Способ получения дигидрида ванадия

Способ получения дигидрида ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРИДА ВАНАДИЯ, включающий обработку металлического ванадия водородом, полученньи-д при разложении гидридов металлов., о.тличающийся тем, что, с целью исключения необходикостн использования низких температур и сокращения длительности процесса, обработку ведут при давлении 5-30 атм водородом, полученным при разложении гидридов интерметаллических соединений состава LaNijH, g или TiFeH2.

„„SU„„1 775 А союз соеетсних социдлистичесних ЕСПУБЛИН

М59 С 01 С 31 00

ОГ1ИОАНИЕ И",="3.0ÁPI= TIЙИЯ

И АВТОРСКОМУ CBYPCТЕЯЬСТЕу

ГОсудАРстВенный номитет ссс( по делич изоВ етений и отнщ=.пФ (21} 3421538/23-26

{22) 13.04.82 (46) 30.12.83„ Бюл. (48 (72) I<.Í.Семенепко, Э.Э.Фокина, В.H.Фокин, С.Л.Троицкая, Б.В.Вурнашева, В.Н.Вербецкий и C.Â.Ìèòðñõèê (71) Институт новых химических проблем АН СССР (53) 661.888(088.8} (56) 1. Михеева В.И. Гидриды переходных металлов. AH СССР, N. 1946, с ° 97-99.

2. "I. Amer. Спев.Яос", 1961, 83, Р 17, с.3728-37?9, 3. Журнал неорганической химии.

T.22 вып.о, 1977, с,1717 (прототип). (54}(57} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРИДА

ВАНАДИЯ, включающий обработку металлического ванадия водородом, полученным при разложении гидридов металлов.. о .т л и ч а ю шийся тем, что, с целью исключения необход1п.ости использования низких температур и сокращения длительности процесса, обработку ведут при давлении 5-30 атм водородом, полученным при разложении гидридов интерметаллических соединений состаЫ1 к, 8 или Т1Ген 2 ° ът

1063775

Составитель В.Нечипоренко

Редактор В.Петраш Техред И,Метелева Корректор Г. Решетник

Заказ 10312/24 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35р Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способам получения дигидрида ванадия, который может. быть использован в порошковой металлургии, а также в качестве источника водорода и катализатора гидрирования органических веществ.

Известен способ получения гидрида ванадия путем восстановления пятиоксида ванадия гидридом кальция 1.1 ).

Недостатки способа состоят в низкой чистоте конечного продукта, а также низком (1,2-2 вес.Ъ) содержании водорода в нем.

Известен также способ получения дигидрида ванадия обработкой гидрида ванадия состава VH О водородом под давлением 70 атм при комнатной температуре в течение б ч.

При ртом получают гидрид состава

ЧН a, + o,og

Недостатком способа является то, что состав полученного гидрида не достигает максимального.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения дигидрида ванадия путем обработки. металлического ванадия водородом, образующимся при термическом разложении гидрида титана. Обработку водородом ведут вначале 30

При комнатной температуре до состава, отвечающего. моногидриду ванадия, после чего обработку водородом ведут при температуре от -70 до — 20 >C. Давление водорода 1 атм.

Продолжительность процесса 8-10 сут.

Полученный продукт соответствует дигидриду ванадия состава VH (3).

Цель изобретения — исключеklHB необходимости проведения процесса 4О при низкой (минусовой) температуре

H coKQBIrlåíèå его длительности.

Поставленная цель достигается тем, что обработку металлического ванадия осуществляют при давлении

5-30 атм водородом, полученным при

5 разложении интерметаллических соединений состава ЬаИ1 Н з или

Тпен2.

При разложении гидридов интерметаллических соединений состава 50

ЬаН Н ь В или Т1РеН вьЩеляется водород с чистотой 99,9999%, Водород такой чистоты способен легко проникать сквозь окисную пленку, находящуюся на поверхности металла, в глубину образца и взаимодействовать с неокисленным металлом. Он обладает большим коэффициентом диффузии и высокой подвижностью. Эт<> позволяет проводить процесс гидрирования с высокой скоростью и достаточной глубиной без использования низких температур, необходимых для снижения давления диссоциации образующегося дигидрида ванадия.

При снижении давления водорода ниже 5 атм увеличивается время гидрирования. Повышение давления сверх

30 атм не оказывает влияния на скорость .процесса, но приводит к его усложнению.

Пример 1. В автоклав-реактор помещают 5 г ванадия в виде порошка, образец откачивают 0,5 ч при

250 С, После охлаждения до 20 С автоклав заполняют водородом иэ баллончика с гидридом состава LaNiке и продолжается 1 ч.

Конец реакции устанавливается по прекращении падения давления в автоклаве. В результате гидрирования получается дигидрид ванадия состава

ЧН о„, что установлено на основании да@ных рентгенофазового, гаэоволюметрического и химического анализов.

Пример 2. Аналогично примеру

1 из 4 г порошка ванадия при 20 >С и под давлением водорода 5 атм за

1,5 ч получают гидрид ванадия состава ЧН z oo °

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 8 г ванадия в виде куска при 20 С и под давлением водорода

30 атм за 2 ч получают гидрид ванадия состава ЧН. O>

Таким образом, изобретение позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости использования низкой (минусовой) температуры и сократить его длительность с

8-10 сут до 1 — 2 ч.