Способ получения 4-амино-5-формиламино-урацила

Способ получения 4-амино-5-формиламино-урацила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л" 106378

Класс 12р, 7)о

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Хмелевский и А. С. Архипова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-5ФОРМИЛАМИНОУРАЦИЛА

Заявлено 27 февраля 1956 г. за № 2535/-154803 в Министерство здравоохранения СССР

Извсст77ь7 с77особь) получения 4»ми llo-5-форм ила миноурацила, являющегося полупродуктом в синтезе луриновых алкалоидов.

Описываемый способ в сравнении с известными является более простым и заключается в том, что в качестве исходного продукта для синтеза берут 4-амино-5-ацетиламп7юур»цил и кипятят его с муравьиной кислотой.

При этом протекает процесс переяцилирования моноацстильного производного 4,5-диаминоурацила с замс7юй ацстильной группы на форМИ Il llyIO.

Способ осуществляется так.

В трехгорлую колбу емкостью

250 .чл, снаб)кснную мешалкой и обратным холодильником, загружают 20 г 4-амино-5-ацетиламиноурацила и 100 77л (примерно)

80,п-ной муравьиной кислоты и оставляют стоять сутки при комнатной температуре. После выстаивания содсржимос колбы кипятят в течеш7с 5 часов. При кипячении наблюдается постепенное растворение моноацстильного производного 4,5дияминоуряциля с образованием вишнево-красного раствора. При указанном соотношении загружаемых компопсIIT013 осадок полност)по

Ilc растворяется.

Примерно н.рсз 2 ч»ся от llli 3 73 кипения реакционной массы и»ступает заметное выпадение осадка

4-амино-5-формиламиноурациля. К концу процесса содержимое колoI>I приобретает кремовый цвет и сиг77 7ю загустевает. После ()хлаждс17 ия Осадок ф77;7 ьтр IOT От )17)точ 71777(;7, 7)ромыв 770Т 7301071 до IN IITp;-)линой реакции в промывных во)ях 7п7 конго-7(1)3cllbfll и сушат l)pll тем7црятурс 120 .

Выход технического про.7укт»

15,4 г или 84 lii от тсорет77 7сского количсствя. Содержание 4-ам7шо5-формиляминоуряциля в техническом продуктс 05 — 100" .

Полученный технический прод кт очищают растворением в водном растворе едкого патра и последующим осаждением муравьи7юй кислото77; щелочной раствор оч77ща)7от активнрованным углем и после двухкратного переосяждения и промывки водой от муравьино-кислого 7 ятpII57, Прод) кт подверГ37OT 3713. IÈÇ). н3 содержание углерода и водород».

OobI I IIo формильнос производ77ос

I(Pl3CT3;1;l5l3 7 CTCH C II0dlA Мо)1 I(%110ll воды. Препарат высушивают до. обезвоживания.

Мо 106378

Предмет изобретения

Способ получения 4-амипо-5-форОтв. релактор П. Ю. Мазуренко

Станаартгиз. Поди. к неч. 7/И-1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 350. Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография Я 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 3212

По результатам кондуктомстричсского титрования препарат является чистым (100% ) мопоформ ильным производным диаминоурацила. мнламиноурацила, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса, 4-HMHllo-5-ацстиламиноурацил кипятят в муравьиной кислоте.