Способ обработки эпитаксиальных структур гранатов

Патент 1059028

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЭПИТАКСИАДЬНЫХ СТРУКТУР ГРАНАТОВ, содержа-, щих гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитну пленку, отжигом при 1000-110(РС в кйслс одсодеРжащей среде, о т л и ч а ю щи и с я ±ем,что, с целью получения волмовод-f вах структур на гадолиний-галлиевьис подложках, отжиг проводят.в среде мелкодисперсного порошка оксида галлия , алюминия или кремния. 2. способ по П.1, отличающийся тем, что,с целью получения сшиметричных врлноводных струк-. тур, отжиг проводят в порошке оксида геллия при 1080т1100с. 3. Способ по п,1, отличающ и и с я тем что,с целью получения несимметричных волноводных структур, отжиг проводят в порошке оксида алюминия при 10 30-10 . 4. Способ по п,1, отличающ и и с я тем, что, с целью получения несимметричных волноводных струк-Щ тур с полупроводниковым слоем на по (Л верхности, отжиг проводят в порошке оксида кремния при 1000-1030 С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

OllHGAHNE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3416657/23 26 (22) 23 03 82 о (46) 07.12. 83. Бюл. 9 45 (72) В.A. Рубан, В.В. Данилов и В..А. Одарич (71)Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т.Г.Шевченко (53) 621.315.592(088.8) (56) 1.3, ура. Phys, 1982 53, В 3,. р . 2498.

2.J Gujsf а! Gwofh> 1980j 49,:

М 2, р. З81 (прототип) . (54) (57) 1 СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЭПИ ЖКCMA3bHHK CTPYKTVP РАБАТОВ, содержа-, щи» гранатовую. подложку и эпитакси альную ферримагнитную пленку, отжигом при 1000-1100 С в кислородсодер- . жащей среде,. о т л и ч.а ю шийся . тем,что, с целью получения волнонод- ных структур на гадолиний-галлиевых

-SU 28 A

3(50 С 30 В 1/02.; СC, 30 В 29/28 подложках, отжиг проводят.в среде мелкодисперсного порошка оксида галлия, алюминия или. кремния.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что,с целью получения симметричных волноводных структур, отжиг проводят в порошке оксида геллия при 1080-1100ОC.

3. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и. и с я тем, что,с целью получения несимметричных волноводных структур; отжиг проводят в порошке оксида алюминия при 1030-1080 С.

4 ° Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения несимметричных волноводных струк-Е тур с полупроводниковым слоем на поверхности, отжиг проводят в порошке о оксида кремния при 1000-1030 С.

1059028

Изобретение относится к техноло-: гии изготовления диэлектрических и полупроводниковых пленочных волново дов и может найти применение в про" изводстве активных. элементов для интегральной оптики.

Наиболее эффективные активные компоненты для генерации, усиления, модуляции, преобразования типов мод, коммутации и детектирования света создают на планарных пленках ряда монокристаллических структур, которые наращивают эпитаксиально на про- зрачные подложки. Активные элементы в интегральной оптике требуют монолитного объединения и должны нзго- 15 тавливаться в виде единичного монокристалла. Для реализации этих структур необходимо, чтобы параметры решеток подложки и пленки были согласованы, чтобы подложка и пленка были прозрачны в видимой и ИК-областях спектра, а показатель преломления волноведущей пленки был больше показателя преломления подложки.

Примером такого сочетания монокристаллических структур являются пленка

2нО (n =1,99 на подложке из лейкосапфира gEg Og(n =1,б9),пленка oL TaO на подложке из Li 3 80q (.hn =О, 113), пленка Ra Go pe(n =1,967} на подлож ке изид 5 с ДВ Р (и =1,90Ц, пленка железо-иттриевого граната) FeqO

В последнее время широкое приме- 35 . нение в интегральной оптике находят магнито-диэлектические пленки различных составов гранатовой структуры, выращенные методом жидкофазной эпитаксии. 40

Волноводные, структуры могут быть созданы путем наращивания нескольких слоев гранатов различного состава из жидкой фазы, однако такая технология изготовления волноводных гра- 45 натовых структур не находит широкого применения из-за черезвычайной сложности получения многослойных

-структур и низкой воспроизводимости их параметров.

