Способ получения формиата марганца

Способ получения формиата марганца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИАТА МАРГАНЦА путем взаимодействия соединения марганца с раствором, содержа«им муравьиную кислоту с последуиией кристаллизацией целевого продукта из раствора, отличают и и с я тем, что, с целью упрощения процесса , в последнем используют в качест .ве соединения марганца двуокись мар:ганца , содержащуюся в марганцевой руде следующего состава, - мае. %: Fe 20, МП 16,6, V 0,1, Си 9,09, Р 0,9, песчано глинистые материалы остальное , а в качестве раствора, содержащего муравьиную кислоту, водный конденсат производства синтетических жирных кислот следующего состава, мас.%: Муравьиная кислота 10-12 Уксусная кислота 5-7 Иропионовая кислота 3-5 Масляная крслота 1-3 : Вода Остальное, в и процесс ведут при 85-95 С при соот ношений твердой и жидкой фаз (/) 1;

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

° 3%СПУБЛИК . уД) С 07 С 53

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОИИОМЫ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

Ф \

° ° эе с

ГОСУД СТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ ССОР л еие ею е (21) 3391216/23-04 (22) 04.02.82

j(46) 15 12å83. Бюл. М 46 (72). И.К.Бакурова, В.Г,Калачева, И.Д.Диаров .и И.Д.Леонов ,(71) Институт химии нефти и природ- . ных солей АН КазССР, .(53) 661.871.07(088.8) (56) 1. V.Sapletsl, V.Ruzicka, Coll, Czesh. Термическое. разложение некоторых металлформиатов. "Саеав.

Conun", 22, В 1, 1957, с. 171 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОРМИМЪ

ИАРГАНЦА путем взаимодействия соеди нения марганца с раствором, содержа, а им муравьиную кислоту с последующей кристаллизацией целевого продукта из раствора, отличающийся

„SU„„12 А

;тем, что, с целью упрощения процес са, в последнем используют в качест.ве соединения марганца двуокись марганца, содержащуюся в марганцевой руде следующего состава, мас.%г

Fe 20, Мп 16 6> Ч 0 1, Си $,09, Р 0,9, песчано глинистые материалыостальное, а в качестве раствора, содержащего муравьиную кислоту, водный конденсат производства синте-. тических жирных кислот следующего состава, мас.Ъ:

Муравьиная кислота 10-12

Уксусная кислота 5-7

Пропиеновая кислота 3-5

Масляная кислота 1-3

Вода Остальное, р и процесс ведут при 85-95 С при сост® ношении твердой и жидкой фаз

1: (9-101 о лооледуимим отделением еле осадка.

106061 2

Изобретение оУн сится к усовершенствованию способа получения формиата марганца, который может быть применен в производстве двуокиси марганца и металлоорганических соединений. 5

Известны способы получения солей органических кислот путем взаимодействия органической кислоты с гидроокислами, окислами и карбонатами соответствующих металлов или путем )Q обмена анионов солей слабых кислот.

Известен способ получения формиата марганца путем взаимодействия 50%-ного водного раствора муравьиной кислоты и карбоната марганца при 20 С с последующей кристаллизацией продукта из раствора (1)

Недостатком этого способа является необходимость испольэорать в ка.честве исходного сырья соли марган ца, а именно карбоната, который в свою очередь получают осаждением . солей иэ раствора сернокислого марганца.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения формиата марганца путем взаимодействия соединения марганца с раствором, содержащим муравьиную кислоту с пбс- ЗО ледующей кристаллизацией целевого продукта из раствора, в последнем в качестве соединения марганца используют двуокись марганца, содержащуюся в марганцевой руде следующего соста- 35 ва, мас.%г Fe 20; Мп 16,6, V Ор1, Си 0,09, Р. 0,9, песчаноглинистые материалы остальное, а в качестве раствора, содержащего муравьиную кислоту, используют водный конденсат производства синтетических жирных кислот следующего состава, мас.%

Муравьиная кислота 10-12

Уксусная кислота 5-7

Пропионовая кислота 3-5

Масляная кислота 1-3 45

Вода Остальное, и процесс ведут при 85-95 С при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(9-10) с последующим отделением осадка.

