Способ очистки @ -терпинеола

Способ очистки @ -терпинеола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ оС-ТЕРПИНЕОЛА, полученного гидратацией pt-пйнена, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхоДа и улучшения качества целевого продукта, исходный .ot-терпинёол подвергают кристаллизации при температуре О - 15°С с последующим отделением выпавших . кристаллов целевого продукта центрифугцрованием . ш .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦ МЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И);

ply С 07 С 35/18; С 07 С 29 7.8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

| ь

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ (21) 3372106/23-04 (22 ) 30. 12. 81 (46 ) 15.01. 84. Бюл. В 2 (72 ) Й.П. Головина, А.И. Бибичева и Г.П.Кудрявцева (71.) Калужский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетических и натуральных душистых. веществ (53) 547.596.4.07(088.8) (56) 1. усовершенствование и полузаводские испытания метода получения: терпинеола. Выдача уточненного технологического регламента (отчет), инв. 9 1 Б329423. Филиал ВНИИСНДВ, рук. НИР Непомнящий В.С., Калуга, 1973.

2. Производственный регламент получения а -терпинеола из фпотомасла

В 47-36/38. Калужский комбинат синтетических душистых веществ. Калуга;

1980 (прототип). (54 ) (57 } СПОСОБ ОЧИСТКИ <К-ТЕРПИНЕОЛА, полученного гидратацией g-пинена, о т л и ч е ю шийся тем, что,. с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, исходный Ы-терпинеол подвергают кристаллизации при температуре 0 - 15 Г с последующим отделением выпавших ., кристаЛлов целевого продукта центрыфу гированием.

1066981

Изобретение относится к способу очистки с -терпинеола, который находит применение при изготовлении парфюмерных композиций, в качестве отдушек мыл и синтетических моющих средств ° 5

В парфюмерии находит применение

oL-терпинеол сорта "Прима парфюмерный", содержащий не менее 96% основного вещества и не более .О,ЗЪ воды, и сорта "Экстра", содержащий не ме- 10 нее 98% основого вещества. Наиболее ценным является о -терпинеол сорта

"Экстра", содержащий наимеиьшее ко.личество примесей и обладающий лучшими парфюмерными характеристиками.

Известен способ очистки технического d .-терпинеола, полученного гидратацией ol-пинена, перегонкой с водяным паром в присутствии борной кис. лоты, с последующей перегонкой в ректификационной колонке эффективностью 10 т.т. при температуре не выше 140-150 С / 5-10 мм рт.ст. Целевой продукт получают с выходбм

75% в виде смеси с(- и g-терпинео25 лов и 1% борнеола. Парфюмерная оценка продукта не приводится 513, Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки о -терпинеола, полученного гидратацией а -пине-. на и содержащего примеси ) и э-терпинеолов, терпннгидрата и борнеола (содержание основного вещества 95-98% f, путем перегонки и присутствии 42Ъ-ного водного раствора едкого натра с первоначальной от- 35 гонкой водной фракции при температу-, ре куба колонны 85-95 С ).90ммрт.ст, затем отбирают Фракцию с т.кип.120125 С I 70-55 мм рт.ст. и фракцию непарфюмерного терпи еола с т ° 40

125-130 С /55 ьач рт.ст., после чего при 130-140 С (55 мм рт.ст. и температуре куба 145 С выделяют

af-терпинеол сорта "Прима парфюмерный"(of = 1,479-1,483 ). с выходом

24,6-27,7% и eL-терпинеол сорта

"Экстра" (п о = 1,480-1,483) с выходом 18,6" 22,6Ъ (2 3.

Однако этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом

gL-терпинеола сорта "Экстра", а также 5 наличием примесей борнеола в количестве 1,8-2% от веса целевого продукта, что ухудшает качество продукта.

Цель изобретения — увеличение вы- 55 хода oL-терпинеола сорта "Экстра" и улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки ot.-тер пинеола, полученного гидратацией d -пи-60 иена исходный Ы-терпинеол подвергают кристаллизации при температуре 0-15 С с последующим отделением выпавших кристаллов целевого продукта центри-. фугированием. 65

Согласно предлагаемому способу очистки подвергают техническийg(, -тер пннеол, содержащий примеси p — и

))-терпинеолов, терпингидрата и борнеола (содержание основного вещества 92-98% ).

