Способ получения эмульгатора для жирования кож

Способ получения эмульгатора для жирования кож

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ, отличающийся тем, что вторые неомыляемые производства синтетических жирных кислот подвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора окиси гшюминия при 230250с и объемной скорости подачи 1,62 ,2 и вакуумной ректификации при 5-10 мм рт.ст. с последующим сульфированием отобранной фракции, выкипающей при 112-190°С, .газообразным серным ангидридом с содержанием в воздухе 4-6 об.% на глубину 40-60% при молярном соотнсяаении, равнсш соответственно

СОЮЗ COBETGHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„10 2 A

3(51) С 07 С 139/10//С 14 C 9/00 у — 7Ы.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3444420/23-04 (22) 24.05.82 (46) 23.01.84. Бюл. М 3 (72) В.Г. Правдин, Л.Д. Волкова, A.Ñ. Дроздов, Д.И. Земенков, B.A. Рунов, Л.В. Уварова, П.Н. Милосердов, В.И. Заяц и А.А. Бордюг (71) Волгодонский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института поверхностноактивных веществ (53) 661.186.4 07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 162276, кл. С 14 С 9/00, 27.11.61. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЫ AТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ о т л и ч а ю шийся тем, что вторые не омыляемые производства синтетических жирных кислот подвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора окиси алюмичия при 230250 С р объемной скорости подачи 1,6о

2,2 ч и вакуумной ректификации при

5-10 мм рт.ст. с последующим сульфированием отобранной фракции, выкипающей при 112-190 С, .газообразным серным ангидридом с содержанием в воздухе 4-6 об.% на глубину 40-60% при молярном соотнощении, равном соответственно(4-5):1, при 30-500С, нейтрализацией сульфомассы 5-10%-ным раствором каустической соды при 3050 С и отделением целевого продукта отстоем при 80-95 С. .3

1068423

Изобретение относится к способу получения нового эмульгатора для жирования кож на основе вторых неомыляемых производства синтетических жирных кислот (СЖК) .

Известен способ получения эмульгатора для жирования кож сульфированием вторых неомыляемых, полученных при выделении СЖК из окисляемых парафиновых углеводородов, =ерной кислоты при 80-90 С в течение 10

8-10 ч с последующей нейтрализацией щелочным агентом (1 3., Однако известный эмульгатор характеризуется низкой змульгирующей активностью, неустойчивостью в кис- 15 лых средах, вызванной наличием вторичных алкилсульфатов, высоким годержанием сульфата натрия.

Цель изобретения — разработка способа получения нового эмульгатора для жирования кож на основе вторых неомыляемых, который бы обладал высокой эмульгирующей способностью и устойчивостью в кислых, нейтральных и слабощелочных средах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения нового эмульгатора для жирования кож, заключающемуся в том, что вторые неомыляемые производства СЖК подвергают дегидратации в присутствии в качестве катализатора бкиси алюминия при 230-250 С и объемной скорости подачи 1,6-2,2 ч "и вакуумной ректификацией при 5-10 мм рт.ст. с последующим сульфированием отоб- 35 раиной фракции, выкипающей при 112190 С, газообразным серным ангидридом с содержанием в воздухе 4-6 об.% на глубину 40-60% при молярном соотношении, равном соответственно (4-5):1, при 30-50 С, нейтрализацией сульфомассы 5-10%-ным раствором каустической соды при 30-50 C и отделением целевого продукта отстоем при 80 95 C. 45

После отстаивания в течение 2 ч отделяют углеводороды, кубовой остаток неомыляемых после ректификации, и выделившиеся углеводороды возвращают в процесс окисления парафиновых углеводородов производства

СЖК, Использование вторых неомыляеьых производства СЖК, содержащих по отношению к сумме спиртов до 50% вторичных, позволяет после предварительной дегидратации и сульфирования получать эмульгатор, не содержащий вторичных алкилсульфатов, (при дегидратации вторичные спирты превращаются в олефины), что увеличи- 6() вает эмульгирующую способность и устойчивость при рН 2-7 нового. эмульгатора.

