Способ получения оловосодержащих сополимеров

Способ получения оловосодержащих сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМЕРОВ путём сополимеризации зфиров метакриловой кислоты с оловоорганическими (мет) акрилатами в присутствии инициатора Полимеризации, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и новьиыения выхода оловосодержащего сополимера, в качестве инициатора полимеризации используют 1,5-2 мол.% от исходного мономеров смеси бис-(метилбензол)-хрома , био-(этилбензол)-хрома или бис-(дизтилбензол )-хрома с 50-70 мол.% от соединения хрома кислорода и сополимеризацию проводят при 15-60с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ) (11) 543" А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР "

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3505371/23 — 05 (22) 25.10,82 (46) 07.01.84. Бюл. № 1 (72) .Ю, А. Александров, К, П. Заботин, .

Л. К. Куракина, А. В. Лунин, В. М. Фомин и А. Н. Шмелева (71) Научно- исследовательский институт химии при Горьковском ордена Трудового Красного

Знамени государственном универститете им. Н. И. Лобачевского (53) 678.744 — 13 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 255564, кл. С 08 F 230/04,1970.

2. Патент Великобритании ¹ 1058701, кл, С 3 Р, 1967 (прототип).

3(5D С 08 F 23004 С 08 F 220 10 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМЕРОВ путем сополимеризации зфиров метакриловой кислоты с оловоорганическими (мет)акрилатами в присутствии инициатора полимеризации, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода ог.эвосодержащего сополимера, в качестве инициатора полимеризации используют 1,5 — 2 мол.% от исходного мономеров смеси бис-(метилбензол)-хрома, био-(зтилбензол)-хрома или бис-(дизтилбензол)-хрома с 50 — 70 мол.% от соединений хрома кислорода и сополимеризацию проводят при 15-60 С. о

Таблица 1

Моль кислорода на 1 моль соедиВремя полимеризации, ч

Коверсия мономе ров, % пения хрома

0,2

0,35

60

0,5

0,7

98,9

0,7

97,8

1,0

1 1065

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения оловосодержащих сополимеров; обладающих высокой биоцидной активностью и используемых для защиты различных конструкций от биопоиреждений.

Известен способ получения оловосодержащих сополимеров путем сополимеризации виниловых миномеров с оловоорганическими (мет) акрилатами в присутствии инициатора радикальной полимеризации и непредельных четвертичных аммонийных соединений. Сополимеризацию проводят при 60ОС (1).

Недостатками этого способа являются длительность процесса и невысокий выход оловосодержащего сополимера.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оловосодержащих сополимеров путем сополимеризации эфиров метакриловой кислоты с оловоорганическими (мет)акрилатами в присутствии инициатора полимеризации.

В качестве инициатора полимериэации используют органические перекиси, диазосоединения или. окислительно-восстановительные системы, I Ъ и процесс проводят в массе, растворе или водной дисперсии при 80 — 120ОС в течение 4 — 9 ч.

Выход оловосодержащего сополимера составляет

82 — 88% 12) .

Недостатками известного способа являются зо длительность процесса и невысокий выход соло ли мера, Целью изобретения является — интенсификация процесса и повышение выхода Оловосодержащего сополимера, Поставленная цель достигается тем, что соглас- но способу получения оловосодержащнх сополимеров путем сополимеризации эфиров метакриловой кислоты с оловоорганическими (мет)ак432 2 рилатами в присутствии инициатора полимеризации, в качестве инициатора полимериэации используют 1,5 — 2 мол.% от исходных мономеров смеси бис- (метилбензол) -xpo Ma или бис- (диэтилбензол)-хрома с 50 — 70 мол.% от соединения хрома кислорода, и сополимеризацию проводят при 15-60 С.

Пример 1, В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и устройством для подачи кислорода или сжатого воздуха, вводят 713,9 г трибутилоловометакрилата (40 мол.%), 427,7 метилметакрилата (60 мол.%) и 33,8 r бис-(этилбензол)-хрома (2 мол.% к мономерам). В реакционную смесь вводят кислород в количестве 1,38 л (0,5 моль на 1 моль бис-(этилбензол-хрома). Сополимеризацию ведут при 20 С в течение 0,5 ч. Конверо сия мономера при этом составляет 94,9%.

Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, загружают 800 r растворителя уайт-спирита, 172,6 г трибутилоловоакрилата (60 мол.%), 27,5 г метилметакрилата (40 мол.%) и 2,94 r бис- (метилбензол)-хрома (1,5 мол.% к мономерам) и 0,133 л кислорода (0,5 моль на 1 моль о инициатора). Полимеризацию ведут прн 15 С в течение 1,0 ч. Конверсия мономера при этом составляет 97%.

Пример 3. Сополимеризуют в условиях примера 2, используя 794,9 г трифенилоловометакрилата (60 мол.%), 203,13 г бутилметакрилата (40 мол.%), 22,15 г бис-(диэтилбензол)-хрома (2 мол,%) и 1,12 л кислорода (0,7 моль на

1 моль бис-(диэтиленбенэол -хрома). Конверсия мономеров через 0,7 ч 98%, Зависимость выхода сополимера от состава иницирующей системы, температуры процесса и состава исходной мономерной смеси приведены в табл. 1 — 3.

1065432

Таблица 2

Коверсия мономеров, %

Температура поли мери зации, ОС

96,0.20

95,0

98,0

98,9

99,0

98,7

93,9

20

94,2

93,8

Таблица 3

Время поли меризации, ч

Состав мономерной смеси, мол.%

Конверсия мономеров, %

ТВОМ

4()

60

2,0

98,9

98,9

93,9

1,5

0,7

1,5

ВНИИПИ Заказ 11002/28 Тираж 474 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4

Состав мономерной смеси, мол.% ММА ТБОМ

В табл. 1 приведено влияние количества кис 4> порода в инициаторе на сополимеризацию метилметакрилата с трибутилоловоакрилатами йрй соотношении компонентов мономерной смеси

40:60 мол.%.

В табл. 2 приведено влияние температуры на процесс полимеризации метилметакрилата (ММА) с трибутилоловометакрилатом (ТБОМ) .

В табл. 3 приведена зависимость выхода сополимера от состава исходной мономерной, смеси.

Таким образом, изобретение позволяет интенсифицировать процесс получения оловосодержицих сополимеров и повысить выход сополимеров.