Высокотемпературная неподвижная фаза для газовой хроматографии

Высокотемпературная неподвижная фаза для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Применение трис(р-цианэтил)фосфиноксида фсч)мулы O-Pi CHjCHjCN), в качестве высокотеГШературной неподвижной фазы для гаэохроматографического разделения арсжлатических углеводородов от спиртов и нитропарафинов . 8 сл 00 ел

„.Я0„„1057851 A

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(51) 1

В .. Т . С

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В ASTQPCNOMV СВИ ТНЪСТВТ

К,У,Z

8,0

7,0

6;0

/)0

2,0

ВО 100 720 7И 1бО 780 ÚÎÎ.РС

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ. (21 ) 3488331/23-25 .122) 30.08.82 (46) 30.11.83. Вюл.И44 (72) В.Ф. Новикоэ, В,Г. Сокольский, Н.Г. Забиров, И.Г. Зимин, Р.К.Валетдинов и И.С. Вигдергауэ (71) Казанский ордена Ленина.и ордена

Трудового Красного Знамени государственный университет им. В.Н. Ульянова.Ленина, Казанский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт им. С.М. Кирова и Куйбышевский государственный университет (53) 543.544(088.8) (56) 1. Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии, И., "Мир", 1976, с.190.

2. Там же, с.бб(прототип). (54 ) ВЫСОКОТЕИПЕРАТУРНАЯ НЕПОДВИЖНАЯ

ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ. ХРОМАТОГРАФИИ (57) Применение трио(Ь-цианэтил) фосфиноксида формулы О-Р(СН CII СИ J в качестве высокотемпературной йеподвнжной фазы для гаэохроматографического разделения ароматических углеводородов от спиртов и нитропарафи- . нов..1057851

Изобретение относится к газовой хроматографии, точнее к неподвижным фазам, и может быть использовано в газовой, нефтяной и химической промышленности для разделения и анализа смесей органических веществ. 5

Известно применение в качестве высокотемпературных неподвижных фаз для газовой хроматографии различных органических веществ г.1 )..

При этом каждая из неподвижных гО фаз используется для конкретной задачи разделения.

Наиболее близким к изобретению является использование в качестве высокотемпературной неподвижной фазы 15 полиэтиленимина для разделения ароматических углеводородов от спиртов и нитропарафинов (, 2 1.

Однако селективность полиэтиленими на к указанным соединениям снижается при высоких температурах.

Цель изобретения — подбор селективной при высоких температурах непо движной фазы для разделения ароматических углеводородов от спиртов и нитропарафинов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве высокотемпературной неподвижной фазы для газохроматографическorо разделения ароматических углеводородов от спиртов и нитропара- ЗО финов применяют трис(р-цианэтил )фосфиноксид Формулы О=Р (СН2СН СИ )3 °

Трис (p-цианэтил ) фосфиноксид получают окислением трио (р-циаиэтил,)Фос- фина. 8В-ной перекисью водорода. На 35 . пример, к 19,3 z ((00,1 r-моль) трис (р-цианэтил) фосфина при постоянном перемешивании и охлаждении прибавляют 50 r (по теории 42,5 г ) 8%-ного раствора перекиси водорода. Выделив 4О ,шийся трис(р-цианэтил.)-фосфиноксид отделяют и перекристаллизовывают из воды. Получают 20 г (выход 9631 .

Факторы полярности

Соеди нение

Неподвижная фаза

О=Р (СН2СН С И)3

Полифениловый эфир

0s-124

0,86 6,00 290 6,62

3,46

2,27 2,34 3,26

7,72 — 6,35

2,00 . 2,15 3,34

2,84

4,79

2,82

1, 7 5

2, 91

1 Ф 7 6

Нолиэтиленимин

Силоксан 0V-25

Литературные данные этанолу) и О(по нитрометану ) и низкие значения Х (по бензолу). При этом

65 разность между факторами полярности

Как видно из таблицы, предлагаемая неподвижная фаза имеет большие значения факторов полярности у (по целевого продукта. Температура плав ления 179-180ОС.

Найдено,%: С 51,47, Н 5,79;

P 14,50.

Вычислено, В: С 51,67р Н 5,72;

P 14,83.

На чертеже показана зависимость линейных аналогов факторов полярности от температуры для предлагаемой неподвижной фазы.

Пример. Трис(-цианэтил)фосфи ноксид наносят на носитель Цветохром (Фракция 0, 3-О, 2 мм f в количестве до

203 от веса носителя; Для приготовления сорбента используют растворы вещества в ацетонитриле; Твердый носитель засыпают в ацетонитрильный раствор вещества и помещают в термостат. Раствор упаривают при 120 С и постоянннм перемешивании. После упа" ривания полученный сорбент загружают в хроматографическую колонку и в течение 5 ч при 150-180 С подвергают термообработке в токе газаносителя.

Оценка селективности неподвижной фазы для разделения веществ осуществляется на основе линейных аналогов

Факторов полярности и разности межл

Факторами .полярности .эталонов:бензол (Х ), этанол - (У), метилэтилкетон(у), нитрометан — (0), пиридин - (S).

Анализ проводят на хроматографе

"Цвет-4" с детектором по теплопроводности. Длина колонки 3 м, диаметр

6 мм, температура анализа 100 С, скорость газа -носителя 45 мл/мин. В качестве газа-носителя используют гелий.

В таблице приведены значения линейных аналогов факторов полярности предлагаемой неподвижной фазы (соединение 1) в сравнении с известными (соединения 2-4 ) 1057851

Составитель И. Клешнина

Редактор M. Ткач Техред Т. Фанта . Корректор О. Тигор

Заказ 9577/47 Тираж 873. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 (у-Х)и (Q-Х) у предлагаемой неподвижной

Фазы значительно выше,чем у известных.

На чертеже прямые 1-5 показывают зависимость от температуры соответственно факторов Х,Z,S,Y,Î.Ñ ростом температуры разность У-Х и K -Х также растет.

Таким образом, предлагаемая неподвижная фаза сохраняет свою высокую селективность ри высоких температурах. Как показал дериватографичес- кий анализ, интенсивная потеря веса фазы наблюдается при 330 С.