В то же время, волноводные структуры гранатов могут быть созданы путем обработки однослойных эпитак сиальных структур гранатов. При обработке эпитаксиальных структур гранатов наиболее часто используется ионная имплантация и высотемпературный отжиг. Применение ионной имплантации связано с использованием дорогостоящего электронного и вакуумного оборудования, что препятствует широкому 60 . внедрению Метода, особенно при массовом производстве структур в промышленности.

Известен способ обработки эпитак« сиальных структур гранатов, содержащнх гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитную пленку, отжигом при повышенной температуре в кислородосодержащей среде в присутст вии оксида активного элемента.

Отжигу подвергались гранатовые пленки состава (1бв Lq Ca), (е е) Ол

m(YEUYe Oa)q(FeGe)>0„ в парах Са 02.

В процессе отжйга наблюдали перераспределение иойов 48 + и образова»

we точечных дефектов, в том числе генерацию кислородных и катионных вакансий Я .

Однако этот способ обработки не приводит к образованию на поверхности эпитаксиального слоя дополнительной пленки с отличными параметрами и поэтому непригоден для изготовления волноводных структур.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ обработки эпитаксиальных структургранатов, содержащих гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитную пленку, отжигом при 1000-1100оС в кислородосодержащей среде.

Высокотемпературному отжигу подвергались гранатовые эпитаксиальные пленки системы (1 б e L u С а ) q (Ie G e ) Oe при различных парциальных давлениях кислорода. При этом наблюдали уменьшение одноосной анизатропии в пленках, связываемое с перераспределением ионов

Qe< и вакансионных пар. Проведение отжига в среде кислорода не позволяет получить дополнительный слой на поверхности эпитаксиального слоя и изготовить многослойные волноводные структуры гранатов.

Цель изобретения - получение волноводных структур на гадолиний-галлиевых подложках, получение симметричных и несимметричных волноводных структур, а также несимметричных волноводных структур с полупроводниковым, слоем на поверхности.

Цель достигается тем, что согласно способу обработки эпитаксиальных структур гранатов, содержащих гранатовую подложку и эпитаксиальную ферримагнитную пленку, отжигом при

1000-1100сС в кислородсодержащей среде, для получения симметричных волноводных структур отжиг проводят в порошке оксида галлия С О> при 1С801100оС, для получения несимметричных волноводных структур отжиг проводят в порошке оксида алюминия А8 О при

1030-1080 С, для получения несиммето ричных волноводных структур с полупроводниковым слоем на поверхности отжиг проводят в прошке оксида кремния 9» О при 1000-1030 С.

Отжиг ферритовой пленки гранатовой структуры, например железо-иттри евого гранатаЧ е о на гадолиний,галлиевой подложке Сд С о 012, в мелкодисперсном порошке окиси галлия обес1059028 печивает диффузионное внедрение ио= нов галлия в решетку пленки как на поверхности, так и на границе пленка-подложка, вследствие чего, образуется два диффузионных слоя определенной толщины в зависимости от режима

5 обработки с меньшими показателями преломления, чем в слое железо-иттриевого граната, расположенного между диффузионными слоями. Градиент показателя преломления в диффузионных слоях падает по экспоненте от границ со средним слоем к периферии.

Так как ионы галлия диффундируют с поверхности и из подложки в решетку пленки, образуется волновод с снимет 15 ричным градиентом показателя преломления по профилю в диффундиру т слоях.

Отжиг Ферритовой пленки гранатовой структуры, например f>Fe< 0 на 2О подложке иэС3 5 а О, в мелкодисперсном порошке окнами алюминия 48р О обеспечивает диффузию ионов АВ с поверхности в решетку пленки и диффу- зию ионовича +в решетку пленки иэ.под-25 ложки на границе пленка-подложка, вследствие чего образуются два диффузионных слоя с меньшим показателем преломления,. чем имеет средний слой чйстого железо-иттриевого граната.

