Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3- пропандиола

Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3- пропандиола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 32 о

СССР

1" ! |

«

«

1 «;нс1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. П. Арендарук, М. И. Дорохова, А, С. Елина, А. И. Иванов, В. А. Михалев, А. П. Сколдинов, Д. Д. Смолин и H. Е. Смолина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d,L -TPEO-1-(ПАРАН ИТРОФЕН ИЛ)2-АМИНО-1,3-ПPOПАНДИОЛА

Заявлено 19 мая 1956 r. за М 552610 в Хом!нет:;о:e;,àti изобретений и открытий прн Совете !::пиетров СССР

Основное авт. св..% 103794 от 20 i:ÿÿ 1955 г. í"..:.. я те" . -. л- и Т. А. Щербаковой

В процессе производства синтомицина при получении d, l-трео-1(пяранитрофенил) - 2-я!нино - 1,3-пропандиола ири восстановлении d,lпаранитро - а-ацетиламино - - оксипропиофснона обычно получя:ощийся d,l-трсо1-(пара питрофснил)-2 ацетиламино-1,3-пропандиол (тр11ацетильнос соединение) бывает настолько загрязнен побочными продуктами и смолами, что для получения „треоамина", пригодного для получения синтомицина, его необходимо выделять в чис1ом состоянии.

При проведении процесса восстановления d,l - паранитро-а-ацетиламино-Р-оксипроииофенона по способу, изложенному в авт. св. № 103794, образование побочных продукгов настолько сокращается, что d,l.òðåo -1-(парянитрофенил) ?-ацетиламино-1,3-пропанлиол может быть подверг!:ут омылению без предварительной очистки, что установлено предлагаемым изобретением.

П р ll .I е 5 ) г d,l-парянитро-ааце,илиям 1: о - - окснпропиофенона

ВOCС » Ii »В.!1!ВЯIOТ По C !OСООУ, ИЗЛО женно 3 в явт. св, № 103794, и

ПОСЛЕ Кос1Гс ЛЯЦИI: и",ДЯ,,ЕПИЯ ИЗвестиы,i!! с.!0coGH: и со !сй Ii.ëioìïни!1 13»ство Р и (1 0 1, K roli BoccTH нов.1 е н и «1 в l i » О: i 13 0! l . : л 0 в 0 м с и и 13т е

ИСПа 30i о ВЯКУУМЕ ПРИ тСМПСоа( туре нс выше 60 . V, остатку прибав I;1!ог 81.1 .1т i 20,, -исй соляной кисл 1ть! и рсякц онную смесь нагрев»; -! дна чяся прll 0. По окончании рсяк1ц*,и ряс гвор охлаждают; о !! — 5 и::осле двухч:соного г»1дер1кивяии«! при этой темпера i у(. с отделяют ь1.1деливши1йся хлорг11,!(ят d,l-; рео-1-(паранитрофенил i- -аминс-1,3-пропяндиола и промыв»ют его ди "ëорэтаном (или нась1щенп;1м рястворо I хлорпст010 н атр;1я ).

Хлоргидрят d,l-трео-1-(паряиитрофснил) -"-ямиио.1,3-пропян;..пола растворя10 r в 80 1!.1 дестиллированной волы при «.агреваниидо 60=, обрабатывают 5 г угтя и раствор хлорп1,.;рата фильтруют, охлаждают № 10б358

Предмет изобретения

Отв. редактор П. Ю. Мазуренко

Стандартгиз. Подп. к печ. 29/V-!957 r. Объем 0,125 п. л. Тираж 850. Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 2872 до 35 и осаждают основание d,lтрео - 1-(паранитрофенил) -2-амино1,3-пропандиола 15,,-ным раствором едкого натра до ясно щелочной реакции на фенолфталеин при температуре 35 — 40. Реакционную массу охлаждают до 0 — 5 и отфильтровывают осадок d, l1 -трео-1(паранитрофенил) — 2-амино -1,3-пропандиола, который затем промывают водой от щелочи и сушат.

Выход 29, б8 г, что составляет

70% от теоретического в пересчете на паранитро-а-ацетиламино+ оксипропиофенон. Температура плавления 137 — 139 .

Способ получения d,l.--трео-1(паранитрофенил)-2-амино- 1,3-пропандиола, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, продукты реакции восстановленияd,1- (паранитро) - м - ацетиламино - Jоксипропиофенона, полученные по авт. св. ¹ 103794, подвергают действию соляной кислоты.