Способ проведения реакций, протекающих с отщеплением галоидоводородов

Способ проведения реакций, протекающих с отщеплением галоидоводородов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

58б

Класс 12о, 27

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. Н. Ворожцов, Г. Г. Якобсон и А. Э. Иоффе

СПОСОБ ПРОВЕДЕИИЯ РЕАКЦИЙ, ПРОТЕКАЮЩИХ

С ОТЩЕПЛЕНИЕМ ГАЛОИДОВОДОРОДОВ

8а<(73(П<(>51 (956 с. аа .% 557!!(3? в lx<>)tttт(7 ио «<ла)!

7t <И >(7(та <><« tt ОТК()1><Т«Й П()11 (.Îtt 7 ()Yt«t tiCT(i()it < (.(.!i.,IIoI о и(сл(ииыс Реакции, прот(7ка(оии!е с <>а ill«lïcIII!cì:. одиных для

С«51« > HI >

ООЬ! 110 П Р И М < ИI Я ГОТ <. ;(К! I(> 11((ЛОЧ((, ГИ J;)OOE;IИ!ЮЗСМЕЛЬИЫ МСт<1. 1013, ка РОО!1;и hl к;пня, 11<) TPия

1l„l il к)(„и ци 51, ()и к)! РООП)1 ь(, Б цеа <1 Tbl

iI II(7к0т0Рь1 ;IpcГие сос (!!Иеиия.

ЬО, I I>! Ill!! Ic I I3() IIÇ Il fix co3 1

If!I(i! I Ji 011 а(а СCC (>О 1 се 1(, I И 3(е! IOC и е(p ел >, i ТО I I I I О Г, 1:-i я ь л я е 1 с я

il(/КС, I;I (Е,((>И ЫМ > В и;(СТIIO(Tll В ТЕХ (Л \ 1!! 51.", I(O I;i <1 I I C X(7;<< II fа<.. В\ .1(И. С!Ба !

1,i!hi к БОБ ч(>и(. 1 «и(0 !и(10 Itlhlк cj)c (. ()(!><>«if!l,>cть Ои((сываеtiol0 <и!Особа згк. II<7 f;i(>ò(5(!3 I(>м, !To ре

Д 0 (3 0.10,) 0 i (i H, П Р О 13 0, 1;! I В 11 P I I C (h 0 T 131111 ())тОРII("101 0 кц( го к(,(л<) Г(«еи(ест ип Связывilll ll(7

1 . I1c, l i > I l>! и Р О и с xo. (I I T и О < j)!11(i l. I l i l lo:

2>)(l- )-)Х 1(,». ь;1-1)-<., г,;е (. )", Cl B(!i.!H,!.

11!>сии, и((с Г(301J О:!и я(3. !5!("1 с5! тО, i Г<) j)(анния —.,. Г !i

> . Рь !с! и ;c l>li и((гГp

: O .70;) C!;. lip II «И ! i!15) (1>Т(7171!Стг>гÎ

Kc), I I!5(П(С(>>1Îhfi il l l(OI j) ."и>(ЕР )111, j I p il tf (Р 1. Взаимодействие

2,4-динитрофторбеизол а с оксисоедииениями (),-)7 . 2,-)-дlllill 170()) 017(>СИЗО.1;1 1!

0,3 < ()71<)j>(icт<)I O i(!, «51 кии5ГГЯ 1 Б тс иеiili(! 1с 1(ОК(>11 i!ill 1151 !(Ь!Д(j>5((I(II (МСС(> ())II, I!> P. " I

II И.3 t i i. i!> Гj) и Т<. , 1<1>КДСИ И ll 1!Ll

Д(.?<5((Г<" 51 (),)!) <> (.) 5" oò 1(Оретlltl<.— ского) 2)>,-)- (ии 1". РО(!>Спето, i

84," — Я >".

)> l(<(,ЗОГИ Ill(7 ИOГI > !Еllhl: И-ОКТЯДЕциловый (т. !Jп. (70,0 ), l-иафтилОБь(й (т. (1,1. ) 27 ), 2-па())тигlo«i>11! ! Т, ИЛ. <1<> ) i! Ii-ИЗО(>К! И Iф(И ИГI ОБ«(И (т. ПГ!..",-(," ) з<,7;(рь! >,4-, (flllllTpo())(-! юл;I, к >,-)- <ии!по(ир<)иило<зый з()и<Р Х-:,ii ..;;10-8 скс< -1, ",3,)-тетр;!I 1l 1j7(7. I irËI t «(Г. Il I l i, ) ) ((fhi .(О J

i) Р:i .м >е Р ". Взаимодействие

2,4-динитро>(а(орбензола с оксисоединениями

".(),), 1- :и<;:,:.). ; 1(Рос! I o, 1;1

1 );,> <(> t > . 1! <>Г<7 К«!, IИ51 И«1 О(БИЮТ

13 3 .Ii ii,":!, :, : >,7< О (11171) i <1 В Е !(! Ili« !