Кроме того, градиент показателя преломления в поверхностном слое с внед ренными ионами АВ значительно больший, чем в диффузионном слое на границе пленка-подложка с внедрением ионами g о + диффундировавшими иэ подложки. Таким образом, создают волновод с двумя диффузионными слоями градиенты показателя преломления в которых значительно отличаются между собой и имеют меньшую величину, чем 4D у волноведущего среднего слоя. Извест. ными способами такие волноводные структуры практически создать невозМожно, Отжиг ферритовой пленки гранатовой45 структуры, например Fe 0 на подложке иэСд Qo > Оц в мелкодисперсном порошке окиси кремния %0аобеспечивает диффузию ионов кремния Bq в решетку пленки на границе пленка-воздух и 50 диффузию ионов 4à в решетку пленки иэ подложки на границе пленкаподложка, вследствие чего образуется два диффузионных слоя с меньшим показателем преломления, чем имеет средний волнонедущий слой чистого железо-иттрневого граната. Градиент показателя преломления в слое; легированном .ионами 5r< несколько ниже градиента показателя преломления диффузионного слоя на границе пленка-подложка с примесью ионов С О 34

КроМе того, поверхностный диффузионный слой с примесью ионов 5 4+ обладает полупроводниковыми свойства« i ми, что значительно расширяет диапазон технического использования этих волноводов в интегральной оптике, так как появляется возможность селективного ввода и вывода световой информации через полупроводниковый слой.

Для экспериментального подтверждения сущности изобретения выращены пленки железо-иттриевого граната

ЖИГ1 7Е 0 "на подложках из гадолиний-галлиевого гранатами бай О (ГГГ) диаметром 40 мм. Толщина плен ки ЖИГ составляла около 10 мкм. Такая структура является несимметричйым однородным многомодовым ,волноводовым. Из выращенных пленок изготовлены опытные образцы в виде квадратных пластин с размером ребра 7 мм.Образцы разделе ны на 3 группы и лодвергнуть1 обработке: первая группа вЂ” в окиси гал лия при различных режимах; втораявЂ” в окиси алюминия лри различных режимах; третья. вЂ” a окиси кремния при различных режимах. Контроль параметров после обработки (измерение гра диента показателя преломления в диффузионных слоях и толщина этих слоев проведен отдельно в каждом образце элипсометрическим методом.

Пример 1. Обработка в порошке оксида галлия. Структуру ЖИГ на подложке ГГГ помещают в мелкоддсперсный порошок окиси галлия (в кераммическом тигле 1, тщательно утрамбовывают порошок в тигле и устанавливают его в отжиговую печь. Температуру поднимают по 150-200 С/ч до 1100 С, далее пленку отжигают при 1100 С в течение

50 ч, после этого тампературу снижают программно по 100-150 С/ч до 7004 и дальше вместе с выключенной печьювЂ” дб температуры окружающей среды. Среда в камере отжиговой печи воздушная.

После .такого режима обработки получают трехслойную структуру симметричного волновода, т.е. волновод с одинаковым градиентом распределения показателя преломления в диффузионных слоях по профилю-. Градиентный слой у подложки имеет толщину около 2 мкм;; волноведущий слой составляет толщину около 7 мкм; градиентный слой на поверхности структуры имеет толщину около 1 мкм, Пример 2. Обработка в поро- . шке оксида алюминия.

Зпитаксиальную структуру ЖИГ на

ГГГ помещают в мелкодисперсный порошок окиси алюминия (в керамическом тигле), тщательно утрамбовывают порошок и устанавливают Тигель в отжиговую печь. Температуру в камере печи поднимают по 150-200 C/ч до 1040ОС и при 1040 С пленку отжнгают в течение 70 ч, потом температуру снижают программно по 100-150 С/ч до 7000С и дальше вместе с выключенной печью1059028

65 до температуры окружающей среды. Атмосфера в камере электропечи воздушная. После такого отжига получают трехслойную структуру волновода,т.е. волновод с градиентным распределителем показателя преломления s диффузионных слоях по профилю..Градиент показателя преломления в легированном ионами алюминия слое значительно,больший, чем в слое, легированном ионами галлия. Волноводный слой . Ю имеет однородный показатель преломле. ния по всей толщине слоя ° Градиентный слой с ионами А3 имеет толщину около 1,2 мкм; волноведущий слой с однородным показателем преломления 15 имеет толщину около 7,2 мкм; градиентный слой с ионамийа " имеет толщи ну около 1,6 мкм.

