Фотометрический способ количественного определения фенола

Фотометрический способ количественного определения фенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГр ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА, предусматривающий предварительную обработку анализируемого образца, разбавление его свободной от фенола зодой до концентрации фенола 0,050-0 ,250 мкМ/мл, реакцию фенола с 4-нитрофенилдиазонием в щелочной среде при интенсивном перемешивании с последующим добавлением спирта и, определением оптической плотности , о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа, сокращения времениопределения и обеспечения возможности определения фенола в .молоке и кисломолочных продуктах предварительную обработку образца осуществляют путем добавления к 2-3 объемам образца одного объема 20%-ног6 раствора .уксуснокислого свинца и последующего отделения и отбрасывания осадка, в качестве щелочного реагента используют 40%-ный раствор гидрата окиси натрия, «g вносимый в количестве 3-5 капель на 2-4 мл испытуемого образца, 4-нитрофенилдиазоний добавляют в виде 0,04 М раствора в количестве 0,5-1 -1,5 мл, в качестве спирта используют этанол, вносимый в количестве 1,4-3 мл, а оптическую плотность определяют при длине волны 490 ммк. о: vl N( 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двторскому свидетельству

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 300106.3/28-13 (22) 03.11.80

{46) 15.01.84. Бюл. Р 2j ?2) Л.А.Ерэинкян, М.H.Õà÷àòðÿí и A.Á.Àêonîâà

i:†.) 543.862(088.8) (56) 1. Ерэинкян Л.A., Мурадян Е.A.

Применение солянокислого раствора хлористого йода для определения количества фенола в молоке и молочнокислых продуктах. — Известия

АН Армянской CCP, 1958, т. 11, .9 8 с. 13.

2. Унифицированные методы исследования качества вод. Методы химического анализа вод. Иэд. З-е, М., 1977, СЭВ, с. 677 (прототип). (54) (57) ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ

КОЛИЧЕСТВЕННОЩ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА, .предусматривающий предварительную обработку анализируемого образца, разбавление его свободной от фенола зодой до концентрации фенола 0,050-0,250 мкМ/мп, реакцию фейола с

„„SU„„1067437 А

3(59 G 1 и 33 04 01 N 21/00

4-нитрофеннлдиазонием в щелочной среде при интенсивном.перемешивании с последукщим добавлением спирта и,определением оптической плотности, о т. л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения времени определения и обеспечения воэможности определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах-, предварительную обработку образца осуществляют путем добавления к 2-3 объемам образца одного объема 20%-ного раствора .уксуснокислого свинца и последукицего отделения и отбрасывания осадка, в качестве щелочного реагента используют

403-ный раствор гидрата окиси натрия Е

O вносимый в количестве 3-5 капель на

2-4 мл испытуемого образца, 4-нитрофенилдиазоний добавляют в виде

0,04 N раствора в количестве 0,5- L

-1,5 мл, в качестве спирта используют этанол, вносимый в количестве

1,4-3 мл, à onтическую плотность определяют при длине волны 490 ммк.

1067437

ВНИИПИ Заказ 11203/49

Тираж 828 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах, и может быть использовано при выделении, получении и Отборе высоко- 5 фенолустойчивых разновидностей молочнокислых бактерий для практического применения в пищевой промышленности, медицине, животноводстве, icopмопроиэводстве. 10

Известен способ количественного определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах йодометрическим методом (1 g., Однако этот способ трудоемок, (5 длителен, ниэкочувствителен.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является

Фотометрический способ количественного определения Фенола, предусматри. 20 вающий предварительную обработку анализируемого образца (отгонку разбавленного образца в присутствий фосфорной кислоты и сернокис- . лого кобальта, причем разбавление . 25 осуществляется свободной от фенола водой до концентрации, фенола 0,050. - О, 2 50 мкМ/мп), реакцию фенола с

4- н итрофенилдиаэ он нем в щелочной среде при интенсивном перемешивании с .последующим добавлением спирта и определением оптической плотности, Известный способ осуществляется следующим образом. К 100 мл дистиллята (полученного после перегонки образца) содержащего 0,003-0,1 мг фенола до35 бавляЮт 2 мл 5%-ного раствора Na C

2 при перемешивании. К 100 мп щелочного раствора дистиллята добавляют

4 мл раствора 4-нитрофенилдиаэония. дпя повыаения чувствительности мето-,40 да продукт реакции экстрагируют бутанолом (30 мп), взбалтывают 1 мин, через 1 ч сливают в делительную воронку и отделяют водный слой. Измеряют оптическую плотность продукта 45 при il 460 ммк (2 3.

Недостатками известного способа явдяются сложность и длительность.

Кроме того, способ непригоден для определения фенола в молоке и кисло- 50 молочных продуктах.

Цель изобретения — упрощение способа, сокращение времени определения и обеспечение возможности определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно фотометрическому способу количественного определения фенола, предусматривающему предварительную обработку анализируемого обр= ца, раз бавл ение его свободной от Фенола. водой до концентрации фенола

0,050-0,250 мкМ/мп, реакцию фенола с 4-нитрофенилдиаэонием в щелочной среде при интенсивном перемешивании с последующим добавлением спирта и определением оптической плотности, предварительную обработку образца осуществляют путем добавления к 2-3 объемам образца одного объема 20%-vora раствора уксуснокислого свинца и последунщего отделения и отбрасывания осадка, в качестве щелочного реа ген та и спол ьэ уют 4 ОЪ- ный раствор гидрата окиси натрия, вносимый в количестве 3-5 капель на 2-4 мл испытуемого образца, 4-нитрофенилдиазоний добавляют в виде 0,04 М раствора в количестве 0,5-1,5 мп, в качестве спирта используют. этанол, вносимый в количестве 1;4-3 мп, а оптическую плотность определяют при длине волны 490 ммк.

Пример. К 7,5 мл молока, содержащего 750 мкМ фенола, и к 7,5 мл. молока, не содержащего фенола (контроль), добавляют по 2,5 мл 20%-ного раствора уксуснокислого свинца, тщательно перемешивают и центрифугируют 5 мин при 4 х 10 ф.(5,5 х х 10 об/мин). Отделяют надосадочную жидкость, разбавляют ее водой, неосодержащей фенола, в соотношении 1:1000 и по 2 мл переносят в пробирки. Встряхивая их, прибавляют по 3 капли 40%-ного раствора NaOH и ) мл 0,04 М раствора 4-нитрофенилдиаэония, содержимое пробирок тщательно перемешивают и затем в каждую пробирку вносят по 1,5 мп этанола. Содержимое снова тщательно перемешивают и Фотометрируют при 490 ммк. Оптическая плотность равняется 0,230, что (в соответствии с калибровочной кривой) эквивалентно содержанию фенола 0,1 М/л, т.е.

750 мкМ в 7,5 мп молока.

Предварительное экстрагирование окрашенного продукта реакции диэтиловым эфиром перед фотометрированием позволяет еще повысить чувствительность метода.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет упростить способ количественного определения фенола, сократить время определения и обеспечить возможность определения фенола в молоке и кисломолочных продуктах.