Способ очистки нитрата стронция от примеси бария

Способ очистки нитрата стронция от примеси бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРАТА СТРОНЦИЯ ОТ ПРИМЕСИ ВАРИЯ, включающий осаждение барийсодержащего осадка при повышенной температуре и отделение последнего от раствора нитрата стронция, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки нитрата стронция и возможности очистки нитрата стронция, с любым содержанием примеси бария, осаждение ведут в две стадии: на первой стадии 7-10%-ной азотной кислотой и отделением барийсодержащего осадка, а на второй стадии - введением в раствор 4-6 мае.ч. азотнокислого кальция на 100 мае.ч. раствора с последующим упариванием его не менее, чем на одну десятую i часть первоначального объема, и отделением барийсодержашего осадка. (Л 2. Способ по П.1, о т л ич аю щ и и с я тем, что осаждение примеси бария на первой стадии ведут при 70-80 с.

0% (И) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(59 С 01 Г 11/36 у

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3472057/23-26 (22) 16.07.82 (46) 07.01.84. Бюл.. Р 1 (72) С.Б. Степина, Г. В. Зимина, Л.A.Ñàäîõèíà, И.Ф.Полетаев, Е.A,Àäþêîâà, Х.Темурджанов, Г.Фаезов. и Х.Саомов (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (53) 661. 843 (088. 8) (56) 1. Патент QllA Р 3065052, кл. 23-102, опублик. 1962

2 .. Патент ФРГ М 1816891, кл. С 01 F 11/00, опублик, 1970 (прототип).

3. Седельников Г.С., Степина С.Б.

Труды МИТХТ им. М.В.Ломоносова, М.,,1958,. вып. 7, с. 103 (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРАТА

СТРОНЦИЯ ОТ ПРИМЕСИ БАРИЯ, включающ и осаждение барийсодержащего осадка при повышенной температуре и отделение последнего от раствора нитрата стронция, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения степени очистки нитрата стронция и возможности очистки нитрата стронция, с любым содержанием примеси бария, осаждение ведут в две стадии: на первой стадии 7-10%-ной азотной кислотой и отделением барийсодержащего осадка, а на второй стадии - введением в раствор 4-6 мас.ч. азотнокислого кальция на 100 мас.ч. раствора с последующим упариванием, его не менее, чем на одну десятую часть первоначального объема, и 3 отделением барийсодержащего осадка.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и.й с я тем, что осаждение примеси бария иа первой стадии ведут С при 70-80 С.

1065343

Изобретение относится к технологии редких элементов, в частности к технологии соединений стронция и может быть использовано на предприятиях цветной металлургии, производящих соли стронция.

Известен способ очистки нитрата стронция от примеси бария осаждением последнего в виде хромата путем введения хромовой кислоты в количестве более 120% от стехиомет- !О рии. Далее при 35-50 С вводят водный раствор гидроксида стронция, повышая рН до 11. Выпавший осадок

ВаСг04 отфильтровывают, промывают водой и присоединяют промывные воды 15 к фильтрату, который упаривают до появления кристаллов S r (NO ) и охлаждают, выделяя в осадок чистый нитрат стронция. Очищенный от примеси бария нитрат стронция дополнитель-р() но очищают от хромат-иона растворением продукта в воде при 40-60 С и добавлением 5 г(МО ) до рН 11. После выделения s осадок хромат-ионов раствор подкисляют и упаривают до выделения кристаллов S r (NOq ) j1) .

Недостатками способа являются высокое содержание примеси бария в продукте, длительность процесса и необходимость удалять избыточный хромат-ион из раствора нитрата стронция.

Наиболее близким .по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ очист- 35 ки нитрата стронция от примеси бария, включающий осаждение последнего в виде сульфата из нитратного раствора при 45-50 С введением восьмикратного избытка осадителя - 4p дегидрата сульфата стронция (SrS04 2Н О), фильтрацию осадка

BaS04 и упаривание фильтрата с выделением кристаллического нитрата стронция (2 °

Недостатками известного способа являются невысокая степень очистки. от бария (содержание примеси 0,1% Ва„ ограниченная область применения (исходное соотношение Sr и Ва в растворе 100:1,5).

Целью изобретения является повышение степени очистки нитрата стронция и возможность очистки нитрата стронция с любым содержанием примеси бария, 55

Поставленная цель достигается способом очистки нитрата стронция от примеси бария, включающим осаждение последнего в две стадии: на первой стадии 7-10%-Мой азотной 60 кислотой при 70-80 о С с отделением барийсодержащего осадка, а на второй стадии — введением в раствор 4

6 мас.ч. аэотнокислого кальция на

100 мас.ч. раствора с последующим . 65 упариванием его не менее, чем на одну десятую часть первоначального объема, и отделением барийсодержа-. щего осадка.