Полученйый новый эмульгатор содержит как алкилсульфаты, так и ал- 65 килсульфонаты (21-22%-), что увеличивает ег эмульгирующие свойства.

Пля получения сопоставимых результатов воспроизведены также условия получения эмульгатора в соответствии с известным способом (пример 1) .

Пример 1. 1000 г неомыляемых вторых (гидроксильнсе число

99,5, иодное 14, содержание углеводородов 36 мас.%), сульфируют 160 г

98%-ной серной кислоты. Сульфирование осуществляют при 80-90 С при перемешивании в течение 8 ч. Затем нейтрализуют при 80 С 433 г 20о--ного раствора каустической соды. Получают 1593 г эмульгатора, содержащего 20,6% алкилсульфатов, 45,9% несульфированных, 12,3% сульфата натрия, 21,2% воды.

Пример 2. 100 кг неомыляемых вторых (гидроксильное число

99,5 мг КОН/г, йодное — 14,0 r

Jg/100 r содержание углеводородов

36 мас.%, содержание вторичных спиртов 50 мас ° %) подвергают дегидратации в реакторе, заполненном катализатором — окислами алюминия. Объемная скорость подачи неомыляемых

2,,2 ч ", температура 250 С. Получают 97 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число 50 мг КОН/г, йодное — 38 r )>/100 r, содержание вторичных спиртов 0,0%) . Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции, содержащей первичные спирты до С„, при остаточном давлении 10 мм рт.ст. до температуры 112 С, основной фракции содержащей первичные спирты С1 -С 8, до температуры 190 С при остаточном о давлении 5 мм рт.ст. Получают фракцию до С1 8 кг, фракцию С -С 8

52,6 кг, кубовый остаток 36,0 кг.

Кубовый остаток и фракцию до С о возвращают в процессе получения СЖК.

Хроматографический состав первичных спиртов С1д -С„э, входящих в основную фракцию, мас.%: С9 0,5;С. 31

С1 9 3; С 12 9; С13 17 0; Cq@18 7;

С1 17,4) С 14,2; С ц 5,8; С 81,2.

Показателй фракции: гидроксйльное число 45,2; йодное число 32; кислотное — 3,8. Основную фракцию неомыляемых, содержащую спирты С,—

С, сульфируют при 30 С 10,1 кг ЯО (соотношение неоьыляемые; SO> 5:1) газовоздушной смеси, содержащей

6 об.%, затем нейтрализуют 101,0 кг

10%-ным раствором каустической соды при 50 С до рН 9. Получают 163,7 кг нейтрализованного прод .та. Глубина сульфирования дегидративной фракции

50%. Сульфомассу подогревают до 8095 С и отделяют отстоем 17,2 кг углеводородного слоя. Получают 146,5 кг эмульгатора, содержащего 23,6% активной части (алкилсульфаты и ал1068423

Т аблица. 1

Показатели

Способ

Известный Предлагаемый

Содержание алкилсульфатов (алкилсульфатов и алкилсульфонаToB) мас.Ъ

20,6

14„25

Содержание несульфированных, мас.Ъ

Содержание сульфата натрия, мас. 4

45,9

3,5-8,0

12,3 1,2-2,0

Содержание воды, мас.Ъ

21,2 81,3-66,0

30 Новый эмульгатор может быть использован в композиции для жировых кож.

В табл. 2 приведены данные, иллю- стрирующие использование нового эмульгатора в композиции для жирования кожи, в сравнении с известным эмульгатором.

