Способ определения бензола и тиофена

Способ определения бензола и тиофена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И ТЙОФЕНА Путем хроматографического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с неподви «сной жидкой фазой, отличающийся тем, что, с целью повыиения эффективности способа , в качестве неподвижной жидкой фазы используют диметиловый эфир hVN-бис (р-дикарбоксиэтил) анилина. i

(1% Ol) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

OtlW

РЕСПУБЛИК

1(Я) G 01 М 31 08 В 01 Э 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ "- :.:,-:; -:, ":., Н АВТОРСНСМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВ (21) 3360600/23-04 (22) 08.10.81 (46) 15.01. 84. Бюл. В 2 (72) Л.Г.Андрейкова, Л.A.Коган, М.A.Ïàíeêîâà- и А.Е.Печорских (71). Восточный научно-исследовательский углехимический институт и уральский государственный университет им. A.È.Ãoðüêîãî (53) 543.54.45(088.8) (56} 1. Краплина Х.Ф. и др. Хроматографическое определение примесей в бензоле и в этиленовой фракции. Кокс и химия, 1966, 1 2, с.43 46

2. Иариич Л.И. и др. Исследов ние тяжелого бензола методом газ жидкостной хроматографии., "Кокс и химия, 1968, В 12, с (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА

И ТИОФЕНА йутем хроматографического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, зайолненной смесью твердого носителя с неподвижной жидкой фазой, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения эффективности способа, в качестве неподвижной жидкой

Фазы используют диметиловый эфир

Н,М-бис (p-дикарбоксиэтил) анилина.

1067435

Растворимость

Соединение имально стимая чая ература честве движной оС анта ейдео бен130

0,96

N- (СН2СН 2СООСН3) 183-185 Хорошая ь при 6 мм в ацетоне, 1 рт. ст. плохая в анилине

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам хроматографического определения бенэола и тиофена, и может йспользоваться при определении содержания тиофена в бензоле. 5

Известен способ определения бензола и тиофена путем хроматографического разделения анализируемой пробы на двух последовательно соединенных колонках (общая длина > 10 м), одна 10 из которых заполнена шамотовым кирпичом с нанесенной на него неподвижной фазой (полизтиленгликольадипинат), другая с силиконовой неподвижной фазой (каучук Е-301) . 1 . 1 "i

Недостатком данного способа является его сложность, обусловленная необходимостью использования двух колонок, и недостаточно высокая эффективность разделения бензола и тиофена (критерий разделения К = 1,02) . наиьолее олизким по техническои сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ определения бензола и тиофена путем хроматографического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с мономерной неподвижной фазой (трикрезилфосфатом), количество которого составляет ЗОВ от веса твердого носителя при температуре колонки 1200С, расходе газа-носителя (гелия) 60 мл/мин и длине колонки 2-3 м f23.

Однако такой способ характери зуется недостаточно высокой эффек-. тивностью разделения бензола и тиофена (критерий разделения К =1,08).

Цель изобретения — повышение эффективности определения бензола 40 и тиофена.

"- р и м е р 1. Смесь бензола . ° 60 и тиофена разделяют на хроматографической колонке (3 м х 2,5 мм), за6Ьлненной сорбентом 30 вес. Ъ диметилового эфира.М, N --бис(8-дикарбок ", сиэтил) анилина на мроматоне М-АФ 65

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бенэола и тиофена путем хромато— графического разделения анализируемой пробы в потоке газа-носителя на колонке, заполненной смесью твердого носителя с неподвижной жидкой

Фазой, в качестве неподвижной жидкой фазы используют диметиловый эфир Й,I4 -бис(-дикарбоксиэтил) анилина.

Определение бенэола и тиофена про водят следующим образом.