1Ii 1))

106585 — 2

ПОС, гС ЧС! 0 и РС

Бс!!зол Отгог!я!О! и эфир 2,4-д lilil1рофСПОЛг! ВЫДС15г!ОТ КРИС !Ч!ЛЛИЗЯЦИСЙ из мстилового спирта. Выход — 2,2—

2,4 г (80--87",. от теоретического) продукта с т. пл. 148 — 149", Рс»кция проведен» тг!кже с мсти. !Овым (01 ",ii ), этиловым (62".u ), прог!яловым (56 ) . .изопропиловым (19 !(), н-бути.:!Овым (77 iî), и-октиловым (22 (1), ii-OhT I;Iециловым (23" о),;".-фс!!илэтиловы vl (39 !i!) и

; -фенилпропиловым (28",о) спирт»ми, а т»кжс с феиолом (93 n).

Примеч»нис. В скобках ук»запы выходы эфиров в проне!п»х от теоретического.

Пример 3. Взаимодействие

2,4-динитробромбензола с оксисоединеииями

При н»грев»иии 2,47 г 2,4-дииитробромб II30л», 1,16 г фтористого калия и 3 игл бепзилового спирт» в описанных в примере 2 условиях выделяется 1,6 — -1,8 г (60 — 68Ъ от тсорстического) беизилового эфира

2,4-динитрофснола с т. пл.

148,5 — 149 .

Реакция провсдег!а также с этиловым спиртом (выход — 51/u от теорстического) и фенолом (выход — 74% от теоретического).

П,р и м е р 4. Взаимодействие

2,4-динитрохлорбензола с аминами

При нагревании 2,4-динитрохлорбензола с аминами в присутствии фтористого калия непосредственно из реакционной массы выделяются продукты аналитической чистоты.

2,03 г 2,4-динитрохлорбензола, 0,94 г »нилина и 1,16 г фтористого калия нагревают В течение 30 мин. при температуре 100 — 110, после чего затвердевшую реакционную массу измельчают, промывают водой, 5 /о-пой соляной кислотой, снова водой и, наконец, 2 л.г мстилового спирта. Получено 2,5 г (97",о от теоретического) продукта с т. пл. 156 .

В параллельно поставленном опыте без фтористого к»лия получен продукт с т. пл. 128 — 130 .

Лналогичгго идет процесс при взаимодейетви и 2,4-ди кипр охлорбспзол а с и-!ос!у!!дггши! в присутствии фтористого калия и без него. Выделены продукты с т. пл. 135 и 116 — !20 001 ÂÑÒÑÒÂ0II I I 0.

Пример 5. Взаимодействие

2,4-динитрохлорбензола с меркаптанами

0,5 г 2,4-динитрохлорбензола, 0,31 г и-тиокрсзола и 0,29 г фтористого к»лия п»грев»ют в течение !5 мин. при температуре 100, после чего в рег!кцио!!пуго мггссу добг!Вляют 5 л.г Осизол» и раствор фильтруют от иеорг»нических сосдггиеlIHH.

Вснзол отгоняют и остаток перскриCT»Л, Iгiз0ВblВclI0 из CllllpTcl. ПО, гу ч»ется 0,71 г (98% от теоретического) !!родукта с т. пл. 102,5" .

При з»мене и-тиокрезол» тиофснолом и и-хлортиофенолом выходы

МЕРК»ПТИДОВ КОЛ!! !ЕСТВСИНЫС.

Пример 6. Взаимодействие хлораиила со спиртами

1,23 г хлор!!!!и»!г! (2,3,5,6-тстра«лор«и!юиа) и 0,58 г фтористого калия кипятят в 25 !гл спирта в течсиие 1 часа, после чего смесь фильтруют от неорганических сосдинсиий; из фг!льтрат» выделяется 1,1 г (83"," от теоретического) диэтилового эфир» хлор»нила с т. пл. 98 — 99 .

П р»! е р 7. Взаимодействие тетрахлорэтана с раствором фтористого калия

При нагревании 2 лгл тетрахлорэтана с 1 г фтористого калия в 1 згл

Воды в Ie«el!!le 10 час. при температуре 150" образуется трихлорэтилен с выходом свыше 60% от теоретического; т. кип. 86 — 89 .

П р и м ер 8. Взаимодействие дифениламина с иодбензолом

4,3 г дифениламина, 5 г иодбензола, 4,35 г фтористого калия и 0,2 г меди иагревают в течение 6 часов при температуре 190, после чего в реакциош!ую массу добавляют 25 лл бензола и раствор фильтруют от неорганических соединений. Обратный дифениламин осаждают в виде хлористоводородной соли пропусканием хлористого водорода, и из фильтрата, после QTIонки бензола, выделяют

1,2 г трифениламина с т. пл. 124 . дна»гоги гпые результаты получаются при использовании бромбспзола ьмссто подоснзо;Ici.

3X » 106585

Предмет изобретения

Способ проведения реакций, проте, ающих с отщеплением галоидоводородов, в присутствии связывающих последние соединений. о т л ич а ю щи и с я тем, что в качестве связывающих соединений применяют фтористый калий