Способ определения двуокиси кремния

Способ определения двуокиси кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ в твердых материалах, включагаций перевод их в раствор путём щелочного сплавления, воцелачивание плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетерополикомплекса кремниевой кислоты , обличающийся тем, что, с далью обеспечения возможности определения двуокиси кремния с высокой точностью в концентратах платиновых металлов, после нейсрвшизации ооляной кислотрй раствор обра батывают сначала аммиаком до сла

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (!9) (П) 3(Я) G 01 М 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 34 84 325/23-26 (22) 28. 06. 82 (46) 07 01.84. Бюл. 9 1 (72) Т.A.Áàáêèíà, Ю.Н.Шамсутдинова и A.Ô.Ñèìîíîâà (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии (53) 543 ° 422(088.8) (56) 1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., Мир, 1971, с. 219.

2. Сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы химического анализа.

ГОСТ 6689 7-75, с. 41. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ

1КРЕМНИЯ в твердых материалах, включающий перевод их в раствор путем щелочного сплавления, виделачивание плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до рН 1,0-2,0 и последуницее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетерополикомплекса кремниевой кислоты, о Ф л и ч а ю шийся тем что, с целью обеспечения возмокнфсти определения двуокиси кремния с высокой точностью в концентрат®х платиновых металлов, после нейэрализации ооляной кислотой раствор обра. батывают сначала аммиаком до слабощелочной среды, а затем соляной кис-3 лотой до рй 1,35-1,55.

1065770

Изобретение относится к аналитической химии, а,именно к способам определения двуокиси кремния, и может быть использовано для определения ее в концентратах платиновых металлов и продуктах, содержащих платиновые металлы.

Известен способ определения двуокиси кремния, основанный на выделении кремниевой кислоты при рН

1,0-2,0 и последукщем фотометрировании образовавшегося желтого комплекrа кремния с молибденом аммония (1) .

Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ .определения двуокиси кремния в медноникелевых сплавах, включающий пере- 7р вод исходного образца в раствор путем щелочного оплавления, выщелачивание плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до рН

1,0-2,0 и последукщее фотометриро- 25 вание восстановленного синего гетероПоликомплекса кремнемолибденовой кислоты (2) .

Однако такой способ не применим для определения двуокиси кремния в 30 присутствии платиновых металлов, так как платиновые металлы в растворах, полученных после щелочного плавления и нейтрализации их, находятся в виде хлоридных, аквохлоридных и гидроксоаквохлоридных Ko;4IIлексов, склонных к полимеризации, а в этом состоянии платиновые металлы экранируют реакционно-способную мономерную Форму кремниевой кислоты, 40 препятствуя образованию кремнемолибденового гетерополикомплекса.

Цель изобретения — обеспечение воэможности определения .двуокиси кремния с высокой точностью в концентратах платиновых металлов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения двуокиси кремния в концентратах платиновых металлов, включакщему перевод их в раствор путем щелочного 5Р сплавления, выщелачивания плава водой, нейтрализацию раствора соляной кислотой до рН 1,0-2,0 и последующее фотометрирование в кислом растворе восстановленного синего гетеро- 55

\ поликомплекса кремниевой кислоты, раствор обрабатывают сначала аммиаком до слабощелочной среды, а затем соляной кислотой до рН 1,35-1,55.

Концентрат платиновых металлов 60 сплавляют с перекисью натрия, выщелачивают плав водой; нейтрализуют соляной кислотой (конц.), затем дополнительно проводят обработку аммиаком до щелочной среды (добавляют 1-2 см в избыток) и снова нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рН 1,35-1,55. Эта обработка необходима для того, чтобы раствор не содержал частиц, склонных к полимеризации.

Величину концентрации водородных ионов контролируют рН-метром.

Образовавшийся в растворе хлорид аммония ликвидирует процессы полимериэации катионно-анионных комплексов платиновых металлов и серебра, так как его ионы имеют противоположные по знаку заряды частицам, образующимся при полимериэации. Хлорид аммония предотвращает ассоциацию аммиачных соединений платиновых металлов,и, следовательно, исключает возможность экранирукщего действия платиновых металлов и серебра на реакционно способное состояние кремниевой кислоты.

Изменение кислотности раствора добавлением соляной кислоты без применения аммиака от значений рН 1,35-1,55 в сторону увеличения или уменьшения приводит снова к образованию полимерных форм платиновых металлов и серебра, следовательно, становится невозможным спектрофотометрическое определение двуокиси кремния в присутствии платиновых металлов.

В таблице представлены результаты определения двуокиси кремния в искусственных смесях и концентратах платиновых металлов при различных значениях рН.

