Способ определения металлов

Способ определения металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЛРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ в воде, включающий экстракцию металлов , введение экстракта в атомизатор и атомно-абсорбционное определение с электротермической атомизацией, отличаюцийс я. тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости определения, в качестве экстрагента испольэукзт пеларгоновую кислоту.

„„SU„„1057858 A

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИН

gI5g PG 01 и 31/22; В 01 D 11/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,:

4

1 ф C

k.ABTOPCkOBY CBPBBTRObCTBY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3478101/23-26, (22) 14.06.82 (46) 30.11.83. Бюл. Ю 44 (72) А.К.Чарыков, H.Н.Осипов и Н.A.Ïàíè÷åâ (71) ЛГУ им. A.A.Æäàíîâà и Ленинградский гидрометеорологический институт (53) 543.422(088.8) (56) 1.."Апай. chim. acta" 1980, Ч. 119, 9 2, с.б7-74.

2. Йетодические указания по химическому анализу морских вод для стран-членов СЭВ. Гдыня, 1977, с.225-245. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ METAJIJIOB в воде, включающий экстракцию металлов, введение экстракта в атомизатор и атомно-абсорбционное определение с электротермической атомизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости определения, в качестве экстрагента используют пеларгоновую кислоту.

1057858

Составитель Т.Жукова

Редактор М.Ткач Техред Ж, Кастелевич Корректор О.Билак

Заказ 957 /47 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения микроколичеств металлов в природных водах.

Известен способ определения металлов в морской воде, включающий введение в пробу воды раствора азотнокислого аммония, введение полученного раствора в атомизатор и последующее атомно абсорбционное определение с электротермической атомизацией С11.

Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью. (1 мкг/л) и невысокой воспроизводимостью (относительное стандартное 15. отклонение 13-51%)..

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения металлов в воде, включающий экстракцию металлов пирролидиндитиокарбаминатом в метилизобутилкетоне, введение экстракта s атомизатор и атомно-абсорбционное определение с электротермической атомизацией С2 3.

Однако указанный способ характеризуется низкой чувствительностью (0,5 мкг/л) и невысокой воспргизво-, димостью (относительиое стандартное отклонение составляет для свинца 15%, цинка 12% железа 12%). Кроме того, невозможно выполнение экстракции в экспедиционных условиях, на месте отбора проб, так как ко- . нечное определение необходимо прово- З5 дить не более чем через 3-5 ч после экстракции.

Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости определения. 40

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения, металлов в воде, включающему экстракцию металлов пеларгоновой кислотой, введение экстракта в атомиза- 45 тор и атомно-абсорбционное определение с электротермической атомиза- цней, в качестве экстрагента используют пеларгоновую кислоту.

Пример 1. 1 л морской воды интенсивно перемешивают с 10 мл неразбавленной пеларгоновой кислоты

10 мин. После расслоения отбирают

10 мкл экстракта, вводят в атомизатор с электротермической атомизацией, где последовательно осуществляют сушку (T=110 C), озоление (Т=400 С), и атомизацию (Т = 3000 С). Величину абсорбции измеряют при Л =283,3 нм.

В пересчете на водную фару обнаружено 0,82 мкг/л свинца. Относительное стандартное отклонение по данным пяти параллельных определений составляет 5%. Предел обнаружения, оценен«, ный через стандартное отклонение фона,для доверительной вероятности 95% равен 0,1 мкг/л.

Пример 2. 1 я речной воды перемешивают с 10 мл пеларгоновой кислоты, после расслоейия отбирают

10 мкл экстракта, вводят в атомизатор, где осуществляют сушку (Т=100 С), озоление (ТЗЗООС) и атомизацию .(T=2600 С); Величину абсорбции измеряют при Д = 213,9 нм. В пересчете на водную фазу обнаружено 1,23 мкг/л цинка. Относительное стандартное отклонение по данным пяти параллельных определений равно 7%. Предел обнаружения составляет 0,1 мкг/л.

Пример 3. 1 л морской воды перемешивают с 10 мл пеларгоновой кислоты 20 мин. После расслоения отбирают 10 мкл экстракта и вводят в атомизатор, где осуществляют сушку, озоление и атомизацию. В пересчете на водную фазу получено

2,31 мкг/л железа. Относительное стандартное отклонение по данным трех параллельных определений составляет 7%. Предел обнаружения равен 0,1 мкг/л.

Предлагаемый способ позволяет повйсить воспронзводимость (не более

10%), чувствительность (0,1 мкг/л), что позволяет надежно анализировать природные:воды. Экстракты устойчивы продолжительное время, что позволя ет выполнять экстракцию непосредственно в экспедиционных условиях, т.е. отпадает необходимость в консервировании и транспортировке проб больйого объема. Пеларгоновая кислота может использоваться для анализа многократно, так как она легко очищается от металлов реэкстракцией

2 н. соляной кислотой и практически не растворима в воде.