Устройство для анализа жидких сред

Устройство для анализа жидких сред

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1,УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ЖИДКИХ СРЕД, содержащее дозатор ана-, лизируемой среды, источники и дозаторы реагентов с блоками клапанов,; теплообменный блок, реакционную ; кювету, соединенную через управля- ; емый клапан с линией сброса и связанную с измерительным блоком, источник сжатого воздуха, линию пода чи промывочной жидкости, на входе которой установлен управляемый клапан , и блой управления последовательностью операций анализа, свя- , ванный со всеми управляемыми клапанами , отличаю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности путем ликвидации возможности возникновения химической реакции в пробе до поступления в реакционную кювету , устройство снабжено мерной емкостью для промывочной жидкости и дополнительными управляемыми клапанами , через один из которых источник сжатого воздуха подключен к реакционной кювете, а через другойк мерной емкости, дозаторы реагентов и анализируемой среды выполнены поршневыми с приводами, соединенньади с соответствующими выходами блока управления последовательностью операций анализа, при этом корпус дозатора анализируемой среда снабжен проточной камерой, связанной шркуляционной линией с источником ана (Л лизируемой среды, а его поршень выполнен с кольцевой канавкой, связанной через теплообменный блок и блок клапанов с дозатором одного реагента и с первым входом реакционной кюветы, второй и третий входы которрй соединены через теплообменный блок и клапаны с мерной емкостью и с о о дозатором другого реагента соответ-ственно . 2, Устройство по П.1, о тли ч а йщ е е с я тем, что теплообX ) менный блок выполнен в виде индиви дуальных теплообменников для каждого реагента и промывочной жид;КОСТИ ,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(59 6 01 .N 1 10ó G N 31 16 г; . 1 .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ,г

ГОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3494138/23-26 (22) 21.09.82 (46) 15.12.83. Бюл. Р 46 (72) В.Я.Бабкин, И.Ф.Баум,. О.Б.Кома-:

pos, A.Â.Oëèôèð.H В.П.Соколов (71) .Грозненское научно-производ-. ственное объединение Промавтоматйка (53) 543.221(088.8) (56} 1. Авторское свидетельство СССР

9 621326, кл. С 01 И 1/10, 1978.

2. Патент ФРГ 9 1921486, кл. 6 01 Н 31/16, 1979.

3. Патент Франции: Р 2331010, кл. G Ol N 1/10, 1977.

4. Авторское свидетельство СССР

9 688145, кл.G N 1976, (54)(57) 1.УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА

ЖИДКИХ СРЕД, содержащее дозатор анализируемой среды, источники и дозаторы реагентов с блоками клапанов, теплообменный блок, реакционную кювету, соединенную через управля- емый клапан с линией сброса и связанную с измерительным блоком, источник сжатого воздуха, линию подачи промывочной жидкости, на входе которой установлен управляемый клапан, и блок Управления последовательностью операций анализа, связанный со всеми управляемыми клапанами, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности путем ликвидации возможности возникновения химической реакции в пробе до поступления в реакционную кювету,. устройство снабжено мерной емкостью для промывочной жидкости и дополнительными управляемыми клапанами, через один из которых источник-сжатого воздуха подключен к реакционной кювете, а через другойк мерной емкости, доэаторы реагентов и анализируемой среды выполнены поршневыми .с приводами, соединенными с соответствующими выходами блока управления последовательностью операций анализа, при этом корпус доэатора анализируемой среды снабжен проточной камерой, связанной цирку- ю

Ф ляционной линией с источником анализируемой среды, à его поршень выполнен с кольцевой канавкой, связанной через теплообменный блок и блок С клапанов с дозатором одного реагента и с первым входом реакционной Я кюветы, второй и третий входы которой соединены через теплообменный блок и клапаны с мерной емкостью и с доватором другого реагента соответственно.

2. Устройство по п.l, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что теплообменный блок выполнен в виде индивидуальных теплообменников для каждого реагента и промывочной жид;кости.

1060971

Изобретение относится к приборостроению, в частности к средствам анализа жидких сред химическими способами, и может применяться в медицинской, микробиологической и других отраслях промышленности.

Известна установка для исследования образцов, содержащая корпус с крышкой, в которой образованы отверстия для установки емкостей с образцами, реагентами и реакционными смесями, расположенный над крышкой стеллаж для пипеток, смонтированные в последнем приспособления для поддержания температуры, установленную в корпусе смесительную и/или накап- 35 ливающую образцы емкость, имеющую приспособление для поддержания температуры, при этом стеллаж подпру-. жинен и смонтирован с возможностью возвратно-поступательного перемещения для опускания пипеток в емкости с образцами, реагентами и реакцион.ными смесями (1):.