При концентрации HNOg менее 7% ухудшается очистка Sr(NOó)2 от бария за счет увеличения содержания бария в эвтоническом растворе,. образующемся при обработке исходного нитрата азотной кислотой. При увеличении концентрации -кислоты сверх 10% уменьшается выход Sr(NOq)Z вследствие уменьшения его растворимости.

Нитрат кальция вводится в Ьr-содержащий раствор для увеличения эф- фекта очистки, так как он сдвигает равновесие в системе Sr(NO )

Ва(МО )2 - МО@. - Н О в сторону образования наиболее насыщенных по барию твердых растворов на основе

Sr(NO )< . Если ввести Са(МО )уменьше 4 мас.ч. на 100 мас.ч. раствора, не будет необходимого эффекта и содержание бария в нитрате стронция составит 0,1В. Введение в раствор больше 6 мас.ч. Са(МОу) не приведет к дополнительному эффекту, в то же время увеличится расход, Са(МО ), что является нецелесообразным.

Упаривание раствора после введения Ca(NOy ) не менее чем одну десятую часть по объему позволяет выделить

/практически весь барий в виде твер— дого раствора со стронцием. При меньшем упаривании манжет не произойти полного извлечения бария в осадок.

Температурный интервал 1"й стадии связан с тем, что при температуре, меньшей 70 С, медленнее растворяется Sr(МО )g, при температуре более 80ОС происходит заметное испарение раствора, что может привести к увеличению концентрации кислоты и, как следствие, к уменьшению выхода S r (М О ) .

При содержании примеси бария в исходной смеси нитратов < 2% смесь нитратов растворяют в 7-10% НМО и беэ отделения осадка в раствор вводят укаэанное количество нитрата кальция. Очистка раствора нитрата стронция от кальция может быть осуществлена одним из известных методов (3g . Метод заключается в том, что Sr- и Са-содержащий нитратный: раствор упаривают до концентрации

HN0y, равной ЗОВ, охлаждают и отделяют осадок Sr(NOyg . .Полученный

Sг(NOg) проьывают .ЗОВ-ной HNО при отношении Т:Ж -" 1:1. Содержание кальция в нитрате стронция составляет 0,008 мас.Ъ..

П ри ме р 1. 20 г смеси нитратов стронция и бария, содержащей

10 г Ba(NO ), обрабатывают 16,5 мп

7Ъ-ной азотной кислоты. Смесь пере1065343

Составитель E. Наумова

Редактор Н. Егорова Техред С. Легеэа .. Корректор И. Эрдейи б

Заказ 10984/24 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, iK-35, Раушская. наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 мешйвают при 70бС в течение часа, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок. Осадок представляет собой нитрат бария с примесью нитрата стронция, отноше- ние которых составляет 20:1. Далее в раствор вносят.1,35 r Са(NOq)g (4 мас.ч.) и медленно упаривают на

1/10 часть объема охлаждают и от-. деляют осадок, который представляет собой твердый раствор нитрата бария в нитрате стронция c îòíoøåíè- . ем Sr(NOq) rBa(NO )< = 5:1. Sr-содержащий раствор очищают от кальция методом 3 . Содержание бария в Sr(NО ) составляет 0,01%, выход

Sr(NO>)< - 80а.

Пример 2. 20 г смеси нитратов стронция и бария, содержащей

10 г Ва(НО )д обрабатывают 20 мл

8Ъ-ной азотной кислоты. Смесь перемешивают при 80 С в течение часа, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок. В фильтрат вносят 1,5 г Са(МО ) (5 мас.ч1) и медленно упаривают на 1/10 часть первоначального объема, охлаждают и отделяют осадок. Sr-содержащий раствор очищают от кальция. методом (3). Содержание бария в нитрате стронция составляет с0,01%, выход

S r (N0g ) - 79%.

Пример 3. 20 г смеси нитра- тов стронция и бария, содержащей

0,4 r Ва(НО ) обрабатывают. 40 мл

10%-ной азотной кислоты, в раствор вносят 1,65 г Ca(NOq) (6 мас.ч.) и медленно упаривакт на 1/10 часть первоначального объеме, охлаждают и отделяют осадок. S t -содержащий раствор очищают ът кальция методом 3) . Содержание бария в нитрате стронция составляет 0,015 выход

S r (N03 )2 — ЮЗЪ.

)5 Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в том, что он комбннирует два этапа очистки нитрата стронция от бария: на первой стадии ведут грубую очистку от бария, что позволяет брать в качестве исходного продукта смесь нитратов с любым со.отношением стронция и бария, а на второй стадии осущеcTsJIRloT тонкую з5. очистку с содержанием бария в нитрате стронция менее 0,01%, что в

10 раз меньше, чем по известному спОсобу.