Способ получения бромидов металлов

Способ получения бромидов металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИДОВ МЕТАЛЛОВ, включающий взаимодействие окиси металла, бромида аммония и брома в водной среде, отличающийся ТИМ, что, с .целью повышения выхода продукта.за счет устранения затвердевания реакционной смеси при получении бромида магния, в раствор бромида аммония бром и окись магния подают однрвременно. 2 Способ по п. 1, отлича ющ и и с я тем, что бром н окись магния берут в избытке 1,008-1,010, 1,005-1,010. от стехиометрии.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„S4 А

Ф

1 (.-, t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

? (1

И АВ ГОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬП ИЙ (21) 3499406/23-26 (22) 07.07.82 (46) 07.12.83. Бюл. Р 45 (72) О. В. Лебедев и Ю. Ф. Артамонов (53) 661.846.341(088.8)

:(56) 1. Патент СССР Р 8215, кл. С 01 В 9/04. 1928.

2. Авторское свидетельство СССР

М 882916, кл. С 01 В 9/04 1979 (прототип). .(54)(57) 1 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОИИДОВ NETAJIJIOB„ включающий взаимодействие

| окиси металла, бромида аммония и брома в водной среде, о т л и ч а юшийся тим, что, .с .целью повыше" ния выхода. продукта за счет устранения затвердевания реакционной смеси при получении бромида магния, в раствор бромида аммония бром и окись магния подают одновременно.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что бром и окись магния берут s избытке 1,008-1,010, 1,005-1,010. от стехиометрни.

1058884

ВНИИПИ Заказ 9694/19 Тираж .471 Подписное

r.Óàãîðîä,ул. Проектная, 4

Филиал ППП "Патент", Изобретение относится к технологии получения бромистых солей и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения бромидов металлов, включающий вэаимодей- 5 ствие окисла или гидроокиси, или карбоната, .или бикарбоната соответствующего металла с бромом в присутствии восстановителя и воды. В качестве восстановителей в.известном способе 10 применяют мочевину, цианамид, аммиак, карбонат и бикарбонат аммония, бромистый аммоний, формальдегид, гидразин, циановокислый аммоний, муравь- . иную кислоту и другие соединения, ко- 15 ,торые окисляясь бромом, образуют воду и газы (1) .

Недостатком известного способа является затвердевание реакционной массы при получении броиидов металлов 2О группы периодической системы вследствие образования вяжущего на основе галогенида и оксида или гидроксида металла с образованием нерастворимого основного галогенида металла.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения бромидов металлов, включающий взаимодействие окиси металла, броми.па аммония и брома в водной среде.

Затвердевание реакционной массы при получении бромида цинка устраняется тем, что в воду сначала вводят 60-70% бромида аммония, 45-55% окиси цинка и 45-55% брома, а затем дозируют ос- З5 тальное количество бромида аммония, окиси цинка и брома. Бром берут в из бытке 1,01-1,015, а окись, цинка в избытке 1,08-1,10 от стехиометрически необходимого. Выход продукта по бро- 40 му составляет 99Ъ, по цинку - 99,899,9Ъ P) ..

Недостатком этого способа является невозможность получения продукта с высоким выходом из-за затвердевания реакционной смеси при получении броми.да магния.

Цель изобретения - повышение выхода продукта за счет устранения затвердевания реакционной смеси при получе- SO нии бромида магния.

Поставленная цель достигается тем,, что согласно способу получения бромидов металлов, заключающемуся во взаимодействии окиси металла, бромида аммония и брома в водной среде, причем бром и окись магния подают в раствор бромида аммония одновременно.

Бром и окись магния берут в избытке 1,008-1,010 и 1,005-1,010 от стехиометрии.

Пример 1. В однолитровый реактор с быстроходной мешалкой эагру жают 11 моль воды и в ней растворяют 2 моль бромида аммония. Затем в реактор подают 3,03 моль брома и

4,04 моль окиси магния в пересчете на 100%-ную. Реактор охлаждают, так как реакция протекает с выделением тепла. В конце реакции образуется осадок основного бромида. Получают

0,73 л раствора бромида магния. Осадок отделяют. Упаривают 9 моль воды.

Остаток кристаллизуют. Получают 4 моль шестиводного бромида магния с выходом 99,9%. Избыток брома — 1,01,, окиси магния — 1,01 от стехиометрическогО. Образуется около 0,03 моль основного бромида, который отделяется в виде осадка.

Пример 2. Процесс ведут согласно указанному в примере 1. В раствор бромида аммония загружают 0,03 моль осадка иэ предыдущего опыта, а затем 3,024 моль брома и 4,02 моль окиси магния (одновременно в течение

2 ч при охлаждении), Полученный раствор осветляют и выпаривают. Получают около 4 моль продукта с выходом 99,9% около 0,05 моль основного бромида.

Пример 3. Процесс ведут, как-указано в примере 1 ° Дозировку реагентов осуществляют по прототипу.

Загр жают в реактор 11 моль воды, %,4 моль бромида аммония и 2 моль окиси магния. Затем начинают подавать бром (1,5 моль). После дозировки около 0,8 моль брома масса в реакторе начинает твердеть, мешалка останавливается. Целевой продукт не получен.

Оптимальный избыток брома составляет 1,008-1,010, а окиси магния

1,005-1,010 от стехиометрического .

При снижении избытка ниже минимального значения снижается выход продукта, при увеличении его выше максимального значения — возрастают потери брома, т.е. снижается выход по брому, при значительном избытке окиси магний увеличиваются потери с основным бромидом, таким образом, снижается выход по магнию, возникает вероятйость твердеиия массы в реакторе.

Таким Ьбразом, данный способ Поз.воляет получить бромид магния с выходом 99,96 эа счет устранения затвердевания реакционной смеси.