Однако это устройство является лабораторным и в нем все операции по отбору и доставке анализируемой среды, погружению.пипеток, отбору реагентов и перемещению пипеток осуществляются вручную, что не позволяет применять устройство для непрерывного анализа жидких сред в точке контроля с целью непрерывного регулирования технологического процесса.

Известен прибор с программным управлением для автоматического проведения титрования, содержащий до- З5 заторы пробы, буферной среды и титрованного раствора, связанные с измерительной камерой посредством трубопроводов с запорными клапанами, и систему опорожнения и промывки изме- 40 рительной камеры после каждого цикла титрования (2) .

Известно также устройство для автоматического анализа проб, содержащее линию селективного пробо- 45 отбора, линии дпя взятия из питающих емкостей реактивов и растворителей, необходимых для реакции, и по крайней мере одну реакционную кювету, соединенную с иэмерительн блоком и 50 снабженную средствами для перемешиваиия и трубопроводом слива с закрывающим клапаном, .при этом кювета сое-.

° динена с каждым из дозирующих устройств с помощью трубопроводов, снабженных затворами Я .

Недостатком этих устройств является значительная погрешность, обусловленная нестабильностью температуры взаимодействующих реагентов и пробы. 60

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для анализа . жидких сред, содержащее дозатор анализируемой среды, источники и дозатор ры реагентов"с блоками клапанов, теплообменный блок, реакционную кювету, соединенную через управляемый клапан с линией сброса и связанную с измерительным блоком, источник сжатого воздуха, линию подачи промывочной жидкости, на входе которой установлен управляемый клапан, н блок управления последовательностью операций анализа, связанный со всеми управляемыми клапанами $4) .

Недостатком известного устройства является значительная погрешность из-за использования одного трубопровода для перемещения дискретных аликвот, разделенных газовыми промежутками. Аликвоты частично смешиваются эа счет размазывания . в трубопроводе, что приводит к химической реакции ще до поступления их в реакционную кювету. Кроме того, создание потоков насосом посредством эластичных трубопроводов приводит к изменению эластичных характеристик материала трубопроводов со временем и с изменением температуры окружающей среды, а также к невоспроизводимому размазыванию пробы на стенках трубопроводов, что также приводит.к увеличению погрешности дозирования реагентов и анализируемой среды и в конечном итоге снижает точность анализа.

Цель изобретения - повышение точности анализа путем ликвидации возмож- ности возникновения химической реакции в пробе до поступления в реакционную кювету.

Укаэанная цель достигается тем, что известное устройство для анализа жидких сред снабжено мерной емкостью для промывочной жидкости и дополнительными управляемыми клапанами, через один иэ которых источник сжатого воздуха подключен к. реакционной кювете, а через другой - к мерной емкости, доваторы реагентов и анализируемой среды выполнены поршневыми с приводами, соединенными с соответствующими выходами блока управления последовательностью операций анализа, при этом корпус дозатора анализируемой среды снабжен проточной камерой, связанной циркуляционной линией с источником анализируемой среды, а его поршень выполнен с кольцевой канавкой, связанной через теплообменный блок и блок клапанов с доэатором одного реагента и с первым входом реакционной кюветы, второй и третий входы которой соединены через теплообменный блок и клапаны с мерной емкостью и с доэатором другого.реагента соответственно.

Кроме того, теплообменный блок выполнен в виде индивидуальных те* лообменников для каждого реагента и промывечной жидкости.

1060971

На чертеже представлена блок-схема устройства для анализа жидких сред.

Устройство состоит иэ дозатора i анализируемой среды, двух источников 2 и 3 реагентов и двух дозаторов 4 и 5 этих реагентов с блоками 6 и 7 клапанов, вход которых соединен с соответствующим источником 2 и 3 реагентов, а первый выход - co входом соответственно доэаторов 4 и 5 10 реагента, реакционной кюветы 8, соединенной через управляемый клапан

9 с линией сброса 10 продуктов реак- ции, измерительного блока, состоящего из осветителя 11, сформирован-. !5 ный монохроматический световой поток которого через смотровое окно 12 реакционной кюветы 8 поступает на фотоприемник l3, и блока обработ-. ки и отображения 14 сигнала, источ- 2() ника сжатого воздуха 15, подключенного через регулятор давления 16, воздушный фильтр и манометр (не показаны) и один из дополнительных управляемых клапанов 17 к соответствую щему входу реакционной кюветы 8. Источник сжатого воздуха.15 через дру- гой дополнительный управляемый клапан 18, выход которого соединен с линией сброса промывочной жидкости: 19, соединен с мерной емкостью 20, вход. ЗО которой через управляемый клапан 21-. соединен с линией подачи промывочной, жидкости 22, например, воды. Мерная емкость 20 через второй выход клапана 21 и индивидуальный теплообменник 23 для промывочной жидкости блока теплообмена 24 соединена с входом реакционной кюветы 8. В теплообменном блоке 24 размещены индивидуальные теплообменники 25 и 26 для: 4р реагентов. Выход теплообменника 25 соединен с реакционной кюветой, а выход теплообменника 26 подключен к

- дозатору 1 через вход 27, совпадающий в определенный момент с кольцевой канавкой 28 в поршне 29. Выход- . ной канал 30 дозатора 1 также сое/ динен с реакционной кюветой 8. В корпусе доватора 1 анализируемой среды размещена проточная камера 31, подключенная линией циркуляции 32 к источнику анализируемой среды.