Пример 3. Обработка в порошке оксида кремния. 20

Зпитаксиальную структуру помещают в мелкодисперсный порошок окиси кремния (в керамическом тигле), тщательно утрамбовывают порошок и тигель устанавливают в камеру элек- . тропечи. Температуру поднимают по 170-200оC/÷ до 1020оС и при 1020 С пленку отжигают в течение 100 ч, после чего температуру снижают про-, граммно по 100-150оC/÷ до 600ОС и дальше вместе с выключенной печью -, до температуры окружающей среды.

Атмосфера в камере электропечи воздушная. После такого режима обработ.ки получают трехслойную структуру волновода, т.е. волновод с градиентным распределением показателя преломления в диффузионных слоях по профилю. Градиент показателя преломления в легированном ионами кремния слое несколько меньше, чем в легированном 40 ионами галлия слое. Волноводный слой имеет однородный показатель преломления по всей толщине слоя. Градиентный слой с ионами галлия имеет толщину около 0,4 мкм; волноведущий слой 45 с однородным показателем преломления имеет толщину 8 мкм„ градиентный слой с ионами 5(4 имеет толщину около 1,6 мкм ° Кроме того слой, легированный ионами 5i4 обладает полупро- 50 водниковыми свойствами.

Остальные экспериментальные дан ные, полученные при исходной толщине пленки ЖИГ 10 мкм, приведены в табл.1.

В табл. 1 приведены оптимальные температуры обработки для окиси галлия вЂ” от 10ÂÎ. до 1100оC* для оксида алюминия - от 1030 до 1070 С для оксида кремния - от 1000 до 1030 С. о

- Обработка,при температурах ниже ука-. эанных пределов требует увеличение длительности отжига в 1,5-2 раза, что не эффективно; обработка при температурах выше указанных пределов приводит к резрешению поверхности . пленок ЖИГ за счет травления поверхности окислами нли разложения монокристалла ЖИГ.

В табл. 2 приведены данные распределения величины показателя преломления в пленке ЖИГ по глубине а приповерхностном слое после диффузионного легирования различными ионами.

Образцы подвергнуты отжигу в течение

100 ч: в оксиде галлия при 1100 С;

В оксиде алюминия вЂ” при 1070бс1 в оксиде кремния вЂ” при 1030 С. Изменения показателя преломления проведены элипсометром на длине волны излучения 579 нм., В табл. ? видно, йто легирование пленок ЖИГ ионами GQI позволяет создать слой толщиной 3 мкм с плавным градиентом показателя преломления (Ьд 0,145), в то время как легирование йленок ЖИГ ионамид| позволяет создать слой толщиной 3 мкм с большим градиентом показателя пре- ломления (A н 0,66) . Легирование ионами Ж позволяет создать слой толщиной 1,3-1,4 мкм с плавным градиентом показателя преломления(Ьи=

=0,105), обладающим полупроводниковыми свойствами.

Таким образом, зная распределение показателя преломления по профилю легированного слоя в зависимости от типа легирующего иона (по табл.2) и, задавая режим обработки согласно табл.1, можно управлять параметрами и ферритовых волноводов в широких пределах и значительно расширить диапазон их использования как в модовом, так и в волновом спектре.

Использование предлагемого спосо ба изготовления планарных волноводов с управляемым градиентом показателя преломления по профилю на основе ферримагнитных пленок гранатовой структуры обеспечивает по сравнению с.из» вестными способами возможность . надежного управления параметрами волноводов в процессе изготовления их и, таким образом, изготовление высококачественных волноводов для широкого диапазона частот (с низкими потерями, с фокусирующими свойствами 1 в которых могут быть полностью йсключены амплитудные и фазовые искажения; а также резкое снижение затрат (в 2-2,5 раза) на изготовление волноводов за счет исключения иэ .технологичекого процесса вакуумного оборудования и выгодную утилизацию промышленных отходов (например, выбракованные пленки ферритгранатовой структуры с.цилиндрическими магнитными доменами).

