Способ очистки нафталиновой фракции
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНОВОЙ .ФРАКЦИИ путем окисления сопутствующих нафталину примесей в токе воздуха при повышенной температуре в присутствии контакта, содержащего пятиокись ванадия, отличающийс я тем, что, с целью повьаиения степени очистки, используют контакт, содержёццйй 5-8 мас.% пятиокисй ванадия на носителе - y-AljO. или SiO, и процесс проводят при 140-150 с. S
СОКИ СОВЕТСНИХ
\Ю,И ЛЮП
PECflYSËÈК оу (и) уд) С 07 С 1 24
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ф с .Ф, °
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПМЙ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ ВУ
° (213 3419800/23-04 (22) 08.04.82 (46) 15.01.84. Бюл. 9 2 (72) Н.Б. Жилина, T.M. Тесаловская . и Л.В. Павлович (71).Кузнецкий Филиал Восточного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского углехимического института (53) 547.652.1(088.8) (5ф(1 . Авторское свидетельство СССР
В 481587, кл. С 07 С 15/24, 2. Авторское свидетельство СССР
9 514013, кл. С 07 С 15/24. 3. Авторское свидетельство СССР
Ф 652165, кл. С 07 С 15/24, 4. Авторское свидетельство СССР
В 701983, кл. С 07 С 15/24.
5. Авторское свидетельство СССР
Ю 988902, кл. С 07 С 15/24 (прото» тин)., (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНОВОН ,ФРАКЦИИ путем окисления сопутствую- щих наФталину примесей в токе воздуха при повышенной температуре в присутствии контакта, содержащего пятиокись .ванадия, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повьааения степени очистки, используют контакт, содержащий 5-8 мас.Ъ пятиокиси ванадия на носителе - з -А1зО или $ 02, и процесс проводят при 140-150 С.
1066977
Изобретение относится к адсорбционной очистке нафталиновой фракции и может быть использовано в коксохимической и нефтехимической промышленности при производстве технического нафталина. 5
Известен способ получения технического нафталина очисткой нафталиновой фракции в паровой фазе последовательным контактированием с алюмохромовым (5-7Ъ Сг 0, 93-95%
Al 0 ) и алюмосиликатным (92% SiO»
0,3-6,0) Al20 ) катализаторами при220-270 С. Весовое соотношение катализаторов 2,4:1. При очистке обесфеноленной, обеспиридиненной нафталиновой фракции с температурой кристаллизации 74,2 С, содержанием индола
0,633, нагрузке на катализатор 0,5 г фракции/мл катализатора в час получают технический нафталин с выходом
82Ъ от исходной фракции, температурой кристаллизации 76,5ОС, содержанием индола 0,025Ъ. После одного часа работы катализатор регенерйруют при 600 С «1).
Недостатками способа являются необходимость предварительной мойки нафталиновой фракции, низкий выход нафталина, сложность эксперимента в .послойной загрузке, необходимость часть|х регенераций при высокой температуре.
Известен адсорбент для очистки обесфеноленной, обеспиридиненной нафталиновой Фракции от смолообразующих примесей. Нафталиновую фракцию 35 с температурой кристаллизации 77,9 С о окраской 30,0 ед. йодометрической шкалы пропускают в паровой Фазе через слой гранулированного (фр. 2-3 мм) доменного шлака в соотношении 4,7:1 4() при 120-140 С. Выход нафталина 95% с температурой кристаллизации 79,3 С, окраской 8,0 «2).
Недостатками способа являются необходимость предварительной мойки, низкая степень очистки от смолообразующих.
Известен способ очистки предварительно перегнанной нафталиновой
Фракции с получением технического нафталина путем пропускания ее паров в токе воздуха или инертного газа при 130-200 С через слой адсорбента — цеолита типа A фракционного состава 0,25-0,5 мм, содержащего катионы АХ, Б п 4, GP3, Мп 2, катионы металлов I, II и подгруппы железа
VIII группы периодической системы или их смесь. Весовое соотношение нафталина и цеолита 1:6-1е12 «31.
Недостатками данного способа яв- 60 ляются его низкая производительность, высокое гидравлическое сопротивление слоя сорбента (фракционный состав 0,25-0,5 мм), необходимость частых регенераций, возможность полу-65 чения технического нафталина только в случае предварительной перегонки сырья.
Известен способ очистки нафталиновой фракции путем пропускания ее паров в токе воздуха или инертного газа при 150-200 С через слой адсорбента — цеолита типа Х фракционного состава 0,5-1,0 мм, содержащего катионы Ба+, Са2+ Мп2+ А1 + ЯгР, Ср24 -Ni2+ Gr или их смесь. При очистке нафталиновой -фракции с температурой кристаллизации 74,49OС при весовом соотношении нафталина и цеолита 1:0,3-1:1,5 получают соответственно нафталин с температурой кристаллизации 78,97; 79,63ОC с выходом
95,4; 96,7Ъ «4 .
