Способ получения низших диалкилсульфатов

Способ получения низших диалкилсульфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ ДИАЛКИЛСУЛЬФАТОВ взаимодействием соответствующих спиртов с двуокисью серы в присутствии соли металла и воды, отличающейся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качестве соли меТёшла используют хлорид двухвалентной меди и процесс проводят при следующем соотношении реагентов, мас.%: Хлорид двухвсшентиой медщ32-48 Вода10-12 СпиртОстальное

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕС)ПУБЛИЙ

1, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННИЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3445215/23-04 (22) 28. 05.82 (46,) 07. 12.83. Бюл. Р 45 (72) В. А. Голодов, Л. В. Кашникова и Ю.И.Панов (71) Институт органического катализа и электрохимии AH КазССР (53) 547. 269. 3.07(088. 8) (56) 1. Краткая химическая энциклопедия. N. Советская энциклопедия, 1961, с.127-128.

2. Патент СНА 9 3410807, кл. 252-429, опублик. 1968 (прототип).

„.SU„„968 A

3(Я) С 07 С. 141 Об у С 07 С 139 10 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗ )ИХ

ДИАЛКИЛСУЛЬФАТОВ взаимодействием соответствующих спиртов с двуокисью серы в присутствии соли металла н воды,отличающрйс я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качестве соли металла используют хлорид двухвалентной меди и процесс проводят прн следующем соотношении реагентов, мас.%:

)(лорид двухвалентной меди 32-48

Вода 10-12

Спирт Остальное

1058968

Изобретение относится к способу получения диалкилсульфатов ((ASKO) SO< — где ARK — алкил), которые находят широкое применение н органической химии в качестве алкилирующих реагентов.

Известны различные способы получения низших диалкилсульфатон, например, взаимодействием простых эфирон или спиртов с серным ангидридом или разложением алкилсерной кислоты при перегонке в вакууме $1) .

К недостаткам известных способов относятся в первом случае использование эфиров, которые необходимо получать, например, из тех же спиртов, а во втором и третьем случае загрязнение целевого продукта образующейся в процессе серной кислотой.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения низших диалкилсульфатон, заключающийся во взаимодействии соответствующего спирта с двуокисью серы в, присутствии соли палладия, например нитрата палладия, и воды при 50ОС в течение 1 ч. Выход целевого продукта

39% (2) .

K недостаткам данного способа относятся длительность процесса, а также использование дорогостоящей соли палладия и применение высокой температуры, что в целом усложняет процесс., Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения низших диалкилсульфатон, заключающемуся но нзаимодействии двуокиси серы с соответствующим спиртом в присутствии хлорида днухналентной меди и воды при следующем соотношении реагентов, мас.%:

Хлорид двухвалентной меди 32-48.

Вода 10-12

Спирт Остальное

Длительность процесса 2-3 мин, температура комнатная, выход 41%.Пример 1. В стеклянный реактор емкостью 150 мл при 18 С помещают 40 мл раствора, содержащего, мас.%: хлорид меди (Ц) 32; воду 10: метиловый спирт — остальное, и при непрерывном перемешиванни в течение

2 мин пропускают через раствор

100%-ную двуокись серы. Диметилсерную кислоту выделяют путем фильтрации солей меди (I) и последующей отгонки воды и метилового спирта.

Выход целевого продукта 41% в расчете на хлор4д меди GI).

Пример 2. В стеклянный реактор емкостью 150 мл при 18 С поли .— б щают 40 мл раствора,содержащего, I

10 мас.%: хлорид меди (Н) 35; воду 10 метиловый спирт остальное, и при непрерывном перемешивании пропускают через раствор 100%-ную двуокись серы в течение 3. мин. Диметилсерную кислоту выделяют путем фильтрации солей меди (1) и последующей отгонки воды и метилового спирта. Выход целевого продукта 4I% н расчете на хлорид меди (П ), Пример 3. В стеклянный реактор емкостью 150 мл при 20 С помещают 40 мл раствора, содержащего, мас.%: хлорид меди (11 ) 48; воду 12; метиловый спирт остальное, и при непрерывном перемешивании в течение 3 мин пропускают 100%-ную двуокись серы..Диметилсерную кислоту выделяют путем фильтрации солей меди (I) и отгонки воды и метилового спирта. Выход целевого продукта 41% н расчете на хлорид меди (И ) .

Пример 4. В стеклянный реак тор емкостью 150 мл при 18 С помещают 40 мл раствора, содержащего, мас.%: хлорид меди (II) 32; воду 10; этилоный спирт остальное, и при непрерывном перемешивании в течение

2 мин пропускают 100%-ную двуокись серы. Диэтилсерную кислоту выделяЗО ют путем фильтрации солей меди (7) и отгонки воды и этилоного спирта.

Выход целевого продукта 41% н расчете на хлорид меди (1I).

П р е р ре35 актор емкостью 150 мл при 20 C помещают 40 мл раствора, содержащего, мас.%: хлорид меди (11 ) 40; воду 10; этиловый спирт остальное, и при непрерывном перемешивании в течение

4О 3 мин пропускают 100%-ную двуокись серы. Г(иэтилсерную кислоту выделяют путем фильтрации солей меди (1) и последующей отгонки этилового спирта и воды. Выход целевого продукта 41%

45 в расчете на хлорид меди (П ).

Пример б. В стеклянный реактор емкостью 150 мл при 20ОC помещают 40 мл раствора, содержащего, мас.%з хлорид меди (11) 48; воду 12г

5О этиловый спирт остальное, и при непрерывном перемешивании пропускают через раствор 100%-ную двуоки .ь ры в течение 3 мин. Диэтилсерную кислоту выделяют путем фильтрации солей меди (1) и отгонки этилового спирта и воды. Выход целевого продукта 41% в расчете на хлорид меди (П).

После окончания процесса в сме -» содержится осадок соли меди (I), О вода, "ïèðò и целевой продукт. Анализ продукта реакции проводят пос.1" фильтрации солей меди (1) и отгонк спирта и воды. Продукты индентифнцируют путем сравнения температур:-

g5 кипения. и плотности продукта с т»

1058 Зс8

Состав раствора по Скорость (дли- Температура Выход целевого примерам тельность про- раствора, продукта, % цесса), мин о

Иэвестный

39 (в расчете на хлорид палладин) 60

Хлорид палладия 3,1 вода 0,3

Спирт этиловыйостальное

Предлагаемый

41 (e расчете на хпорид меди (Il }

То же

18

То же

То яе

Составитель Т.Власова

Техред t1,Íàäü

Редактор Т.Колб

Корректор А.дэятко

Заказ 9;03/?3 Тираж 418 Подписное

ПНИиПИ Государственного комитета СССР

"..o делам иэобретений и открытий

1! 1п <", осияв, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 "Пп Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, личными ланнымн. Температура кипения диметилсерной кислоты 190ОС и плотность 1, 34 г/см . Температура кипения ди тилсерной кислоты 200ОC и плотность 1,20 г/cM1.

В таблице приведены технические 5 характеристики::эвес ного и предлагаемого способа регенерации .

Как видно иэ таблицы, скорость процесса в нэвестном способе состав ляет 60 мин. В предлагаем способе скорость процесса возрастает в

20-30 раэ. Выход продукта во всех случаях равен 41% в расчетr.. на хлорид меди (11 ), r.е. вым», чем в прототипе, и одновременно упрощается процесс эа счет проведения последнего при комнатной температуре и.исключения дорогостоящей соли палладия.