Источники реагентов 2 и 3 снабжены дыхательными каналами,.соеди-.

;ненными через воздушные фильтры (не ,показаны) с атмосферой 33. Выход

AsВ,С,D Е,F К,L блока программного - управления 34 соединены с соответствующими управляемыми клапанами 9, 17,18 и 21, пневмоприводами дозаторов 1,4 и 5 и блоком обработки и .60 отображения 14 сигнала, Устройство работает следующим образом.

Пробоотборный насос (не показан) создает в линии циркуляции 32 через у проточную камеру 31 дозатора 1 непрерывный поток анализируемой среды иэ технологического аппарата. Непрерывная циркуляция снижает до минимума время транспортного запаздывания и воэможность осаждения и налипания частиц (при анализе суспензий)..

Работа устройства осуществляется автоматически от блока программного управления 34 и состоит из нескольких тактов.

В исходном положении поршень 29 дозатора 1 анализируемой среды омывает дозирующую кольцевую канавку 28.

Поршни доэаторов 4 и 5 находятся в крайнем нижнем положении, при котором их дозирующие полости свободны от реагентов, а их возвратные пружины сжаты. Клапаны 18 и 21 находятся в положении, при котором первый вход дополнительного управляемого клапана 18 соединен с его вторым входом, а первый выход клапана 21 соединен с его вторым выходом, при этом предварительно отдоI зирсванная в емкости 20 промывочная жидкость под действием давления воздуха от источника сжатого воздуха:15 транспортируется иэ емкости 20 через теплообменник 23 в реакционную кювету 8 и через открытый клапан

9 в линию сброса 10. Происходит промывка реакционной кюветы 8.

В первом такте по командам, поступающим от блока программного управления 34, клапаны 18 и 21 переключаются в положение, при котором вход мерной емкости 20 отключается от теплообменника 23 и подключается к источнику промывочной жидкости 22, а выход емкости 20 отключается от источника сжатого воздуха 15 и подключается к линии сброса 19. Происходит заполнение дознрующей емкости

20 промывочной жидкостью со с6росом ее избытка в линию 19. Объемы мерной емкости 20 и теплообменника

23 берут одинаковыми и равными 3-5 объемам полости реакционной кюветы 8, а клапаны 18 и 21 подключают в момент времени, когда промывочная. жидкость из емкости 20 полностью заместит предварительно приведенную к стабильной температуре промывочную жидкость в теплообменнике 23. Таким образом, завершается промывка реакционной кюветы. 8 3-5 кратным стабильным по температуре объемом промывочной жидкости с одновременным замещением ее в теплообменнике 23 новой дозой жидкости с исходной температурой., Одновременно с переключением клапанов 18 и 21 включается клапан 17 и происходит продувка реакционной кюветы 8 сжатым воздухом и освобож1060971 дение ее от промывочной жидкости.

В этом такте происходит нагрев промывочной жидкости в теплообменни"- ке 23 до заведомо установленной температуры в блоке теплообменника 24, например, посредством регулятора температуры (не показан).

Во втором такте при поступлении очередных команд от блока программного управления 34 происходит отключение клапана 9 и переключение клапана. 17, в результате чего реакционная кювета 8 отключается от линии сброса 10 и источника сжатого воздуха 15 и соединяется с атмосферой 33. Одновременно с этим поршни 15 дозаторов 4 и 5 под действием возвратных пружин перемещаются в верхнее до упора положение, и полости доваторов 4 и 5 заполняются реагентами, а поршень 29 дозатора 1 анали- 2п зируемой среды под действием возврат. ной пружины перемещается до упора, при котором доэирующая кольцевая канавка 28, заполненная представительной пробой анализируемой среды, 25 соединяется с каналами входа 27 и выхода 30.

Блоки 6 и 7 клапанов управляются потоками дозируемых реагентов таким образом, что при наборе реагентов полость дозатора 4 соединяется с источником 2 реагента и отключается от теплообменника 25, а дозирующая полость доэатора 5 соединяется с источником 3 реагента и отключается З- от теплообменника 26, В этом такте продолжается заполнение емкости 20 промывочной жидкостью от источника 22 со сбросом ее избытка в линию 19, а также нагрев 49

;промывочной жидкости в теплообменнике 23 и реагентов в теплообменниках 25 и 26.