Из таблицы следует, что при значениях рН 1,35-1,55 возможно определение двуокиси кремния в платинусодержащих продуктах. Оптимальным является значение рН 1,45. При крайних значениях рН 1,35-1,55 результаты определения двуокиси кремния аналогичны полученным при оптимальных значениях, а при pH ) 1, 55 и C 1, 35 результаты получаются нестабильными, т. е. не соответствуют истинному их содержанию.

При значениях рН 1,0 и 2,0 двуокись кремния не определяется, так как при . этих условиях катионно-анионные комплексы платиновых металлов и серебра экранируют реакционноспособную кремниевую кислоту, Таким образом, сохранить двуокись кремния в реакционноспособной форме возможно только при значениях рН 1,35-1,55.

Пример 1. Спектрофотометрическое определение двуокиси кремния проводят в концентратах платиновых металлов одного из заводов.

Навеску концентрата 0,5 r помещают в железный тигель, перемешивают с десятикратным количеством перекиси натрия, сплавляют при 700 С в течение 15 мин, выщелачивают плав водой, 1065770

Ilp

1,0

Смесь Р 1

37, 85

0,055 0,0208

Ор184 0,0263 14,31

7,47

0,0202

0 281

1,35

3,52

0,274 0,0097

0,267 0,0200

0,197 Îi0226

Не определяется

Не определяется

Ою 717 0,0794

0,941 0,0292

0,947 0,0149

0 935 0,0280

0,775 0,0568

1,45

7,50

1 55

11,49

1,7

2,0

1,0

Смесь 9 2

11,08

3,10

li2

1,35

1,58

1 45

2,99

1,55

1i70

7,33

Не определяется

2,0 нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, доводят рН раствора до

2,0. Затем обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной среды и снова нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рН 1, 35 ° Охлажденный раствор переводят в мерную колбу, доводят до метки соляной кислотой с рН 1,35. Перемешивают, фильтруют, отбирают аликвотную часть для спектрофотометрического определения в виде синего кремнемолибденового гетерополикомплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой. Раствором сравнения служит раствор конт- 15 рольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание двуокиси кремния составляет 0,324%. Стандартвое отклонение 0,016, коэффициент вариации 5,08%. ;ф

Пример 2.Навеску концентрата

0,5 r помещают в тигель, перемешивают с пятикратным количеством перекиси натрия, сплавляют при 650 С в течение 10 мин, выщелачивают плав водой, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, доводят рН раст. вора до 2,0. Затем обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной среды и снова нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рН 1,55, переводят в мерную колбу, доводят до метки соляной киспотой с рН 1,55, Перемешивают, фильтруют и фотомет-рируют. Содержание двуокиси кремния составляет 4,050%, стандартное отклонение 0,057, коэффициент вариации 1,40%.

Пример 3. 6,5 г концентрата платиновых металлов помещают в тигель, перемешивают с десятикратным количеством перекиси натрия, сплавляют при 700 С в течение 15 мин, выщелачивают глав водой, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, довддйт рН раствора до 1,5, обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной среды и снова нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по каплям при постоянном перемешивании до рН 1,45. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу, доводят до метки соляной кислотой с рН 1,45.

Перемешивают, фильтруют и в аликвотной части определяют кремний в виде синего кремнемолибденового гетерополикомплекса, восстановленного аскорбиновой кислотой. Содержание двуокиси углерода составляет

1,315%, стандартное отклонение 0,030 коэффициент вариации 2,27%.

Предлагаемый способ позволяет определять двуокись кремния в присутствии платиновых металлов с высокой точностью, 1065770

Продолжение таблицы

45,64

l,0

Концентрат 9 1

1,2

8,13

8,63

1,35

1 45

0,324 0,0165

1 55

О, 312 . О, 0358

1,7

2 О

1t0

Не определяется

Концентрат 9 2

6,93

1, 107 О 0767

1,2

1,35

2,95

1,45

2,27

2 48

1,302 Ор0322

1 55

6,99

117

2, О

Примечание х — среднее значение 10 параллельных определений;

S — стандарт н ое от клон ени е;

V — коэффициент вариации.

Составитель Т.Жукова

Редактор H Безродная Твхред T.Маточка Корректор М.„Цемчик

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

0,060 0(0274

0,249 . 0 0202

О, 315 0,0272

0,238 0,0352

Не определяется

1, 308 О, 0385

1, 315 О, 0299

1,160 0 0811

Не определяется

Заказ 11034/45 Тираж 828 Подпи снов

Вниипи Государственного комитета сссР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

5,08

11,49

14,80