Способ спектрофотометрического определения тантала в присутствии ниобия

Способ спектрофотометрического определения тантала в присутствии ниобия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА В ПРИСУТСТВИИ НИОБИЯ, включающий раство- . рение исходной пробы.введение раствора цитрата натрия, перевод тантала в окрашенный комплекс с органическим реагентом и последующее фото-, метрирование, отличаюиийс я тем, что, с целью повышения г селективности и чувствительности определения, в качестве органического реагента используют смесь, содержащую серную кислоту, пероксид водорода , синтанол или тритон Х-100 и салицилфлуорон, в которую вводят анализируемый раствор с раствором цитрата натрия. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что используют смесь содержащую 0,4-0,5 М серной кислоты, 0,01-0,02% пероксида водорода, 0,1-0,14% синтанола или 0,6-0,3% тритона Х-100 и

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Вь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ."В»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3472574/23-26 (22) 16.07.82

,46) 30.11.83. Бюл. 9 44. (72) В.П. Антонович, И.А. Черняева, T.Ì. Малютина и Н.Н. Голик .(71) Физико-химический институт АН

Украинской ССР и Государственный.ордена Октябрьской Революции научно.исследовательский и проектный инсти,тут редкометалльной промышленности (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Журнал аналитической химии, 1975, т. 30, Р 12, с. 2390.

2. Елинсон С.В. Спектрофотометрия ниобня и тантала. M., Атомиздат, 1973, с. 140. (54)(57) 1. СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИ ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ TAHTAJIA В ПРИ-.

CVTCTBHH HH0BH8 включающий раство- . рение исходной пробы .введение раст-. вора цитрата натрия, перевод танта„„SU„„1057857 A

3(5Р 01 8 31/22; Q 01 ht 21 77 ла в окрашенный комплекс с органическим реагентом и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения. селективности и чувствительности определения, в качестве органического реагента используют смесь, содержащую серную кислоту, пероксид водорода, синтанол или тритон Х-100 и салицилфлуорон, в которую вводят анализируемый раствор с раствором цитрата натрия.

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что используют смесь содержащую 0,4-0,5 М серной. кислоты, 0,01-0,02% пероксида водорода, 0,1-0,143 синтанола или 0,6-0,8Ъ тритона Х-100 и (1,5-2,0) ..:0"4 М салицилфлуорона.

3. Способ.по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что цитрат натрия вводят до концентрации 1,2-1„6Ъ.

1057857

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения тантала н ниобийСодержащих объектах (спланах, концентратах, неорганичес. ких материалах и др.9),. и может быть использовано при аналитическом конт. роле экстракционнчх переделов продукции редкометалльной промышленности.

Изнестен способ спектрофотометрического определения тантала, включающий перевод тантала в окрашенный комплекс с салицилфлуороном и антипирином, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее фотометрирование (.1 g.

Однако в известном способе не-. обходимо предварительное отделение тантала и невозможно определение тантала в присутствии больших количеств ниобия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резулнтату к предлагаемому является способ спектрофотометрического определения тантала н присутствии ниобия, включающий растворение исходной пробы, введение раствора цитрата натрия, перевод тантала в окрашенный комп«. лекс с органическим реагентом пири,цилазореэорцином и последующее фотометриронание f2 j.

Однако известный способ характеризуется невысокой селектинностью (определению мешают 20-кратные количества ниобия ) и невысокой чувствительностью (10 мкг тантала ).

Цель изобретения — повышение Се" лектинности и чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектро» фотометрического определения тантала в присутствии ниобия, включающему растворение исходной пробы, введение раствора цитрата натрия, перевод тантала в окрашенный комплекс реагентом и последующее фотометрирование, в качестве органического реагента используют смесь, содержащую серную кислоту, пероксид водорода, синтанол или тритон Х-100 и салицилфлуорон, в которую вводят анализируемый раствор.с раствором цитрата натрия.

При этом используют смесь, содержащую 0,4-0,5 М серной кислоты, 0,01-0;02% йероксида водорода, 0,1-0,14% синтанола или 0,6-.0 8% тритона Х-100 и (1, 5-2, О,)) 10 4 М салицилфлуорона.

Кроме того, цитрат натрия вводят до концентрации 1,2-1,6В в конечном растворе.