Анализируемую пробу, содержащую бензол и тиофен, разделяют на хроматографической колонке, заполненной твердным носителем хроматон N =Am или хромосорб Р зернением 0,25-0,315 мм и 80-100 меш соответственно, на который наносят в количестве

l5-30 вес. Ъ неподвижную мономерную жидкую фазу, при этом используют. в качестве неподвижной жидкой фазы диметиловый эфир М,N --бис (p-дикарбоксизтил) анилина. Разделение осуществляют на колонке длиной

2-3 м, диаметром 2,5 мм с использованием газа-носителя — гелия, расход которого 60 мл/мин, температура колонки 60-120 C испарителя 2000, детектор — пламенно-ионизационный.

Сорбент, содержащий в качестве неподвижной жидкой фазы диметиловый эфир М, М -бис(р-дикарбоксиэтил) анилийа, физико-химические свойства которого представлены в табл. 1, перед проведением анализов кондиционируют в течение 24 ч при максимальной допустимой рабочей температуре о данной неподвижной жидкой фазы 130 С непосредственно в хроматографической колонке.

Таблица l зернением 0,25-0,315 мм. Температура колонки 120 С, испарителя 200 С, расход гелия 60 мл/мин. Исходя из полученной хроматограммы (см. чертеж), рассчитывают критерий разделения (Кp), коэффициент селективнос1067435

Таблица 2 й

1,08

246

Известный 2,О, 26

0,138

Предлагаемый по примеру

262

0,30

О, 153

700

1,80

0,24

Составитель В.Резников

Редактор М.Петрова Техред И. Метелева Корректор В.Бутяга

Заказ 11203/49 Тираж 828 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал НПП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ти колонки (К ) и коэффициент селекС ! тивности неподвижной фазы (Kc ) и число теоретических тарелок () согласно ГОСТ-17567-72.

В табл. 2 представлены основные хроматографические характеристики разделения пары вещвств бензол-тиофен.

Пример 2. Смесь бензола и тиофена .разделяют на хроматограПример 3. Смесь, содержащую 90 мас. Ъ бенэола и 10 мас. Ъ тиофена, разделяют на хроматогра- Зр фической колонке в условиях, аналогичных примеру 2. Определено по ме; тоду внутренней нормализации

90,48 мас. Ъ бензола и 9,66 мас. Ъ тиофена, ошибка определения равна

2,8 и 8,28 отн. Ъ соответственно.

Пример 4. Смесь, содержащую 99,5 мас. Ъ бенэола и 0,5 мас. Ъ тиофена, разделяют в условиях, аналогичн прй еру 2 ° О р д ено 40

99,44 мас. Ъ бензола и 0,55 мас.Ъ . тиофена, ошибка определения составляет 0,06 и 10 отн. Ъ соответственно.

П р .и м е р 5. Смесь, содержащую мас. Ъ| бензол 9,5; тиофен 2; толуол 2, 5;. м-ксилол 30; о-ксилол 34, разделяют аналогично примещ 2. фической колонке (2м х 2,5 мм), заполненной сорбентом 15 вес. Ъ диметилового эфира й,М -бис (р-дикарбоксизтил) акилина на хромосорбе P эернением 80-100 меш.

Температура колонки 60 С, испарителя 2000С, расход гелия

60 мп/мин. Результаты представлены в табл. 2..

Определено, мас. Ъ s бензол 9,65 тиофен 2,07; толуол 26,2; и-ксилол

28,77 и о-кСилол 33,29. Ошибка определения составляет, отн. Ъ .:

5,8; 10,8; 6,75у 6,09 и 5,48 соответственно.

Таким образом, .предлагаемы спо" соб характеризуется повышенной эффективностью разделения вег еств с близкими физико-химическими свойствами: критерий разделения пары бензолтиофен превосходит величину, достигаемую в прототипе на 2,8Ъ; коэффициенты селективности колонки ч неподвижной жидкой фазы превышают прототип на 10,8 и 15,3Ъ соответст-.венно. Способ позволяет проводить определение. бенэола и тиофена в широком диапазоне концентраций.