Способ получения уреидов монокарбоновых кислот

Способ получения уреидов монокарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

X 106565

Класс 12о, 17св

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Г. Хаскин, Г. И. Вишневская и О. Д. Литвинчук

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УРЕИДОВ МОНОКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Заявлено 17 октября 1956 г. за .% 55!)218 в 1 омитст ио аслам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ иолу !ения уреидов монокарбоновых кислот путем взаимодействия мочсвипы с хлорангидрид! titH кислот, проводимый в две стадии и требующий прсдварителы!о! о превращения монокарбоновой кислоты ь сс хлора(!гидрид.

Известен также способ получения, например, урспда мопохлоруксусной кислоты, проводимый в одну стадию, путем взаимодействия мочевипы с монохлоруксусной кислотой и хлорокисью фосфора.

Предлагаемый способ llo сравнению с известными позволяет упростить получение уреидов монокарбоповых кислот, что достигается конденсацией этих кислот с мочевиной в присутствии хлорсульфоновой кислоты.

П р и м с р 1. Получение урсида изовалерпаповой кислоты.

В трсхгорлуlo колбу, снабженную мешалкой и термометром, заливают

40,8 г изовялериановой кислоты и постепешю добавляют 116,5 г хлорсульфоновой кислоты; при этом температура реакционной массы повышается до 65 .

Затем прп температуре 65 — 70 при непрерывном помешивании порциями загружают 54 г сухой мочеВ!11 I Ь(, П O O Л С I С ГО С М СС I> и С P с !,. I и Н

Влют B течение 20 мпн прп 70, охллждлют до 25- — 30 II выливают

В 4()0 .1!.I,лс;(явой воды.

Выпав!ппй осадок уреидл ф (льтруют !1 промывают водой до !!Вчсзповсния кислой реакции. Выход урспг(!1 составляет 76,4" от теоретического, с !птля !i(1 изовалсрпа!ювую кислоту.

H р и м с р 2. Получение урсида

R-бромпзовллсрпяповой кислоты (бромурлля).

В колбу злливлют последовательно 36,2 г (- бромпзовллер!Вп!овой кислоты и 167 г хлорсульфоповой кислоты ll после персмс!ипвяния, сопровождающс(îoÿ разо! ревя ппсм сл!(elf, В нсс порциями доо(1В;!яlот

36 г мочсви ы так, чтобы в(!лчяле температура реакционной массы не прсвышалл 60, а в конце добавки

65- 70 .

Зятем реакционную массу перемен!ивают в течение 1 часа пр!1 60", охлаждают до 25 — 30 и тонкой

cTp)oé В, IHBBIQT B 500 1!.z .!сдя пой воды.

Образовавшиеся кристаллы бромуряля после 30 мин перемешпвянпя фильтру!от и промывают до исчезпове(!ия кислой реакции. Вь(ход.

¹ 106565

IIoBcIIHH кислОЙ 1)сякцни.

Выход урсидя 86" от тсореTHilLского, счит;!я HH диэтилуксусную кислоту. Полученный уреид путем бромирования известным способом

3!Ожет быть превращен в ядалин.

Предмст изобретения

Отв. редактор П. Ю. Мазуренко Стандартгиз. Поди. к печ. 8/И-1957 r. Ooьем О,!25 и. л. Тираж 35!!. !1ена 25 кон.

Гор, Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. з220 урсидя составляет от теоретического

Около /3 ч, сч!! с!!! Ill! J.- 0polv(H30I3H лс1)и H HO!3)ilo кис.!ОтУ.

П р н м с р 3. Получение урсида ,.(Иэти 1!уксусно!! Кислоты.

В KO,ti á l икают 23 г днэтилуксусной кислоты, 54 г хлорсуль!13оновой кислоты и

28 г 3!о !с!3н!!ы, загрухкяя послсдшою так, чтобы температура реакционной массы Iie превышяля 70. Зятем реакционную массу перемешивают в тс !синс 20 мин. при 65 — 70", Ох.!3

Вьшявн3нй осадок уреидя фильтру!03 и промывают водой lo исчсз(,llocoG IIo.ti3 iILlIHH УPOH IDB монокярбоновых кислот конденсацией последних с мочсвиной, о т л и ч а юlll, и Й с я тем, что, с целью уп1)ощс-! И3я роцссс!3, кондснсг3ция прОВОдится в присутствии хлорсульфоновой кислоты.