Способ получения пероксодисульфата аммония

Способ получения пероксодисульфата аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ГОЛУЧЕНИЯ ПЕРОЮ-1 СОДИСУЛЬКАТА А1Ф1ОНИЯ эЛектрОлизом раствора сульфата аммония,серной кнслоты и, промотирующей добавки на платиносодержащем аноде, О; т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения вЕлхода,по току, процесс ведут на аноде из сплава платины с родием или И1ЖДИем, вэ ят тых в количестве 3-10% от массы рплава., ; / . - ,. , . V; 2. Способ по, п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестйе промЬ-гарующей добавки испотазуют роданид а 4мония, фторид акшония -или тиомочёвину. (Л с

69) (И) СОЮЗ СОВЕТСКИХ И Л Р »

РЕСПУБЛИК

3(5)) С 25 В 1 28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

nO pm AM ИЗОБРЕТЕНИЙ V ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С ВИЗГЕ/%СТВОР.

t (21 ) 3431563/23-26 (22) 28 ° 04 82

* (46) 15.12.83. Ввл. В 46 (72 ). Я.Я . Колотыркин, A.A-. Яковлева, И.Л.Кувийова, В.A.ДМнтфиев, Н.И.Тимофеев и A .Р..Куранов (53) 661.651(088.8) (56) 1. Фиошин И,Л.,. Смирнова И.Г.

Электросинтез окислителей и восста новителей. Л., "Химия", 1981, с. 127-139ь

2. Патент ФИ В 2757862, кл С.01 В 15/08,:опублик. 1977. (54) (57) 1 . СПОСОБ П)ЛУ ВНИЯ ПВРОИ-.!

СОДИСУЛSÇATA АММОНИЯ зЛектролизом раствора сульфата аммония," серной кислоты и, промотирующей добавки на платиносодержащем аноде, о тл и ч а ю щ и N с я тем, что, с

Пелью повышения выхода,по току процесс ведут на аноде иэ сплава платйны с родием или ириднем, взя-, тых в количестве .3-10% от массы сплава.

2. Способ по, п. 1, о т л и ч аю шийся тем,. что в качестве промотирующей добавки исполь.зуют роданид аммония, фторид агония -илн тиомочевину.

1060708

Изобретение относится к электролитическому производству пероксосоединений, в частности к процессу получения пероксодисульфата аммония.

Известны способы электрохимического получения пероксодисульфата аммония электролиэом кислых растворов сульфата аммония на анодах из чистой платины или платины, закрепленной на подложке титана (1) .

Недостатком этих способов является относительно низкий выход по току целевого продукта, составляющюй в зависимости от условий электролиза 70-85Ъ. Известен также способ электрохимического получения пероксодисульфата аммония, в котором электролизу подвергают кон- центрированные кислые растворы сульфата аммония с добавлением в электролит промотирующей добавки глицина (2) .

Недостатком известного способа является низкий выход по току, не превышающий 78Ъ.

Цель изобретения - увеличение выхода по хоку персульфата аммония.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пероксодисульфата аммония электролизом водного раствора сульфата аммония, серной кислоты и промотирующей добавки на платиносо-. держащем аноде процесс ведут на аноде из сплава платина - родий или платина - иридий с содержанием родня или иридия 3-10Ъ от массы сплава.

Кроме того, при получении пероксоцисульфата аммония этим способом в качестве промотирующей добавки используют роданид аммония, фторид аммония или тиомочевину.

Пример 1 .ц.Ц оцесс получения пероксодисульфата аммония ведут на аноде из сплава платина - родий или платина » иридий с содержанием родня или иридия 10 вес.Ъ.

Анодные плотности тока составляют

0,5; 0,75; 1,0 A/ñì . Содержание сульфата аммония в анолите изменяют от 1,0 до 3,0 М/л, содержание серной кислоты неизменно - 0 1 М/л.

Температура раствора +20+1 С. В этих же условиях для сравнения определяют выход по току пероксодисульфата аммония на чистой платине.

Полученные данные представлены в табл. 1.

Как видно из таблицы, выход по току пероксодисульфата аммония на аноде из сплава выше, чем на чистой платине, при всех условиях электролиза на 5-10Ъ.