Предлагаемый способ очистки -терпинеола не является очевидным, поскольку температура плавления @ -терпннеола сорта "Экстра" 32 С.

При снижении температуры кристаллизации ниже 0 С вместе с Ы -терпио неолом происходит кристаллизация примесей борнеола, что снижает качество целевого продукта и приводит к получению Q-терпинеола парфюмерных сортов.

При температуре кристаллизации выше 15 С происходит неполная кристаллизация 4-терпинеола, что ведет к снижению выхода целевого продукта до 54,70%.

Пример 1 (сравнительный).

В перегонный аппарат с колонкой эффективностью 7 т.т. загружают 17 кг, технического d,-терпинеола (содержащего по данным ГЖХ,Ъ: Н -терпинеол

92;р-терпинеол 0,9; у -терпинеол

1,5; борнеол 2,9; терпингидрат 1;

0,03 кг 42%-ного раствора едкого натрия и 3 кг воды, смесь медленно наг-. ревают до 135 С при давлении 70

90 мм рт .ст., отгоняя воду и отходящие с ней примеси. Остаток перегоняют, отбирая фракцию при 99 О С/11 мм рт.ст. и при этом получают 3,65 кг (22,6Ъ ) терпинеола сорта "Экстра", содержащего по данным ГЖХ,%: Ы терпинеол 96,8;р-терпинеол 0,1; З-терпинеол 1,3; бориеол 1,5 и 4,6 r

27,7В терпйиеола сорта "Прима парфюмерный", содержащего по данным

ГЖХ, Ъ: d,-терпинеол 94,1;j-терпинеол 0,2 у -терпииеол 2, борнеол

2,2) неидеи-.ицируемые примеси остальное.

П р и и е р 2. 400 г технического g-терпинеола, содержащего по данным ГЖХ,Ъ:,о1-терпииеол 91,4; / " и )) -терпинеолы 3,6; борнеол 1,8; ,терпингидрат I 1,7 (по данным химического анализа 98% спиртов ), охлаждают до О.® С. Выпавшие кристаллы Br деляют центрифугированием. Получают .

210,5 г терпинеола сорта "Экстра", содержащего 100% Ы-терпинеола (пс данным ГЖХ и химического анализа), и 177 г маточника, содержащего,В .

eL-терпинеол 82,5; ф -терпинеол 2„4; -терпинеол* 5,6 борнеол 4,0; терпингидрат 3,1. Выход кристаллическоrooL-терпинеола (содержание основного вещества - 100% 57,6%, Т.кип. .= 95 С/10 мм рт.ст., Т пл. = 35 C; п2 0 1 р 481 . Пример 3. 400 r техническо.0

ro Ы-терпинеола охлаждают до 8 С..

1066981

Составитель И. Заварзин

Редактор Н.Киштулинец Техред О.Неце Корректор С. Шекмар

Заказ 11145/26 Тираж 41+ Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г..ужгород, ул. Проектная; 4

Получают 226,6 re-терпинеола сорта

"Экстра", содержащего 100% Ы-терпи» неола tno данным ГЖХ и химического анализа):, и 168 r маточника, содержащего, %: Ы -терпинеол" 82; р -терпи-. неол 3,0; у -терпинеол 5,3; борнеол

4,1; терпингидрат., 3,6. Выход кристаллическогоК-терпинеола (содержание основного вещества) 100% составляет 62%.

П р и м.е р 4. 400 r технического o(-терпинеола охлаждают до 15 С.

Пойучают 220 r 3-терпинеола сорта

"Экстра", содержащего 100% а -терпинеСла (ao данным ГЖ и.химического анализа), и 176 г маточника, содержащего, %г 4(-терпинеол 82,3;р-терпинеол 4,4; у-терпинеол 3; борнеол

4,1; терпингидрат 3,3;; Выход кристаллическогоо -терпинеола (содержание основного вещества 100%) составляет 60,3%.

5 .Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ очистки -терпинеола, полученного гидратацией с6-пинена, позволяет увеличить выход

Ы-терпинесла сорта "Экстра" до 57,6-.

10 62%, что на 35-39,6% выше, чем по прототипу. При этом качество целево го продукта улучшено,. так как по предлагаемому способуа -терпинеол . не содержит примесей, тогда как по 5 известному способу ot.-терпинеол содержит 2% примесей.