Способ получения кубической трехокиси сурьмы

Способ получения кубической трехокиси сурьмы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧЕСКОЙ ТРЕХОКИСИ СУРЬ№1, включающий термообработку оксалаТного соединения трехвалентной сурьмл при 250ЗрО С , отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повышения монодисперсности при использовании его в качестве модификатора в процессе магнитного пркрытия видеолент в качестве оксалатного соединения трехвалентной сурьма используют гидроксооксалат сурьма.

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН m C 1 и 3O OO

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21} 3496227/23-26 (22) 04.10.82 (46} 07,01 ° 84 . Бюл. Р 1 (72) В.П.Карлов, .Г.Н.Бутузов, В.В.Климов, Т.Ф.Доброхотова и В.Г.Старенченко (53} 661. 886 (088. 8) (56) 1. Патент США le 3883635, кл. 423-87, опубли к. 1975.

2. Автор(ское свидетельство СССР

9 882935, кл. С 01 Q 30/00, заявл.

1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧЕСКОЙ ТРЕХОКИСИ СУРЬМЫ, включакхций термообработку оксалатного соединения .трехвалентной сурьмы при 250300 С, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повыаения Монодисперсности при использовании его в качестве модификатора в процессе магнитного пркрытия видеолент, в качестве оксалатного соединения трехвалентной сурьм используют гидроксооксалат сурьм.

1065 344

ВНИИПИ Заказ 10984/24 Гираж 470 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 !

Изобретение относится к получению соединений сурьмы (Ш), в частности кубической трехокиси сурьм, используемой для специальных целей применения в производстве магнитного покрытия для видеолент (модификатор получения магнитного диоксида хрома) .

Известен способ получения окислов сурьы путем выщелачивания стибнитовых руд и концентратов водным 10 раствором, содержащим аммиак, сульфид аммония и серу с последующим отделением осадка сульфида сурьмы, его обработкой азотной кислотой и отделением продукта (1) . 15

Недостатком способа является низкое качество продукта иэ-за разнородности и полидисперсности (размер частиц 0,1-0,5 мкм, содержание ромбической модификации до 5%), что не позволяет испольэовать продукт в качестве модификатора в производстве магнитного покрытия. Кроме того, процесс многостадиен и приводит к образованию большого количества сточ-25 ных вод и вредных гаэовыделений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения кубической трехокиси сурьмы, включающий термообработку оксалата трехвалентной сурьмы при 250300 С (2)

Недостатком известного способа также является низкое качество продукта из-за полидисперсности (размер частиц О, 10, 5 мкм}, что не rioзволяет использовать его в качестве модификатора в произьодстве магнитного покрытия. По техническим условиям магнитное покрытие видеолент 40 должно иметь значение коэрцитивной силы не менее 37 кА/м, использование же продукта, полученного по известному способу в качестве модификатора, позволяет получить магнитное 45 покрытие видеолент со значением коэрцитивной силы лишь 34 кА/м.

Целью изобретения является улучшение качества продукта за счет повышения монодисперсности при использовании его в качестве модификато- ра в производстве м агнитного покрытия видеолент °

Поставленная цель достигается способом получения кубической трехокиси сурьм, заключающимся в термообработке оксалатного соединения трехвалентной сурьм при 250-300 С, причем в качестве оксалатного соединения трехвалентной сурьма испольэу ют гидроксооксалат сурьмы.

Размер частиц продукта составит

0,1-0,2 мкм. Это позволит получить магнитное покрытие для видеолент с требуемым значением коэрцитивной силы.

Пример 1.. Взвешивают

600 r гидроксооксалата сурьмы (Ш}

Sb(C 04)0H и прокаливают его на противне в сушильном шкафу при 250 С в течение 3-4 ч. Полученный продукт по данным рентгенофазового анализа и электронной микроскопии представляет собой мелкодисперсную (0,10,2,мкм) кубическую трехокись сурьмы (а= 11,16A). Выход продукта составляет 385,6 г (100%). Такая трехокись сурьмы позволяет получить магнитное покрытие видеолент (диоксид хрома со значением коэрцитивной силы 44,2 кА/м, что даже выше, чем требуется по ТУ (не менее 37,0 кА/м °

Пример 2. В реакционном сосуде, содержащем 2000 мл воды, при нагревании (60-90 С) и перемешивании растворяют 500 г щавелевой кислоты НАС 04 ° 2Н О (г/моль). Кон,центрация раствора составляет

250 г/л (2 моль/л) ° К полученному раствору добавляют при перемешивании 550 r (1,9 моль) трехокиси сурь. мы, выпускаемой промышленностью.

После выдерживания реакционной смеси при перемешивании в течение л.1 ч осадок отделяется от маточника и промывается горячей водой(л2 л), после чего высушивается на воздухе.

Полученный продукт, который по данным химического и рентгеновского анализа представляет собой гидроксооксалат сурьмил (Я) - Sb(С 04)ОН,, помещается на противне в сушильный шкаф и прокаливается при 300 С в течение 2-3 ч. В результате образуется однофазная кубическая трехокись сурьмы с размером частиц 0,1-0,2 мкм, что подтверждается рентгенофазовым и электронномикроскопическим анализами (а = 11,16A). Выход продукта составляет 549,5 г (99,9%} .

Предлагаемый способ позволяет улучшить качество. продукта эа счет повышения монодисперсности с 0,1-0,5 до 0,1-0,2 кмк. Это дает возможность получить диоксид хрома (магнитное покрытие видеолент) со значением коэрцитивной силы 44,3 кА/м, что значительно превиаает минимальный предел технических требований no ТУ вЂ” не менее 37 кА/м) °