Способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка

Способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1.СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА, включающий его перевод в комплексное соединение органическим реагентом и последующую экстракцию, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сеьлективности анализа, в качестве оргешического реагента используют 3-антипирияазо-4-окси6внзалдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью изоамилового спирта и хлороформа . 2. Спооб .по П.1, отличающ и и с я тем, что изоакшловый спирт ихлороформ берут в соотношении 1:1.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5П 6 01 Н 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3445972/23-26 (22) 31.05 ° 82 (46) 07.12.83. Бюл. В 45 (72) Г.П.Рудзит, С.Я.Пастаре, С.А.Нулле и А.Д.Виксна (71) Латвийский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. П.Стучки (53) 543 ° 062 (088.8) (56) 1. Ганаго Л.И., Ищенко Н.Н. ЖАХ™, 1979, т.34, У 9 с.17681772.

2. Авторское свидетельство СССР

9 243248, . G 01 8 31/22, 1969.

ÄÄSUÄÄ 059511 А (54) (57) 1.СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТО

МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЬЮЬЯКА, включающий его .перевод в комплексное соединение органическим реагентом и последующую экстракцию, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют

3-антипирилазо-4-оксибензолдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью иэоамилового спирта и хлороформа.

2. Спооб по п.l, о т л и ч а ю— шийся тем, что изоамиловый спирт и.хлороформ берут в соотноыении 1!l°. !

1059511

Способ

Показатель

Известный (1) Прототип Предлагаемый

Чувствительность, мкг/мл

0,075

0,2

0,1

Селек тивяость (отношение)

Э:As, не мешающие определению As) 5:1

Мешает

Sb (lll)

Bi (ill) 50:1

Мешает

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстрак ционно-фотометрическим способам определения мышьяка, и может быть использовано для анализа пленок ьышьякосодержащих стекол.

Известен способ экстракционнофотометрического определения мышьяка, основанный на образовании ионного ассоциата молибдомышьяковой кислоты (ММК) с красителями трифенилметанового ряда и измерении оптической плотности экстракта (1} .

Недостатком способа является его длительность, связанная с восстановлением молибдомышьяковой гетерополикислоты до мышьяковомолибденовой сини. Кроме того, способ не обладает достаточной точностью и чувствительностью

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка, основанный на образовании комплексного соединения с -дитионафтоатом тетраэтиламмония и последующей экстракцией комплекса хлороформом из солянокислого раствора. Молярный коэффициент погашения комплекса 1б,500 при h=390 ммк (2), УКазанный способ обладает недостаточной чувствительностью. Определению мышьяка мешают кобальт, железо, селен.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения.

Поставленная цель достигается спосбом определения мышьяка, включающим введение органического реагента и последующую экстракцию органическим растворителем, в качестве органического реагейта используют 3-антипирилазо-4-оксибензолдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью изоамилового спирта и хлороформа.

При этом изоамиловый спирт и

5 хлороформ берут в соотношении 1:1.

Для анализа селенида мышьяка дополнительно проводят реэкстракцию серной кислотой.

3-Антипирилазо-4-оксибензолдитио)9 новая кислота образует с ионами мышьяка (III) устойчивое, окрашенное соединение, которое извлекается из водных растворов в интервале кислотности рН 4 до. 9 смесью хлороформа и изомилового спирта (1:1). Молярный коэффициент погашения 3-антипирилазо-4-оксибензолдитионата мышьяка при длине волны 420 нм равен 52000, что обеспечивает высокую чувстви () тельность определения. Нижний предел, при котором. возможно определить мышьяк, составляет 0,075 мкг/мл экстракта.

Определению 4 мкг мышьяка не ме25 шают тысячекратные количества кадмияя (II ), с ви нца (II), индия (Ш), телура (1),, галлия (II); пятсоткратные количества железа (П)), хрома (О)); стократные количества титана (1у), ниобия (V); пятидесятикратные количества кобальта (II), ванадия (V), никеля (П); пятикратные количества селена (1V).

Для устранения более пятикратного избытка селена с целью аналиЗ5 за селенида мышьяка дополнительно проводят реэкстракцию серной кислотой.

Светопоглощение экстрактов прямо пропорционально массе мышьяка от

4() 0,075 до 1,5 мкг/мл.

Сравнительные данные по чувствительности и селективности способов приведены в таблице.

1059511

Продолжение. таблицы

Способ

Показатвлв

Ивевстный f 1 Прототип Првдлага I вэы»

1000з1

1000:1

5:1

Мешает

1000:1

Мешает

Мешает

Мешает

l0-. 1

500:1

Мешает

Мешает

50:1

50:1

5:1

5:1

Мешает

Мешает

1000:1

5:1

Пример. Иавеску образца растворяют в 20 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия, содержащего несколь- 35 ко капель 30%-ной Н О . Раствор переносят в мерную колбу объемом

25 мл, доводят до метки 0,1 М раствором гидроксида натрия. Далее берут 10 мл анализируемого раствора, 40 содержащего 0,75 — 15 мк мышьяка (1И), прибавляют 20 мл 9 N раствора серной кислоты и 0,5 мл 5 10 М раствора 3-антипирилаэо-4-оксибенэолдитионовой кислоты. Экстрагируют в те- 45 чение 2 мин 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1). Органическую фазу отделяют и измеряют

Составитель A.×åð

Редактор С.Пекарь Техред В.далекорей Корректор М.Шароши

Заказ 9823/50 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

In (t0)

СЙ (П)

Hg (11)

ТЕ (1)

Se (IV)

Fe (111)

Co (H)

Ni (11)

Ag (1)

Sn (11)

РЬ (П)

Те (IY) светопоглощение при 420 нм. В качестве раствора сравнения используют экстракт, полученный аналогично, но не содержащий мыьяка. Количество мышьяка находят по градуировочному графику.

Изобретение позволяет повысить селективность способа, дает возможность определить мышьяк в селениде мышьяка (определению не мешают присутствие десятикратного избытка селена).

Чувствительность предлагаемого способа в 3,5 раза превышает чувствительность определения по известному способу.