В третьем такте при поступлении очередной команды от блока программного управления 34 поршень дозатора 5 перемещается в крайнее нижнее положение и вытесняет из полости доэатора отдозированное количество реагента, поток которого посредством блока 7 клапанов отключает дозирующую полость от источника 3 реагента и соединяет ее с теплообменником 26.

Объем доэирующей полости доэатора 5 берут равным объему теплообменника 26 вследствие чего происходит полное замещение реагентом иэ дозатора 5 предварительно приведенного к стабильной температуре реагента в теплообменнике. Поток вытесняемого иэ теплообменника 26 стабильного по 60 температуре и строго доэированного количества реагента вымывает из дозирующей кольцевой канавки 28 дозатора 1 пробу анализируемой среды с реагентом, например каналиэатором, поступает в реакционную кювету, где они интенсивно перемешиваются.

В четвертом такте при поступлении очередной команды от блока програм-, много управления 34 поршень доэатора 4 перемещается в крайнее нижнее положение и вытесняет .из полости доэатора отдозированное количество реагента, поток которого посредством блока клапанов 6 отключает дозирующую полость от источника 2 реагента и соединяет ее с теплообменником 25. Объем дозирующей полос. ти дозатора 4 также берут равным объему теплообменника 25„ вследствие чего происходит полное замещение реагентом из дозатора 4 предварительно приведенного к стабильной температуре реагента в теплообменнике 25. Поток вытесняемого из теплообменника 25 стабильного по температуре и строго дозированного количества реагента поступает в реакционную кювету, где он перемешивается со смесью анализируемой среды с реагентом-катализатором. В реакционной кювете происходит химическая реакция.

В пятом такте происходит анализ продуктов реакции, например измерение скорости химической реакции по приращению оптической плотности.

В шестом такте после измерения скорости химической реакции и формирования в блоке обработки и отображения 14 сигнала, пропорционального искомой концентрации компоненты анализируемой среды, включаются клапаны 17 и 9 и происходит продувка реакционной кюветы сжатым воздухом и освобождение ее от продуктов реакции.

В следующем такте поршень 29 дозатора 1 анализируемой среды вво-, дится в проточную камеру 31, клапаны 18 и 21 переключаются в положение, при котором вход мерной емкости 20 соединяется с теплообменником 23, а выход — с источником сжатого воздуха 15.

Устройство возвращается в исходное положение. Цикл анализа повторяется.

Устройство мОжет обеспечивать и другие режимы работы, определяемые принятой методикой анализа. Изменение режима работы устройства осуществляют изменением программы управления в блоке программного управления.

Снабжение дозатора анализируемой среды проточной камерой, непрерывно омываемой потоком предетавительной анализируемой среды, à его поршня— дозирующей кольцевой канавкой, поочередно сообщаемой с проточной камерой и входом и выходом доэатора, 1060971 позволяют автоматизировать процесс отбора, доэнрования и транспортирования анализируемой среды в реакционную кювету, что обеспечивает непрерывный автоматический анализ среды в точке контроля технологического процесса и позволяет применять его для задач непрерывного автоматического регулирования технологического процесса.

Раздельное доэирование реагентакаталиэатора и реагента,приводящего реакцибнную смесь к селективной химической реакции, а также раздельный ввод их. в реакционную кювету с вымыванием s реакционную кювету дозы анализируемой среды катализатором; объем которого в несколько раз превосходит объем дозы анализируемой среды, позволяют исключить об. разование химической реакции до поступления реагента и анализируемой среды .с катализатором в реакционную .кювету и обеспечить для химической реакции точный объем анализируемой среды, что повышает точность анализа.

Снабжение устройства теплообменниками для каждого реагента и про,мывочной жидкости и выдержка дози-

ВНИИПИ Заказ 10028/43

Тираж 873 . Подписное Филиал ППП .,"Патент", r.Óæãîðîä,óë".Ïðîåêòíàÿ,4

:руемых сред в теплообменниках в те.чение строго постоянного интервала времени позволяет осуществлять более точное термостатирование этих сред, вследствие чего повышается. точность анализа, при этом термостатирование реагентов и промывочной среды осуществляют одновременно с другими операциями, что позволяет сократить время цикла измерения и время запаэды.

10 вания результатов анализа, а применение мерной емкости с клапаном позволяет осуществлять промывку реакционной кюветы строго постоянным для каждого цикла анализа объемом промывочной жидкости и независящим от ее давления в источнике, .что исключает появления случайной составляющей погрешности анализа за счет некачественной промывки кюветы после очередного анализа даже при низких (порядка 0,1 атм) давлениях промывочной жидкости в источнике.

Применение изобретения позволит повысить точность определения в

2,5 раза относительно прототипа.

Годовой экономический эффект от внедрения одного устройства составит ориентировочно 18 тыс.руб.