Способ флуориметрического определения алюминия

Способ флуориметрического определения алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включагощий перевод алюминия в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию образовавшегося соединения органическим растворителем , отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности , в качестве органического реагента используют салицилаль-метиловый эфир мета:-пара-оксибензойной кислоты и перевод осуществляют в среде, содержащей уксусную, соляную кислоты и пропиловый спирт.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„4193 .А

3Д) .6 Pl и 31/22! G 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.:"

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (56) 1. Тихонов химия алюминия.

1974, с. 266..

2. Авторское

Р 785197, кл. С

В.H. Аналитическая

М,, Наука, свидетельство СССР

01 F 7/00, 1980.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ. КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

1(21) 3378284/23-26 (22) 08.01.82 (46) 30.12.83, Бюл, 9 48 (72) Л.Е. Зельцер; Ш.Т. Талипов и Л..А. Архипова (71) Ташкентский государственный университет им. В,И, Ленина (53) 543.426(088.8) (54) (57) СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включающий перевод алюминия в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию образовавшегося соединения органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве органического реагента испольэуют салицилаль-метиловый эфир мета-пара-оксибенэойной кислоты и перевод осуществляют в среде, содержащей уксусную, соляную кислоты и пропиловый спирт.

1064193

Составитель Е. Данилин

Техред N.Tenep Корректор М. Шароши

Редактор С. Пекарь

;Заказ 10514/45 Тираж 873 ПОдписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ьилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам флуориметрического определения алю миния, и может быть использовано при анализе материалов высокой чистоты, сплавов, объектов окружающей среды, содержащих значительные количества галлия и индия.

Известны способы определения алюминия по реакции с органическими реагентами, относящимися к классам азо- и.азо-метиновым красителям, оксихинолина и оксифлавонов Pl) .

Однако указанные методы, как правило, не достаточно избирательны по отношению к галлию и индию.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ флуориметрического определения алюминия по реакции с органическим реагентом 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-азо-2-нафтолом (нитромагнезон) .

Согласно данному способу к водному раствору с рН 3,00-3 25 содержащему 0,004-0,06 мкг алюминия/мл добавляют 0,1 мл 0,1Ъ-ного раствора нитромагнезола и экстрагируют образовавшийся комплекс Н -бутиловым спиртом. Определению 1 мкг алюминия в,объеме 25 мл не мешают 500 мкг Ва, 300 мкг In, 100 мкг Cd, Sr, 5 мкг Fe

Cu Ga f2) .

Недостатком данного способа явJIHteTcH низкая избирательность определения алюминия в присутствии галлия, индия, щелочноземельных элементов.

Цель изобретения — повышение избирательности способа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу флуориметрического определения алюминия, включающему перевод алюминия в комплексное .соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию образовавшегося .соединения органическим раст ворителем, в качестве органического реагента используют салицилаль-ме-. тиловый эфир мета-пара-оксибензойной кислоты (САОБК) и перевод осуществля ют в среде, содержащей уксусную, соляную и пропиловый спирт.

Сущность способа состоит в том, что алюминий образует с CAOEK в сре5 це уксусной кислоты и пропилового спирта (3:1) комплексное соединение, флуоресцирующие зеленым цветом с максимумом при 520 нм. Чувствительность определения алюминия составляет 0,002 мкг/мл. Определение алю10 миния возможно в присутствии 300кратного избытка галлия и 3500-кратного избытка индия, а также более

25000-кратного избытка щелочных и щелочноземельных элементов.

15 Пример. Определение алюминия,в природной воде.

В четыре пробы анализируемой воды объемом по 100 мл последовательно вводят 0,01, 0,10, 0,20 0,30 мкг алюминия. Далее пробы фильтруют через плотные микропористые фильтры, предварительно промытые 6 М соляной кислотой. Фильтраты подкисляют дважды перегнанной азотной кислотой до установления рН 1-2 и выпаривают досуха в кварцевых чашках при 80-95 С.

К сухому остатку прибавляют 5 мл биднстиллята, 3 мл ацетилацетона, 5 мл хлороформа и экстрагируют в течение 5 мин. Затем алюминий реэкстра. гируют 5 мл бидистиллята.

В четыре пробирки вместимостью

15 мл приливают по 1 мл реэкстракта, 1 мл 0,03%-ного раствора реагента

САОБК в диметилформамиде, 9 мл уксусной кислоты, 3 мл изопропилового спирта и 1 мл 0,03 М соляной кислоты.

Растворы перемешивают, выдерживают 40 мин и измеряют интенсивность

40 люминесценции при 520 нм. Нижняя граница определяемых содержаний алюминия в природной воде составляет

-7

1 ° 10 Ъ из навески 50 r. Относительное стандартное отклонение 0 15.

45 Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет на один два порядка повысить избирательность определения алюминия в присутствии таких элементов, как галлий, индий и щелочноземельные элементы.