Способ определения палладия

Способ определения палладия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ , включаквдийперевод его в комплексное соединение с серосодержащим органическим реагентсм, извлечение комплекса хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, о т,личающийся тем,, что, с целью повьиения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(51) G 01 1) 31 22 В 01 D 11 04ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3401725/23-26 (22) 21.01.82 (46) 07.01.84. S . (72) З.A.Ãàðíàê, Г.П.Межарауп и Э.Ю.Янсон (71) Латвийский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. Петра Стучки (53) 543. 062 (088. 8) (56) 1,Гинзбург С.И., Езерская H.A. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М., Наука, 1972, с. 301.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 414518, кл. Й 01 N 21/24, 1974. (54 ) (57) СПОСОБ ОПРБДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ, включанщий перевод el"о в комплексное соединение с серосодержащим органическим реагентом, извлечение комплекса хлороформом и последукщее фотометрирование экстракта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности .. и селективности анализа, в качестве органического реагента используют

4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония.

1065771

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия, и может быть использовано для определения палладия в природных и промышленных объеКтах и других материалах, содержащих палладий.

Известен способ экстракционнофотометрического определения палладия путем перевода его в комплексное соединение с 8-меркаптохиноли- 1() ном и последукщей экстракцией в кислой среде хлороформом $1)

Однако известный способ недостаточно селективен и не позволяет определять палладий в присутствии (5 платиновых металлов, Кроме того, способ характеризуется невысокой чувствительностью.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения палладия, включающий перевод его в комплексное соединение с серосодержащим реагентом—

5-S-амил-8-меркаптохинолином, извлечение комплекса хлороформом и последукщее фотометрирование экстракта (2J .

Однако такой способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения комплекса составляет 11500), а также недостаточной селективностью.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения. .35

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения палладия, включающему перевод его в комплексное соединение с ор-, ганическим серосодержащим реаген- 40 том, извлечение комплекса хлороформом.и последукщее фотометрирование экстракта, в качестве органического реагента используют 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония. 45

С палладием этот реагент образует 4-хинолиндитиокарбоксилат палладия, который количественно извлекается хлороформом иэ растворов соляной кислоты с концентрацией 4,0 И 5() до рН 7,1. Сам реагент не экстраги. руется хлороформом на всем интервале рЯ. Молярный коэффициент погашения 4-хинолиндитиокарбоксилата палладия при длине волны 305 нм равен

?3 000, чтЬ обеспечивает высокую чувствительность определения. Нижний предел, при котором возможно определить палладий, составляет 0,2 мкг/мл.

Определению 8 мкг палладия не ме- 6() шают любые количества ионов щелочных и щелочноземельных металлов, элемен- тов Ш группы, лантанидов, титана (1У) десятикратные количества свинца (П), марганца (П), .кобальта (Ш}, церия {Ш)) g5 мышьяка (У), сурьмы.(У), ванадия (У), тысячекратные количества платины (П), цинка (П), кадмия {П), йикеля (П), рутения (tIt), хрома (Ш), родия(tll) стократные количества железа (П), иридия (Ш), висмута (И), селена (1У).

В качестве реагента по известному способу используется 8-меркаптохинолин, а по предлагаемому — 4-хинолиндитиокарбоксильная кислота.

Чувствительность анализа согласно известному способу составляет

0,5-2,7 мкг/мл, а согласно предлагаемому - 0,2-1.,2 мкг/мл.

Селективиость анализа определяется соотношением РД: элемент (не мешающим оцределению РД) . Результаты представлены в таблице.

Элемент

Соотношение согласно способу предлагае- мому.-. извест

1з500

Os (УШ) 1:100

1г50

1з100

1:500

1:10000

1й1000

Ru (Ш)

Rh (Lll) 1:1000

1!100

Yr (1У) (Fe (П) 1: 100

1:8000

N1 (П)

Со (П)

СЙ (П)

Zn (П) 1:12000

1:20000

tt: 5000

1з 5000

1:2500

As (Ш)

Sb Мт)

В1 (Ш)

РЬ (П) 1:10000.

1tl2500

1 1000

1510000

N (1У)., ((о (1У)

V (1У) 1:5000

1з4000,Предлагаемый способ определения палладня опробован на стандартных образцах хвостов обогащения» медноР1 (1У) . 1: 1000

Мп (П) 1: 28000

Se (1У) 1: 1000

1!1000

1з1000

1tl0000

1:10000

1й100

1065771

Составитель Г. Цой

Редактор H. Безродная Техред И. Гергель Корректор М.Демчик

Заказ 11034/45 Тираж. 828 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул;Проектная, 4 го концентрата, руды сульфидной мед" но» никелев ой.

Пример. 10 r образца хвостов обогащения растворяют в 100 мл царской водки в стакане (200 мл), покрытом часовым стеклом при медленном двухчасовом кипении. Раствор вместе с нерастворенным остатком переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 50 мл концентрированной соляной кислоты и отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют твердым ЫаНСО и добавляют 50 мл насыщенного раствора нитрита натрия при кипячении в течение 30 мин. Для отделения меди при кипячении добавляют 50 мл 103-ного раствора ЯаОН.

Осадок гидроксидов неблагородных металлов отфильтровывают небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Затем к фильтрату добавляют

70 мл концентрированной соляной кислоты, разлагают нитриты платиновых металлов выпариванием до 100 мл и разбавляют полученный раствор трехмолярным раствором соляной кислоты.

Для анализа берут 10 мл этого раствора, прибавляют 1 мл .10 моль/л раствора 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония, 10 мл хлороформа

:и экстрагируют 2 мин. Экстракт отделяют фильтрованием через вату и измеряют светопоглощение при 305 нм по отношению к хлороформу.

В образце н. йдено 0,0084 нг палладия. Относительное стандартное отклонение 2,246.

15 Таким образом, использование в качестве реагента для экстракционнофотометрического определения палладия 4-хинолиндитиокарбоксилат тетраэтиламмония обеспечивает хорошую селективность и чувствительность анализа. Чувствительность предлагаемого способа в два раза выше, чем у известного.