ЗО

33

65. б. 1фоцесс получения пероксодисульфата аммония ведут на аноде из сплава платина — родий или платина-иридий с содержанием родня или иридия 3, 5, 7, 10 вес.Ъ. Цэименяют плотность тока 1,0 A/см®. Состав аналита: 3,0 М/л сульфата аммония +0,1 М/л серной кислоты. Для сравнения в этих же условиях проводят получение пероксодисульфата аммония, на аноде из сплава платинародий или платина - иридий с содержанием родня или иридия 2 и 11 вес.Ъ.

Результаты опытов показаны в табл.2.

Из представленных результатов видно, что проведение электролиза на анодах из сплава платина-родий или платина — иридий с содержанием родия или иридия 3-10 вес.Ъ стабильно повышает выход по току пероксодисульфата аммония при всех условиях электролиза на 5-10Ъ по сравнению с чистой платиной, причем максимальное увеличение выхода по току наблюдается на сплавах с содержанием родня или иридия 3-5 вес.Ъ.

В растворах без промотирующих добавок выход по току пероксодисуль" фата аммония на сплавах платина-родий или платина — иридий, содержащих 3-10 вес. Ъ родня или иридия, составляет 87-90Ъ, тогда как на чистой платине всего 80-81Ъ. При содержании радия или иридия в сплавах вне указанных пределов выход по току .снижается и составляет для сплавов, содержа@их 2 или ll вес. Ъ родня или иридия, всего 80-81Ъ, т.е. приближается к такому, как для чистой платину.

Пример 2 . а. Процесс ве:дут по примеру 1. В качестве анода используют сплав платина - родий (7 вес.Ъ родия). В аналит состава

3 М/л сульфата аммония и 0,1 М/л серной кислоты вводят промотирующую добавку фторида аммония в количестве

10 3 М/л. Электролиз ведут при плотности тока 1 А/см, пропуская 2000 К электричества. Восход по току пероксодисульфата аммония составляет 95,3Ъ ° б. Процесс ведут по примеру 2а, в качестве анода используя сплав платина — родий (7 вес.Ъ родня), платина - родий (10 вес.Ъ родня) или платина - иридий .(10 вес.Ъ иридия) и вводя добавки роданида аммония (Ц) М/л) Х фторихха аммония (10 М/л); тиомочевины (10 М/л ). Для сравнения, в тех же условиях определяют выход по току на чистой платине. Результаты опытов сведены в табл. 3.

Из данных таблицы видно, что выход.по току перокаосоединения на сплавах во всех случаях выае, чем на чистой платине, на 3-6Ъ и достигает максимальных величин 95-96Ъ.

1060708

,Т,а б.ли ц,а 1

Плотность тока

A/ñì

Электрод

Платина

0,5

47

0,75

59

li0

64

81 атина — роди й, 10 вес. Ф

0,5

54

0,75

66

47

1,0

В атина иридий, 10 вес.%

0,5

0„75

46

1,0

48

10

81

89

87.90

88

8l

Использование предлагаемого способа получения пероксоднсульфата аммония электролизом водного раствора сульфата аммония и .серной кислоты как при введении промотирующей добавки, так и без нее, на аноде из

5 сплава платина - родий или платинаI мю ° ае

Содержание родня нли иридия в сплаве, вес.В 2

Выход по току пероксодисульфата аммония, Ф, на сплавах платинародий

Ваход по току пероксодисульфата аммония, Ф, на сплавах платина .иридий 80 иридий с содержанием родня или иридия 3-10 вес.% обеспечивает по сравнению с известным способом высокие, до 90-96%,выхода по току пероксодисульфата аммония,что значительно интенсифицирует производство этого продукта без изменения технологии процесса.

Ваход по току пероксодисульфата аммония, Ф, при концентрации анолита, И/л

Таблиц а .2 й

l060708, f аблица 3

Электрод

Роданид аммония

10 38/л

Фторид аммония

10 М/л

Тиомсуеви на

10 М/л

88

87,Платина

Пнатина - родийг

7 вес.%

95

92

92 94

Составнтелъ О. Зобнин

Техред Л. Пилипенко

Редактор Л. Повхан

В% \

К)рректор В.Гирняк

Закаэ 9979/30 1ираи 643 .. 1Ьдписное

3НИИПИ Государственного комитета СССР,по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауновская наб., д. 4/5

Ппатийа " родий

10 весЛ братина - иридий

l0 вес.Ф

Выход по току пероксодисульфата аммония, Ф, в при-. сутствии добавок

Филиал ППП Патент, г. Икгород, ул. Цюектная, 4