Способ осушки ацетона

Способ осушки ацетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПЭСОБ ОСУтЖИ АЧЕТОНА .путем Обработки его безводном сульфатом кальция с последующей перегонкой в присутствии Ьвежей порции осушителя - безводного сульфата кальция, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения степени осушки, процесс ведут в присутствии комплекса кобальта с ,1,3-тиаипи селендиаэолом при массопом соотношении комплекса и сульфата кальция 1:45-50. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1058966 А

3(58 С 07 С 45/79; С 07 С 49/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3394210/23-04 (22) 12.02.82 (46) 07.12.83 ° Вюл. 9 45 (72) D.È.Öâåíèàøâèëè, Н.С.Хавтаси,, М.В.Малашхия и В.Н.Гаприндашвили (71) Институт неорганической химии и электрохимии AH ГССР (53) 66.062.822.1.07(088 ° 8) (56) 1. Вайсбергер й. и др. Органи-, ческие ра"творители. М, Иностранная литература 1958, с.249-247.

2. Гордон A., джорд Р. Спутник химика. М., Мир, 1976, с.437-444.

3. I.F.Coetzee, Wei-San Siao.

Po6arography of the Raze Earth

Etements and Other Inorganic Substanò

ces in Acetone as So vent. — "Inorg.

Chew. 2, 9 1, 1963, 14-19 (прототип). (54) (57) СПРОСОВ ОСУШКИ A

1058966

Изобретение относится к способам очистки веществ, в частности к способу осушки ацетона.

Известны способы осушки ацетона, которые основаны на применении таких осушителей, как металлический натрий, пятиокись фосфора, сернокислая медь, хлористый кальций, сернокислый натрий, сернокислый магний, драиерит — одна иэ форм безводного сульфата кальция, поташ и др. С помощью перегонки с некоторыми из укаэанных осушителей можно достичь концентрации остаточной воды в ацетоне в пределах 0,01О, 001% (lj и (2), Основными недостатками перечислен. ных способов являются частичная конденсация ацетона, труднодоступность осушителя, например драиерита,: необходимость предварительной осушки ацетона, Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ осушки ацетона, который включает осушку над безводным сульфатом кальция в течение двух недель и последующую перегонку со свежей порцией указанного осушителя.Концент-: рация добавляемого СаБО4 составляет: 25-50 г/л до стадии перэгонки и 10 г/л в процессе перегонки, При осушке ацетона этим способом концентрация воды в целевом продукте находится в пределах 15-25 мМ (3) .

Недостатками данного способа являютоя высокое содержание воды в целевом продукте и длительность процесса, Цель изобретения- увеличение степени осушки и сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу осушки ацетона путем обработки его безводным сульфатом кальция с последующей перегонкой в присутствии свежей пор" ции осушителя — безводного сульфата кальция, процесс ведут в присутствии комплекса кобальта с бенз-2,1,3" тиа- или селендиазолом при массовом соотношении комплекса и сульфата кальция 1:45-50.

Смесь, состоящая из безводного сульфата кальция и комплекса кобальта с бенз-2,1,3-тиа- или селендиаэолом (CoLCki) позволяет снизить содержание воды в растворителе в пределах О, 001-0, 0005%. Вода, присутствующая в растворителе в виде примеси, связывается смесью по механизму образования гидрата. При этом координированный атом кобальта B комплексе переходит в раствор в виде гидратированного иона. Распад комплекса под действием молекул воды подтвержден методами спектро фотометрии в УА и видимой областях спектра. и полярографии. При введении в ацетон осушающей смеси (СаБО4—

СоЬС62) растворитель принимает цвет гидратированного иона кобальта и сохраняет его до конца процесса. По-. казано, что степень осушки ацетона и продолжительность процесса зависит от соотношения между компонентами в смеси. При оптимальном соотношении между компонентами, включающем

10 минимальную весовую пропорцию комплекса в комбинации с максимальной весовой пропорцией CaSO4 композиция обладает наибольшей эффективностью.

При этом предварительную стадию осушки ацетона (до перегонки) указанной смесью можно сократить от двух недель до 2-2,5 сут.

Степень осушки зависит от типа комплекса в смеси. Количество остаточной воды в целевом продукте уменьшается при использовании в качестве компонента смеси бенз-2,1,3-селендиаэолкобальта вместо комплекса кобальта с тиоаналогом - бенэ-2,1,3тиадиазолом. При прочих равных условиях степень осушки растворителя увеличивается приблизительно на 20В при использовании смеси на основе бенэ-2,,1,3-селендиазолкобальта по сравнению с аналогичной смесью на основе бенз-2,1,3-тиадиазолкобальта.