При этих условиях степень разло- 50 жения руды по марганцу составляет

97,65%, выход целевого продукта

93,33%. Проведение процесса при более низкой температуре.и меньшем соотношении твердой и жидкой фаэ 55 не обеспечивает хорошего выхода целевого продукта.

Пример.. 1. 10 r руды разлагают 90 мл 70%-ного раствора, содержащего мас.%: муравьиную кислоту 12, 6п уксусную кислоту 7, пропионовую кислоту 5, масляную кислоту 1, остальное вода, при соотношении твердой и жидкой фаэ 1:9, температуре 954С в течение 5 ч. Затем нерастворившуюся часть отфильтровывают, раствор (245 мл) анализируют на содержание марганца и нз него при 25 C в течение 45 мин кристаллиэуют формиат марганца. Степень разложения марганцевой руды по марганцу равна 94,33%, что составляет 1,56 г марганца от

10 г руды (содержание марганца в руде 16,6%). Теоретически выход формиата марганца равен:

М.вес. Мп (СООН) 2Н20 = 180,9

М.вес. Мп = 54,93

180 9 — 54,93

x — 1,53 (содержание Мп в 245 мл раствора разложения)

1,53 180,9 х = †-------- 5,04

54, 93

Получают 4,69 г формиата марганца, что составляет 93,25% от теории. Со держание марганца в формиате марганt ца 30,08 (расчетное 30,38), углерода

13,00%(расчетное 13,25), водорода

2,85% (расчетное 2,44%).

Индивидуальность соединения подтверждает данные химического анализа, дериватографического и ИК-спектроскопического метода.

В табл. 1 приведены физико-химические константы целевого продукта и соответствующие требования МРТУ 609-1882-64.

В табл. 2 дана термическая характе-.. ристика (температура разложения) ва дериватографе системы Паулик, Паулик и Эрдели с платина-платинородиевой термопарой. .Исследованы ИК-спектры в области

400-3700 см (на спектрофотометре и8-20) продукта взаимодействия смеси монокарбоновых кислот и марганцевой руды и формиата марганца марки "ч"

МРТУ 6-09-1882-64. Инфракрасный спектр поглощения химического реакти- ва формиата марганца, полученного предлагаемым способом-, идентичен инфракрасному спектру поглощения реактива формиата марганца марки "ч" как по частотам полос поглощения (575, 755, 825, 1360, 1370, 1395, 1590 см 1),интенсивйая полоса наблюдается в области

3200-3500 см 1 ), так и по общему виду спектра.

Пример 2-7. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, условия и полученные результаты приведены в табл. 2.

Проведение процесса предлагаемым способом позволяет получать фоРм«т марганца непосредственно из марганцевой руды с выходом до 93,3% и по качеству, соответствующий МРТУ 6-091882-64.

1060612 Таблица

Растворимость в, г/на 10, r

Температура плавления, С о

Вещество

Плотност холодной горячей прочих воде воде .растворителях

Разлагается при 104

1,953

Разлагается при 105

1,95

:Таблица 2

Температура, С

Зкспериментально полученное содержание элементов в формиате марганца, Ф

Соотношение твердая фаза: жидкая фаза

Концентрация реагента, Ф

Время, ч

Объем реагента разложения, МИ () Мп С Н

30,08 13,00 2,85

1:9

95 5 95

95 5

95 5

95 3

95 4

95 5

100 5 85

29,81 12,85 3, 16

30,18 13,20 3,08

31,18 12,85 2,92

70

30, 29 13,02

3,52

30,39 12,21 2,53

70 Продолжение табл. 2.

Расчетное содержание элементов в формиате марганца, Ъ

Выход целевого

1 продукта

Объем реагента разложения, ИЛ

Сте*ень разложения по марганцу, %

Мп С Н

4,69

30,38 13,25 2,44 54,33

3,53

4,54

4,2

4;65

4,7

93,08

4,69

НИИПИ Заказ 9960/25 Тираж 418 Подписное

Филиал ППП "Патент", гУжгород, ул.Проектная, Формиат марганца "ч"

МРТУ 6-091882-64

1

Формиат марганца синтезированный

1:10

1:10

1:10

1:10

1:10

1:10

73,28

90,52

85,15

93,50

97,65

97,15

93,15

70,14

90,00

83,28

92,31

93,33