Способ получения безводного протонированного триполифосфата аммония

Способ получения безводного протонированного триполифосфата аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11)

3<511 ?? 05 ?? 13>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ"

tr Т0Р 0 У с ид т л Ст у . еу, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а то шийся тем, что аммиак на первой и второй стадии подают из расчета 10-11 и 1,5 — 2 мас. ч. на

1 мас.ч. исходного дигидрата соответственно. (21) 3477709/23 — 26 (22) 26.07.82 (46) 07.1.2.83. Бюл. гг 45 (72) Е. А. Продан, В. H. Коржуев и Л. И. Петровская (71) Институт общей и неорганической химии

АН БССР. (53) 631.859.,13(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР И 164617, кл. С 05 С, 1963.

2. Известия АН СССР. Неорганические материалы", т. 17, М 9, с. 1668, 1981 {прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ПРОТОНИРОВАННОГО ТРИПОЛИФОСФАТА АММОНИЯ. путем термообработки его дипдрата, отличающийся тем, что, с, целью повышения содержания РаОа в виде триполнфосфата в п1юдукте, используемом в качестве сложного безбалластного азотнофосфсрного удобрения, термообработку дигидрата ведут в токе сухого аммиака в две стадии, причем на первой и второй стадии процесс ведут при 100 — 125 и 125 — 180 С и аммиак подают со скоростью 0,4 — 0,5 и 0,2 — 0 3 л/мин соответственно.

Цель изобретения — повышение содержания

Р О в виде триполифосфата в продукте, используемого в качестве сложного беэбалластного азотно-фосфорного удобрения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения безводного протонированного триполифосфата аммония путем

25. термообработки его дигидрата термообработку дигидрата ведут в токе сухого аммиака в две стадии, причем на первой и второй стадии процесс ведут при 100 — 125 и 125 — 180 С и аммиак подают со скоростью,0,4 — 0,5 и 0,2 — 0,3 л/мин

30 сооТВеТсТВеННО.

Аммиак на первой и второй стадии подают из расчета 10-11 и 1,5 — 2 мас. ч. на 1 мас. ч. исходного дигидрата соответственно.

В табл. 1 и 2 приведены зависимости степени дегидратации @m) и содержания фосфора в виде триполифосфата (Рэ) от скорости подачи аммиака (V) в ходе дегидратации дигидрата на каждой иэ стадий процесса;

Таблица 1

Т, С 95

100 100

95 100

0,6 0,4

0,4

0,6

0,5

0,5

V, л/мин

21 49

96 89

20

, m,%

Рэ %

96

Продолжение табл. 1

Т, С

120 120 120 125 125

125

0,4

0,5 0,6 0,4 0,5 0,6 V л/мин

bnl, %.

68 88 89

96 90 97

65 68

Р,%

97

1 10589

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности, кислого триполифосфата аммония, описываемого формулой (NH4) д Н(РэО, р) з и содержащего два питательных элемента (азот и фосфор), необходимых для питания растений, Синтезированное соединение находит применение в агрохимии,1как возможный компонент твердых аммонийных полифосфорных удобрений. Указанное соединение может быть использовано в сельском хозяйстве, 10 как легко усвояемое высококонцентрированное сложное удобрение, как добавка к удобрению

° для выравнивания его состава по содержанию питательных веществ, как добавка к синтетическим моющим средствам. Термические способы получения чистого по анионному составу (ИИ ) аН(РэО, е) в лиретарутре не описаны.

Известен способ получения дегидратирован- „ ных фосфатов аммония путем термической обработки моноаммонийортофосфата в атмосфере аммиака под давлением 1,5 — 15 атм и 300—

450 С. При этом удаляется большая часть воды и изменяется анионный состав получающихся продуктов, приближаясь к составу высокомолекулярных полифосфатов типа (НК4PO3), Конечный продукт содержит 16,5 — 17,9% NH3, 71,5-72% Р О из EBrõ 36,5 — 39,0% водорастворимои Р 05 (1 )

Однако этот способ непригоден для получения безводного полифосфата (NH ) 9Н(Рэ01rr) q, так как при указанных температурах он разлагается, и кроме того, способ предусматривает проведение процесса при высоких давлениях аммиака.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения безводного протонированного триполифосфата аммония

58 2 путем термической дегидратации его дипщрата, По этому способу термообработку дигидрата проводят в вакууме (р=10 гПа) в интервале температур 46 — 70 С. Конечный продукт исследован методами: тонкослойной хроматографии, химического и рентгенофазового анализа 12).

Недостатками способа является то, что стадия дегидратации (NM<) эН(РэО е)з ° 2НэО со.провождается как процессами деаммонизации, так и разрушением аниона. Конечный образец содержит не более 52 — 86% фосфора в виде триполифосфата; образуемый (NM4) rrH(P>Or ) з кристалли:зуется только в смеси с другими фосфатными фазами; вследствие накопления свободных P-ОН-групп, обезвоженный конечный! продукт теряет исходную сыпучесть.

1058958

Таблица 2

Т, С 125

Ч, л/мин 0,1

am,% 89

125

125

130

130

130

0,1 0 2

100 100

90 96

0,2

0,3

0,3

89

100

Рэ%

96

95

Продолжение табл. 2

180 180 185 185

Т0 С

Ч, л/мин .Мт %

Р, %

180

185

0,2 0,3 0,1 0,2

100 . 100 . 100 100

0,1

0,3

100

100

95 96 86 87

87.

Составитель Б. Жигарновский

Техред И.Метелева Корректор 1 . Qr.ap

Редактор Т. Колб

Заказ 9701/22 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Проведение процесса в 2 стадии позволяет снизить общий расход аммиака. Так, например, если дегидратацию вести в одну стадию при;

130-140 С,.то расход аммиака увеличивается примерно в полтора раза, а при более высоких температурах еще более, и, кроме того, конечный продукт содержит Р Оз в виде триполифосфата це более 95%.

Подачу аммиака осуществляют таким обра. зом, что его пасход на 1-й стадии составляет

10 — 11 вес.ч, на, 1 вес. ч. дигидрата, а на. 2-й—

1,5 — 2 вес.ч.

Пример 1. В реактор погружают 1 r кристаллогидрата (NHq) Н(РэО, о) z ° 2НэО и подают 10 г сухого аммйака со скоростью

0,5 л/мин при 100 С. На второй стадии процесса повышают температуру до 130 С и подают

1,5 r аммиака со скоростью 0,2 л/мин. В полученном продукте найдено 22,9% NH, 61,1%

РэОз .Содержание фосфора в виде триполифос25 фата 96%. Согласно. данным анализов полученный продукт представляет со ой (NHq) 9Н(РзОя о) э

Пример 2. В реактор погружают 1 г дигидрата (NH4) эН(РзО, o) 2 ° 2 Н20, вытесня3О ютвоздух:током аммиака и при 120 С подают

11 r сухого аммиака со скоростью 0,5 л/мни.

На второй стадии процесса повышают температуру до 180 Сиподают 2,,0 г аммиака со скоростью 0,2 л/мин. В полученном продукте най- дено 23% NHg, 62,8% Рэ Оз. Согласно данным анализов полученный продукт представляет сиобой (ИН4) дН(РзОI е )

Проведение процесса по предложенному спо4п собу позволяет получать продукт с содержанием в нем РэОз в виде триполифосфата в 1,5 — 2 раза выше, чем по прототипу.