Способ получения 2-нитрамино-3,5-динитропиридина

Способ получения 2-нитрамино-3,5-динитропиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРАМИДО-3 ,5- ДИНИТРОПИРИДИНА обработкой /1РОИЭВОДНОГО пиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении, отлнчаюцийс я тем, что, с целью увеличения :вьисода целевого продукта и повыше|ния безопасности процесса, в качестг ве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при вноинем охлаждении до -5 - . S

09) (11) COOS CO8ETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

13 61 С 07 В 213 74. 3(59 С

ЮСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ц АВТОРСНОЬЮ СВИДЕТЬ СТВУ .

ИР fi411(."! .r . . (21) 3497352/23-04 (22) 05.10.82 (46). 15.01.84. Бюл. Р 2 (72) Г.П. Шарин, И.Ф. Фаляхов, :Г.Н. Пестерников и А.С. Максютин (71) Казанский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт им. С.М. Кирова (53) 547.822.7 07 (088.8) ,(56) 1. авторское свидетельство СССР В 827485, кл..С 07 D 213/61,,опублик. 1981.

2. Авторское свидетельство СССР .

9 627127, кл. С 07 D 213/73, :опублик. 1978 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-HHTPANHф0-3,5-.ДИНИТРОПИРИДИНА обработкой яроиэводного пиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью увеличения

:,выхода целевого продукта и повышения безопасности процесса, в качест". ,ве производного пиридина используют нитрат 2«аминопиридина при внешнем охлаидении до -5 - О С.

1066992

Пример

Температура, с

Время проведения процесса, мин

Выход,%

2а

48

2б

40

За

90

Зб

Составитель М. Борин

Техред M.Гергель Корректор Г.Огар

Редактор М. Дылын

Тираж 410, Подписное

BHHHIlH Государственного комитета СССР по,делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Заказ 11146/27

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

2-нитрамино-3,5-динитропиридина, который находит применение в синтезе

3, 5-динитропроизводных пиридина П) .

Известен способ получения 2-нитрамино-3,5-диьитропиридина нитрованием 2-аминопиридина смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при охлаждении с выходом 70% С21.

Недостатками данного способа являются низкий выход и то, что нитрование 2-аминопиридина вследствие экзотермичности процесса сопровождается большим выделением тепла и для предотвращения разогрева реакционной смеси необходимо интенсивное охлаждение баней с температурой не выше

-20 С. Кроме того, необходимо тщательное иэмельчение исходного продукта, так как крупные частицы при соприкосновении с нитрующей смесью загораются. В связи с этими причинами осуществление реакции в крупном масштабе затруднено.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-нитрамино-3,5-динитропиридина в качестве производного пиридина используют нитрат 2-аминопиридина при внешнем охлаждении до -5 — 0 С.

Выход целевого продукта по предложенному способу 90%.

Процесс протекает спокойно и заканчивается за 1 ч. Продукт частично выкристаллизовывается из реакционной массы в виде темных кристаллов.

Тепловой эффект в этом случае незначителен, достаточно охлажденной бани с температурой -3 — 5 С.

Это позволяет осуществлять реакцию в крупных масштабах без снижения выхода целевого продукта. Повышение температуры при нитровании нецелесообразно, так как резко снижается выход целевого продукта.

Снижение температуры реакции не влияет на выход и качество продукта, однако с точки зрения технологичности процесс ведут при 0 С.

Пример 1. 78,5 r (0,5 моль) нитрата 2-аминопиридина присыпают при 0 С к смеси 120 мл азотной кис10 лоты и 240 мл уксусного ангидрида и выдерживают при этой температуре

1 ч. Реакционную массу выливают в воду со льдом, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой; вы15 ход 103,6 r (90%),т.пл. 118 С (метанол).

Найдено,Ъ: С 25,76, N 35,66, Н 1,29

С,Нзя О, Вычислено,В: С 25,76, Я 35,67;

Н 1,31.

В примерах 2 и 3 соотношение реагентов то же, что и в примере 1 (см. таблицу).

Предложенный способ позволяет на 20% повысить выход целевого продукта и увеличить безопасность

45 процесса.