Способ одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде

Способ одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ 14ЕТАЛЛОВ НА РТУТНОМ ЭЛЕКТРОДЕ, отличающийся тем, что, с целью определейия кальция (И) , кобальта

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

З(51) G 01 И 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ.СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

) (21 ) 3486435/18-25 (22 ) 08. 09. 82 (.46) 07.01.84. Бюл. 9 1 (72) В.С.Спорыхина, Л.A.Ìèðêèíä и. A.È.Завадская (53) 543.257(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

)) 440593, кл. G.01 и 27/48, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

9 502303, кл. Q 01 К 27/48, 1976 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОРО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИОНОВ МЕТАЛЛОВ HA РТУТНОМ ЭЛЕКТРОДЕ, отличающийся тем, что, с целью определения кальция (11), кобальта (11) и цинка (11), последние переводят в раствор смеси 1:1 диоксана с этанолом, полученный раствор вводят в 0,04-0,06 М раствор соли тетраалкиламмония в смеси (1:1) этанола с водой и регистрируют воль тамперограмму кальция 1Ц, затем добавляют 0,4-0,6 об.% уксусной кислоты и регистрируют вольтамперограммы кобальта (11) и цинка (11), 1065762

Изобретение относится к анализу материалов, а именно к способу одновременного определения металлов, в частности кальция, кобальта и цинка, в сиккативах вольтамперометрическим методом. Сиккативы используются для ускорения высыхания лакокрасочных покрытий и представляют собой многокомпонентную смесь ионов металлов переменной валентности и органических кислот, например нафтеновых, Определение ионов металлов в сиккативах необходимо, так как скорость химического отверждения лакокрасочных материалов, отверждаемых с помощью сиккативов, определяется количеством 15 введенного сиккатива и прирОдой сиккативирующего металла.

Известен способ полярографического определения кобальта, меди, никеля и цинка, заключающийся в снятии 20 полярограмм пиридинового раствора анализируемой смеси на аммиачном фоне, содержащем ферроцианид калия (1), Недостатком известного способа является совпадение в данных условиях потенциалов полуволн кобальта и цинка, вследствие чего определение кобальта возможно после отделения цинка.

Наиболее близким к предлагаемому,является способ одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде, . заключающийся в том, что к анализируемой смеси добавляют одно.замещенный фосфат натрия при рН 4,,затем повышают рН до 6-7 для выпадения цинка в осадок, после выдержки раствора с осадком,20-30 мин вводят диметилглиоксим, повышают рН до 8-9 и полярографируют (2) .

Недостатком указанного способа является необходимость отделения цинка, который мешает определению кобальта.

Описанные способы применимы для анализируемых систем, смешивающихся с водой. Из вышеуказанного следует, что известные методы являются трудоемкими и очень длительны, что неприемлемо для определения ионов металлов в их;смеси в.процессе производства сиккативов.

Цель изобретения — определение . кальция (11), кобальта (11) и цинка(11).

Указанная цель достигается тем, что согласно способу одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде, кальций (11} кобальт(11} и цинк(11) переводят в раствор смеси (1:1) диоксана с этанолом, полученный раст- 60 вор вводят в 0,04-0,06 И раствор соли тетраалкиламмония в смеси(1:1) этанола с водой и регистрируют вольт амперограмму кальция (11}, затем добавляют 0,4-0,6 об.Ъ уксусной кислоты и регистрируют вольтамперограммы кобальта (11} и цинка (11) .

На ртутно-капельном электроде потенциал нолуволны кальция Е 1/2

-2,1-2,2 В. Е 1/2() = -0,70-0,75В, Е 1/2(col = -1,10-1,15 В. Потенциалы даны относительно галоидсеребряного электрода.

Расчет ведут методом калибровочных кривых.

Пример 1. Навеску сиккатива (0,3644 г), содержащего нафтенаты Со, Лп, и. Са, растворяют в 5, мл смеси спирт:диоксан (1:1).

В электролитическую ячейку помещают отмеренные пипеткой 10 мл свежеприготовленного раствора тетраметиламмония иодистого (0,05 И) в смеси этанол:вода (1:1) и 0,2 мл: анализируемого раствора. Пропускают азот и снимают полярограмму Са от Е цч=

=-1,7В, Е 1/2си = "2,1-2,2 В.

Затем в ячейку помещают 0,05 мл уксусной кислоты и 1,9 мл анализируемого раствора. Снимают полярограммы Zn и:Са, Е нп, -0,5 В.

Е 1/2 у = -0,70-0,75В. E 1/2 с„ — -1, 10-1, 15 В.

Пример 2. Навеску сиккатива (0,0713 r) содержащего нафтенаты Со, Еп и Са, растворяют в 5 мл смеси спирт:диоксан (1:1).

В электролитическую ячейку помещают отмеренные пипеткой 10 мл свежеприготовленного раствора тетраэтиламмония хлористого (0,05 M ) в смеси этанол: вода (1: 1) и 0,5 мл анализируемого раствора. Пропускают азот и снимают полярограмму Са(Щот

E„„= 1 7 В, Е 1/2се = 21-2 2В.

Затем в ячейку помещают 0,05 мл уксусной кислоты и 1,0 мл анализируемого раствора. Снимают полярограммы

Еп и Со. Едц = — 0,5 В, E 1/2

-0,70-0,75 Б.

Полученные результаты подвергаются статистической обработке, относительная погрешность определения

+1,5?Ъ. Результаты определения приведены в таблицах 1,2.

Из однокомпонентных систем готовят искусственные смеси. В табл.2 представлен анализ указанных смесей, {результаты определения методом введено-найдено}.

Точность полярографического способа раздельного количественного определения кобальта, цинка и кальция в сиккативах сравнивается с результатами трилонометрического титрования индивидуальных, растворов указанных катионов (табл.1). Для сравне-. ния результатов из однокомпонентных систем готовят искусственные смеси, которые подвергают нолярографическому анализу (табл.2).

1065762

Таким образом, предложен экспресс- занных ионов металлов без предметод определения кобальта,, цинка и варительного разделения сиккакальция в процессе производства сикка- тива на индивидуальные RoM тивов при совместном присутствии ука- поненты..

Таблица 1

Результаты опредевения ионов металлов

Относительная ошибка,Ф

Найдено методом,Ъ

Сиккатив, содержащий катион трилонометрическим титрованием полярографичесКЬА

3,56

2,24

Са

3,57

7Ф

Со

8,33

5,50

6,00

0i51

7,90

Rn7Ô

7,86

Таблица 2

В 5 мп смеси диоксан-этанол

1:1

Относительная ошибка,Ф

Найдено

Катион

Введено

Смесь 1

5,47 мг Са

3,41 мг Zn

0,219

О, 264

0,218

0,278

0,46

7+ гп

5,30

1,05 мг Со

5,88. Со

0,68

0,64

8,11

4,76

1,36

0,20

1,48

0,21

Смесь 2

О, 154

2,78

0,48

0,473

0,21

4,12

0,202

Составитель И. Рогаль

Редактор Н. Безродная Техред Л. Пилипенко Корректор! М.Демчик

11034/45 Тираж 828 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

6,6 мг Са

7,39 мг Zn

0,972 мг Со г+

Са

0,208 гФ

Еп

Со

0,158

0,209

0,474

0,194