Устройство для измерения нестехиометричности окислов

Устройство для измерения нестехиометричности окислов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГ-ШРЕНИЯ НЕСТЕХИОМЕТРИЧНОСТИ.ОКИСЛОВ, содер .жащее корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в :Виде заостренного стержня, расположенного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом, снабженным держателем анализируемого образца, отличающеес я тем, что, с целью повышения точности и экспресности измерений, в днище внешнего стакана расположено центральное конусное отверстие, в котором размещена часть заостренного стержня, вокруг расположена кольцевая проточка, п зичем между ней и центральным конусным отверстием рэзмещена система малых отверск& , направленных на вершину забстренного внутреннего стержня.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (}9) (И) 3(5)) Q 01 M 27/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП"ИЙ

i Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3352725/18-25 (22) 02. 11. 81 (46) 07.01.84 Бюл. Р 1 (72 ) В. Г. Баранов, tO. Г. Годин и В.A.Äèìàêîâ (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени инженерно-физический институт (53) 543.247(088 ° 8) (56) 1. Заявка Франции Р 2310614, кл. С 01 И 33/20, опублик. 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

)) 463053, кл. С) 01 и 26/30, 1975 (прототип). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ

НЕСТЕХИОМЕТРИЧНОСТИ ОКИСЛОВ, содержащее корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в .виде заостренного стержня, расположенного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом, снабженным держателем анализируемого образца, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения точности и экспресности измерений, в днище внешнего стакана расположено центральное конусное отверстие, в котором размещена часть заостренного стержня, вокруг расположена кольцевая проточка, причем между ней и центральным конусным отверстием размещена система малых отверстий, направленных на вершину за остренного внутреннего стержня.

1065761

Изобретение относится к физикомеханическому анализу, а именно к средствам неразрушающего измерения содержания кислорода или нестехиометричности окислов.

Известно устройство для неразрушающего измерения нестехиометричности окислов, содержащее корпус, гальваническую ячейку с твердым электролитом, выполненным в виде тигля, внутри которого расположен 10 электрод сравнения, а к внешней поверхности дна тигля прижат анализируемый образец, потенциометрические, выводы, соединенные с вольтметром, нагреватель и высокоточный регуля- 15 тор температуры (1) .

Недостаток известного устройства заключается в том, что оно не обладает достаточной точностью измерений.

Наиболее близким к изобретению является устройство для измерения нестехиометричности окислов, содер>кащее корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в виде заостренного стержня, расположенного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом,. снабженным держателем анализируемого образца 21.

Недостаток такого устройства заключается в том, что оно обладает ЗО значительной погрешностью при наличии осевого градиента температуры.

Цель изобретения — повышение точности и экспрессности измерения.

Поставленная цель достигается 35 тем, что в устройство для измерения нестехиометричности окислов, со держащем корпус с размещенными в нем горячим электродом, выполненным в виде заостренного стержня, расположен- 4р ного коаксиально внутри внешнего стакана, холодным электродом, снабженным держателем анализируемого образца, в днище внешнего стакана расположено центральное конусное отверстие,. в котором размещена часть заостренного стержня, вокруг располо>кена кольцевая проточка, причем между ней и центральным конусным отверстием размещена система малых отверстий, направленных на вершину заостренного внутреннего стержня.

На чертеже представлена схема устройства для измерения нестехиометричности окислов.

55 устройство содержит цилиндрический корпус 1> в верхней части которого закреплен с возможностью перемещения относительно корпуса 1 горячий электрод, состоящий из внешнего стакана 2, имеющего ввод для подачи инертного газа, и внутреннего стержня 3, а в нижней части расположены водоохлаждаемый холодный электрод 4, снабженный держателем 5 анализируемого образца 6. Верхняя полость 7 65 держателя 5 заполнена мелкодисперсным порошком. окисла, обладающего низкой теплопроводностью. Дно 8 стакана 2 имеет центральное конусное отверстие 9, в которое входит часть заостренного на конус 10 нижнего конца внутреннего стержня 3, система малых отверстий 11, направленных на вершину 12 конуса 10, находящуюся в соприкосновении с поверхностью анализируемого образца 6, и служащих для подачи к месту контакта потока инертного газа кольцевая точка 13, расположенная вокруг конусного отверстия 9.

Внутренний стержень 3 имеет кольцевое углубление 14 у основания заостренного стержня 10 и осевой канал 15, заполненный электроизоляционной соломкой, внутри которой проходит потенциометрический вывод 16, соединенный с заостренным стержнем 10, в точке 17 канала 15, выступающей за внешнюю плоскость 18 дна 8 стакана 2.

Потенциометрические выводы 16 и 19 соответственно горячего и холодного электродов подключены к блоку 20 регистрации термо-ЭДС. К внешнему стакану 2 и внутреннему стержню 3 подключена система питания, обеспечивающая подачу импульсов электроэнергии заданной величины и длительности.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемый образец 6 устанавливают на торце холодного электрода 4, закрепляют его держателем 5 и засыпают на верхний торец образца слой мелкодисперсного порошка 7 толщиной 1-2 мм, после чего начинают пропускать гелий через внутреннюю полость стакана 2, отверстия 11 в дне

8 стакана 2 и внутренний объем корпуса 1. Затем приводят вершину 12 конуса 10 в соприкосновение с выбранным участком образца 6 и пропускают импульс тока заданной длительности через стенки стакана 2, его дно 8, участок соединения конусного гнезда 9 с конусом 10 и стержень 3. При этом основная часть энергии импульса выделяется в объеме горячего электрода, лежащего между углублением 11 И проточкой 14, в результате чего температура конуса 10 достигает выше 2000 К, а поскольку вершина 12 конуса 10 находится. в соприкосновении с поверхностью образца б, то за счет Переноса тепла этот участок нагревается до температуры выше р-11 перехода исследуемого окисла, причем остальная поверхность образца защищена от радиационного нагрева слоем порошка 7, а поток гелия через отверстия 11 предохраняет участок нагрева от окисления. Одновременно

1065761

Составитель Г.Боровик

Редактор Н.Безродная Техред Л.Иикеш Корректор М.демчик

Заказ 11034/45 Тираж 828 Подписное

BHHHllH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП ".Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 с пропусканием тока ведут регистрацию характера изменения термо-ЭДС между элементами 16-17-12-4 и определяют два максимальных значения термо-ЭДС

Eц, соответствующих первому импуль< су энергии, Затем пропускают через горячий электрод еще не менее двух импульсов энергии, скорость нарастания температуры в каждом иэ которых больше, чем в предыдущем, регистрируют соответственно максимальные значения термо-ЭДС Е, Ем. и т-д.

По известному уравнению зависимостм максимальной величины термо-ЭДС от состава и глубины разогрева оЬ5 разца определяют степень нестехиометричности выбранного участка.поверхности анализируемого образца и распределение кислорода по глубине образца.