Недостатками данного способа являются невозможность его практической реализации в промышленных условиях из-за высокого гидравлического сопротивления слоя сорбента, низкая производительность из-за небольшого соотношения нафталин-цеолит и незначительного рабочего цикла. Цикл регенерации в 2-2,5 раза больше рабочего цикла; получение технического нафталина возможно только в случае малой производительности процесса (соотношение нафталина,и цеолита
1:1,5).
Известен способ очистки нафталиновой фракции путем окисления сопутствующих нафталину примесей в токе воздуха при 450-500ОС в присутствии промотированного окисью кобальта B количестве 3-5 вес.Ъ конвертерного ванадиевого шлака. Согласно этому способу можно получить технический нафталин марки В с температурой кристаллизации 76-77©С с выходом
93,8-94,5Ъ (53.
Цель изобретения — повьииение степени очистки нафталиновой фракции.
Поставленная цель. достигается тем, что согласно описываемому способу"очистки нафталиновой Фракции путем окисления сопутствующих нафталину примесей в токе воздуха при повышенной температуре в присутствии контакта содержащего пятиокись ванадия, используют контакт, содержащий 5=8 мас . пятиокиси ванадия на носителе - g = АВ 0 или S10> и роцесс проводят при Т40-150 С. о
При очистке нафталиновой фракции с температурой кристаллизации
76,,45 С, содержащей 0,46% индола, окраска 25 ед. йодометрической шкалы получают нафталин, полностью очищенный от индола с температурой кристаллизации 79,3 С, окраской
2,3 ед. йодометрической шкалы, что удовлетворяет требованиям ГОСТ к техническому нафталину. Выход очищенного нафталина в расчете на
1003-ный составляет 97-98%.
1066977!
Составитель Т. Раевская
Редактор Л. Алексеенко ТехредЖ.Кастелевич Корректор ч.. Шекмар
Заказ 11145/26 Гираж 4 14 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
За счет каталитической активности пятиокиси ванадия в процессах глубокого окисления органических соединений регенерация данного ката- лизатора-сорбента проходит очень интенсивно за небольшой промежуток времени - 1 ч при 400 С.
Процесс осуществляют при нагрузке на сорбент 52,5 г/л.ч, концентрации нафталиновой фракции в воздухе
350 r/ì ;
Скорость потока нафталиновоздушной смеси 55,6-63,5 л/ч, объемная скорость 154-176 ч ".
Удельная поверхность контакта
214 м /ч, радиус пор 60-100 Х. 15
Срок работы контакта до регенерации для получения технического нафталина марки "А" 1,5 сут.
Пример 1. Пары нафталиновой, фракции с температурой кристаллизации 75,4®С (91% наФталина), окраске
44 ед. йодометрической шкалы, содержащей 0,55% индола подают в проточный реактор, заполненный 0,36 л (210 r) сорбента - 8% V Og/ у=1.1 0, р5
Размер гранул сорбента — 3-5 мм, концентрация нафталина в воздухе
340 г/м, нагрузка на сорбент
60 г/л ч, температура очистки
140©С. Пропущено 525 г нафталина.
Соотношение нафталиновой фракции и. сорбента 2,5:1. Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации
79,0! С, окраску 3,6 ед. йодометрической шкалы, индол отсутствует.Сорбент регенернровали в токе воздуха в течение 1 ч при 400 С.
Пример 2. Пары нафталиновой
Фракции с температурой кристаллизации
76,45 QC (93,1% нафталина), окраской
25,1 ед. йодометрнческой шкалы, содержащей 0,46% индола,подают в проточный реактор в условиях примера 1, на сорбент - 5% Vzo /$ 0 при нагрузке на сорбент 52,5 г/л ч, температуре очистки 150 С. Через сорбент пропущено 380 r нафталиновой фракции.
Соотношение фракции и сорбента 1,8:1.
Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,3 С, окраску 2,3 ед. йодометрической шкалы, индол отсутствует.
Пример 3. В услоВиях примера 2 пропускают через сорбент 640 r нафталиновой фракции. Соотношение фракции сорбента 3:1. Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,0 С,,окpacкy 4,1 ед. йодceeeтрической ысалы, индол отсутствует.
Пример 4. В условиях примера 2 пропускают через сорбент 235 r нафталиновой фракции. Соотношение фракции и сорбента 1,1:1. Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,0 С, окраску 5,1 ед. йодоФ метрической шкалы,индол отсутствует. !