Природа лиганда и комплексе кобальта при составлении смеси с сульфаТоМ кальция не влияет на продолжитель. ность обработки растворителя смесью

35 (2-",5 сут), а соотношение CaSO4

CoLC< ==(45-50):1 является оптимальным для обоих. комплексов: Со(C4H4N2S) СЕ, и CO(С„Н4Ы,Se)СЕ, .

При контакте осушающей смеси с

40 растворителем один иэ ее компонентов, а именно комплекс CoLC0g, переходит в раствор, образуя гомогенную фазу. Распад протекает почти мгно-, венно. После такой обработки через

45 2-2,5 сут раствор декантируют и перегоняют в присутствии свежей порции осушителя (СаБО -СоЬС0 ), сохраняя прежную пропорцйю между компонентами - (45-50):1.Дистиллят собирают в приемник, содержащий хлоркальциевую трубку и устройство для предотвращения контакта дигтиллята с воздухом. Продукты распада комплекса после внесения осушающей смеси в ацетон — лиганд и гидратированный ион кобальта, имеют гораздо более высокую температуру кипения, чем растворитель и поэтому при перегонке не переходят в дистиллят; Содержание воды в дистилляте определяетN ся титрованием по фишеру, причем результаты анализа сравниваются с даннынш по содержанию воды в дистилляте, полученными по методике, описанной в прототипе (15-25 м1(или

g5 0 034-0,057Ъ).

1058966

Т а б л и ц а 1

Количество остаточной воды, Ъ

Время, ч

CaSO4-Co(C Н„Ы S) Сг СаВО4-Co(С6Н4И28е) СЕ

6 4

0,0450

0,0380

0,0042

0,0025

0,0018

0 0018

0,0500

0,0350

0,0028

30

0,0008

0,0007

0,0007

Табл.2 иллюстрирует обоснованность, выбора интервала весовых от- ношений между компонентами осушаюКоличество остаточной воды, Ъ

Са$0 :CoLC02 28) СЯ2 Со (C6H4N Se) С 2

6 4 2

10 1

0,0840

0,0500

0,0210

0i0018

0 0016

0,0016

0,0520

20:1

30:1

40:1

50:1

60:1

Осушке подвергается продажный реактивный ацетон квалификации ч с содержанием влаги в количестве

0,8%.

П р и и е р 1. K 300 мл ацетона добавляют смесь, состоящую из 15 r безводного сульфата кальция и 0,3 r бенз-2,1,3-тиалиазолкобальта, переТабл. 1 иллюстрирует влияние продолжительности контакта Осушающей смеси с ацетоном на количество остаточной воды в целевом продукте при соотношении Са504 .CoLC1

50:1.

1 щей смеси при осушке ацетона. Про,должительность контакта смеси с растворителем составляет 2 сут.

Таблица 2

0,0250

0,0065

0,0008

0,0007

0,0007 мешивают в течение 2 мин и отстаивают в.продолжении 2 сут. Затем смесь декантируют и раствор переносят в перегонный аппарат. Вновь добавляют смесь, состоящую из 3 г безводного сульфата кальция и 0,06 г бенз-2,1,3-тиадиазолкобальта. Дис45 тиллят в количестве 8 мл, получен1053966

Составитель A.Александров

Техред М.Надь Корректор А.Дзятко

Редактор Т.Колб

Заказ 9703/23 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам нэобретениа и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.; д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4 ный до температуры 56ОС отбрасыва.ют. Отбирают фракцию, кипящую при

56,0-56,5 С (760 мм рт.ст.). Получают 265 мл целевого продукта с содержанием воды 0,0018%.

Пример 2. К 300 мл ацетона добавляют смесь, состоящую из 15 г безводного сульфата кальция и 0,3 г бенз-2,1,3-селендиазолкобальта, перемешивают в течение 2 мин и отстаивают в продолжение .2 сут. Затем 10 смесь декантируют и раствор переносят в перегонный аппарат. Вновь добавляют смесь, состоящую из 3 г безводного сульфата кальция и 0,06 г ,бенз-2,1,3-селендиазолкобальта. Лис- 15 (тиллят в количестве 5 мл, полученный до температуры 56. С отбрасывают.

Отбирают фракцию, кипящую при 56,0- .

56,5 С (760 мм рт.ст.). Получают

260 мл ацетона с содержанием воды

0,0008а.

Применение предложенног способа обеспечивает достижение глубины осуш ки до 0 001.-0,0007% содержания остаточной воды в целевом продукте, что увеличивает степень осушки в

10- 15 раз, а также уменьшение времени, необходимого для осушки ацетона до 2-2,5 сут, что сокращает продолжительность процесса в 7 раз.