа.

Количество и время проведения операций при анализе цианидов согласно известному и предлагаемому способам приведены в табл.4.

Таблица 4

Кроме того, определения проводятся непосредственно из анализируемого водного раствора (так как минеральФ ные вецества и кислоты не мешают анализу), что весьма важно при анализе сточных вод.