Образование окрашенных соединений с триокснфлуоронами, в частности с салицилфлуороном, происходит н значительно более кислой среде, чем н случае пиридилазорезорцина, используемого в прототипе. Образование аналитической формы (салицилфлуороната тантала - в среде 0,4-

5 0,5 M серной кислоты позволяет существенно увеличить концентрацию цитрата натрия по сравнению с прототипом (1,2 — 1,6% по сравнению с 0,2-0,3В> и тем

10 самым улучшить селектинность спо соба. Кроме того, улучшению селектинности способствует использонание в качестве маскирующего лиганда перекиси водорода в сернокислой

15 среде °

Использование салицилфлуорона позволяет не только улучшить селектинность определения тантала, но и повысить .чувствительность его оп- 0 ределения до 1 мкг (вместо 10 мкг в случае прототипа j..Ýòîò эффект снижения нижней границы определения достигается за счет проведения реакции образования салицилфлуороната

25 TaHTB3Ia B npHCYTCTBHH HeHOHHblX no верхностно-активных веществ (ПАВ )синтанола, тритона Х-106;

Электронодонорные 2,3-гидроксильные группы салицилфлуорона, не участ вующие в комплексообразовании с металлами в кислой среде, взаимодействуют с полиокСониевыми группами мицелл синтанола, тритона Х-100, что приводит к поверхностной солюбилизации молекул окрашенного реагента на

35 мицеллах ПАВ. Взаимодействие тантала с таким. солюбилиэированным салицилфлуороном приводит к образованию частиц окрашенного комплек: са высокой степени дисперсности.

40 Триоксифлуоронаты металлов; в, том числе и салицилфлуоронат тантала— труднорастноримые комплексы, склонные к агрегации в частицы больших размеров. Наличие мицелл ПАВ препят45 ствует агрегации комплексов, увеличивает число светопоглощающих частиц и тем самым резко увеличивает молярный коэффициент поглощения (6 =

1,76 ° 10 1. Наибольшие значения оптических плотностей достигаются при концентрации 0,10-0,14% синта:нола или 0,6-0,8% тритона Х-100.

Лри таких концентрациях ПАВ образуются мицеллы, предотнращающие агрегацию окрашенных комплексов тантала. При меньших концентрациях ПАВ количество мицелл недостаточно для выполнения функций защитного коллон. да, что приводит к ассоциации салицилфлуороновых комплексов тантала, б0 уменьшению светопоглощения и ухудшению воспроизводимости спектрофотометрических измерений.

Пример 1. Определение тантала в пятиокиси ниобия особой

65 чистоты. Навеску 50 мг. пятиокиси

1057857

Составитель Т.Жукова

Техред Т. Фанта . Корректор О. Тигор Редактор N.Òêà÷

Заказ 9577/47 Тираж 873- Подписное

BHHHHH Гссударственного комитета СССР по делаЧ изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ГФП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 ниобия сплавляют с муфеле при 700©С с 1 г пиросульфата калия до получения прозрачного плава. Плав вчщелачивают при постоянном перемешивании 15 мин в стакане с кипящим раствором, содержащим 2,5 r цитрата натрия в.ь 40 мл воды.:Охлажденный раствор переносят в мерную колбу. на..50 мл и доводят до метки водой. Аликвотную часть 5,0 мл полученного раствора прибавляют в мерную колбу на

25 мл,.куда предварительно прибавляют реактивы в следующем порядке

5 мп 2,5 М Н250 ; 2 мп. 33-ного раствора цитрата натрия 1,25 мл 0,3%ного раствора перекиси водородау

3 мл 1%-ного раствора синтанола и

2 мл 2 10=> M этанольного раствора салицилфлуорона.. Доводят до метки водой, перемешивают и через 60 мин (фотометрируют в кювете на 2 см прм

513 нм на спетрофотометре СФ-26 относительно.раствора холостой пробы, проведенной через весь ход анализа.

Содержание тантала находят по калибровочному графику, предварительно построенному в аналогичных условиях.

Пример 2.,Определение тантала в пятиокиси ниобия высокой чистоты выполняют аналогично приме О ру 1, но вместо раствора синтанола прилйвают 1 мл 17%-ного раствора тритона Х-100.

Предлагаемый способ позволяет определить тантал в присутствии нио35 бия допускается его присутствие до

5 мг ((.в известном способе 0,2 мг 7..

Чувствительность-определения составляет 1 мкг в 25 мл (в известном способе 5 мкг в 25 мп).