Способ получения ацетилацетона

Способ получения ацетилацетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс !2о, 10

СССР

I с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П, Н. Земенко

СГ1ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛ-АЦЕТОНА

Заявлено 6 июля 1956 г. за М 555229 в Когиитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предмет изобретения

Из всех известных способов получения яцетил-ацетона наиболее доступным и простым является получение его взаимодействием хлористого яцетиля с хлористым алюминием с последующим гидролизом комплексного соединения. В опытах с небольшими загрузками (нс более

200 г) хлористого ацетила выход достигал 84 — 90 Ь от теоретического. Однако при работе в производственных масштабах выход конечного продукта сильно снижался, не превышая 25 Й от теоретического.

Предложенный способ имеет целью повысить выход ацетил-ацетона до 85 — 90",о и устранить кислотность в конечном продукте. Достигается это ведением гидролиза комплексного соединения в растворе из смеси хлороформ-ацетон с послсдугощим отщеплением СО2 путом смешивания раствора комплекса с 20 — 25 о серной кислотой при тсмпсратурс 30 — 35 .

П р и и е р. Конденсация: 600 м г хлороформа смешивают с 400 г безводного хлористого алюминия и при температуре 52 — 56" приливают при размешивании раствор, состоящий из 600 г хлористого ацетила в 400 г хлороформа, Нагревают при 56 сщс 2 часа, до прекращения выделения хлористого водорода.

Гидролиз: к охляхкденной суспснзни полученного продукта реакции приливают при размсшивянии

500 дг.г ацстона, поддерживггя наружным охлаждением температуру

20 — 25 . Прп этом происходит отщепление НС1 и растворение комплекса. Полученный раствор приливают к 200 лги 20%-ной ссрной кислоты при 30 — 35, при этом происходит выделение СО и образование ацетил-ацетона с одновремс и ым его экстрагирован нем хлороформом. Затем следует выделение яцстил-ацетона из хлороформенного раствора обычным способом. Основная фракция ацетнл-ацетона (134—

137 ) — 180 г. Общий выход из всех фракций 215 я (84% от теоретического).

Способ получения ацетил-ацетона конденсацией хлористого ацетила с хлористым алюминием, с последующим гидролизом образующегося комплексного соединения, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного про.№ 105939

Отп. и накгор П. Ю. Иазурепко

Станнар гнз. !!олн. х неч. !2/IA -!95(r. Обьем О,! "5;.. и. Тнра;к Н50, Цена 25 кон

1"ор. Лпать,рь, - негр l(flHÿ М 2 Министерства кул -угь; цт„3lllcà.é АССР. Зак. 2315 дукта реакции, гидролиз комплексного соединения проводят с примененисм растворителя хлороформлцстопа (2:1) и последующим смешиванисм полученного раствора с

20 — 25Vo-ной серной кислотой при температуре 30 — 35 .