Кроме того существеным достоинством предлагаемого способа является простота технического исполнения, не требующая создания специальных установок.

1059028

Т а б л и ц а 1

Параметры волновода после обработки

Режим обработки время отжига, ч температура отжига, С ионами

Qo ионами < 4> ионами е

Обработка в оксиде галлия

9,4 0,2

Ор4

1080

9,1

Î,6

1080

0,3

8,6

0,5

0,9

1080

1,6

7,6

0,8

1080

1i0

7,0

2,0

1080

9,24 0,26

1090

0,5

0,3

8,9

0,8

1090

0,5

1090

0,7

1,4

7,9

1090

1,6

7,6 0,8

1090

0,95

7,25

1,8

1090

60.

1,9

7,1

1,0

1090

2,0

6,9

111

1,15

1090

2,05

6 8

0,65

1100

„5

9,0

0,35

8,75

8,35

1100

0,85

1 1

0,4

0,55

1100

1,4

7,9

0,7

0,85

1100

7,45

1100

2,0

8,3

7,0

6,4

1,0

1,3

1100

5,8

2,5

1i7

2, 2

1100

100

2,8 в оксида алюминия

Обработка

1030

0,07

0,13

9,8

1030

О, 2

9,7

0,1 толщина легированного .слоя ио,нами на границе пленкаподлож- ка, мкм толщина среднего слоя

ЖИГ (волноведещего), мкм толщина верхнего легированного слоя на границе пленка-воэдух, мкм 059028

Продолжение табл. 1

Параметры волновода после обработки

Режим обработки время отжига, ч толщина верхнего легированного слоя на границе пленка-воздух, мкм температура отжига, с ио н ами ио н ами

pg »+ g» + ионами

Са

0,25

9,4

O,З5

1О Зо

0,4

9 « 1

0 5

1030

0,6

8,6

0,8

1ОЗО

О,9

7,9

1,2 зо

1040

1,2

7,2

1050

1«1

7,6

1,З

1,3

7,о

1,7

1050

7,54

6«8

1,45

1,8

1060

1,4

1060

1,8

Зо

6«5

1О7О

1.,6 г,з

1О70

3,5 охсиде

4,0

Обработка в

1оо

1070 кремния о,о7

1000

О О5

1000

100

9,4 о,s

0,1

1020

0,5

100

8,0

1020

0,4

9,5

103О

0,З

1030

8,7

О,б

1030

0,7.

8,5

1,0

10ЗО

0,8

8.0

0,9

1030

9О

100

1,2

1О Зо

1040

10О

П р и м е ч-а н и е. Отжиг пленок ЖИГ в оксиде кремния при температуре выие 10300C вызывает травление поверхности пленки, толщина легированного слоя ионами на границе пленкаподложка, мкм толщина среднего слоя

ЖИГ волновед щего мкм

1059028

Таблица 2

Распределение показателя преломления в слое, ле.гированном ионами

g 4+

Глубина слоя, мкм

2,175

2,180

1,66

2,225

0,1

1,78

2,25

0,2

1,81

2.,2

2,27 г,г1

1,88

2,28 о,з

2,22

0,4

1,94

2,29

0,5.2, 23

1, 99

2,30

2 305

2,310

2,235

2 240

2 03

ОФ7

2 06

2,310

2 25

0,8

2,085

0,9 г,10

2,12

1,г

2,15

1 4

2,17

2,33

2,19

1,6

2,285

2,33

1,8 г,гг г,о

2,24

2,30

2,5

З,о

2,32 г,зг

Составитель A. Иубин

Редактор Г. Безверщенко Техред м.Тепер Корректор А, Тяско

;Заказ 9723/26 Тираж 370 Подписное

BHHHlfH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Распределение показателя прелом.ления в слое, легированном ионами

2, 255

2,260 г,270

Z,28 г,290

2,295 г,з05 в

Распределение показателя преломления в слое, ле-. гированном ионами

Ae +

2,315

2,320

2,325