В приготовленных композициях в эквивалентных количествах заменялся эмульгатор и оценивалась устойчивость 5Ъ-водной эмульсии по методике, принятой в кожевенной промышленности. Характеристика прожированных кож приведено в табл. 2

Т а б л и ц а 2

Способ

Показатели

Известный Предлагаемый

1. Состав, Ъ

Жирующая основа-ме-. тиловые эфиры

С 0 Я5

60

Эмульгаторы

Сравнительная характеристика эмульгаторов приведена в табл. 1. ц килсульфонаты), 7,8 мас.Ъ несульфированных соединений и 2,0 мас.Ъ сульфата натрия °

Пример 3. 100 кг неомыляемых вторых, как и в примере 2, подвергают дегидратации при 230 С при объемной скорости подачи 1,6 ч ".

Получают 97,5 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число

63 мг KOH/r, йодное — 34 г Х /100 г, вторичные спирты отсутствуют). Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции до С ц в количестве 8 кг, фракции С о -C 8

52,5 кг кубового остатка 37 кг.

Фракция С -С имеет показатели: гидроксильное число 50 мг KOH/r, . йодное — 28 r l>/100 r. Фракцию

С(-С„ сульфир-„.ют при 50 С газовоздушной смесью, содержащей SO34 об.Ъ, в воздухе в количестве

12,6 кг. (соотношение неомыляемые:

SO> 4:1).и нейтрализуют 252,0 кг

5Ъ-ного раствора каустической соды до рН 9.

Получают 317,0 кг нейтрализованного продукта, который выдерживают при 80-95 С в течение 2 ч и выделяют

20 кг углеводородного слоя. Получают 296,0 кг эмульгатора, содержащего

14,.1 мас.Ъ алкилсульфатов и алкилсульфонатов, 3,3 мас.Ъ несульфированных соединений и 1,2 мас.Ъ сульфата натрия. Глубина сульфирования дегидратированной фракции 60Ъ.

Пример 4. 100 кг неомыляемых вторых, как и в примере 2, под,вергают дегидратации при 230 С, при объемной скорости подачи 2,2 ч-". Получают 98,0 кг дегидратированного продукта (гидроксильное число 80 мг

KOH/r, йодное — 29,0 r J> /100 r; содержание первичных спиртов

95 мас.Ъ) . Дегидратированные неомыляемые ректифицируют с отбором фракции до С -С « 52,5 кг, кубового остатка 40 кг. Фракция С„ -С 8 имеет показатели: гидроксильйое число

65 мг КОН/r, йодное 24 г J> /100 г.

Указанную фракцию сульфируют при

30 С газовоздушной смеси, содержащей 5 об.Ъ SO в воздухе, в количестве 12 6 кг (соотношение неомыляемые: SO> 4:1; глубина сульфирования 40Ъ) и нейтрализуют 126,0 кг

10Ъ-ного раствора каустической соды до рН 9. Получают 191,0 кг нейтрализованного продукта, который выдер« живают при 80-95 С в течение 2 ч, У затем выделяют 17 кг углеводородного слоя. Получают 174 кг эмульгатора, содержащего 20,1 мас.Ъ алкилсульфатов, 7,0 мас.Ъ несульфированных соединений, 2,0 мас.Ъ сульфата натрия.

Сульфиро- Предлагаванные вто-емый рые неомы- эмульгаляемые -16 тор 16Ъ

Этанола- Этаноламиды СЖК миды СЖК

С -C — 4 С -С -4

1 4 2 4

1068423

Продолжение табл. 2

Продолжение табл. 2

Способ

Показатели звестный Предлагаемый

1,п

3,0

Вода.2. Устойчивость 5% эмульсииинвервал рН

92,0

2-9

7,5

5,5

Составитель T. Власова /

Редактор С. Патрушева техред ж.кастелевич Корректор О. Билак

Заказ 11388/19 Тира* 414 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

3. Поглошаемость жира кожей общая, мас.Ф

Содержание жира в среднем слое, Остальное Остальное мас.В

4. Отработка жировальной ванны, мас.Ъ

Как видно из табл. 2. новый эмульгатор значительно активнее известного и Ьбладает устойчивостью

5Ъ эмульсии в интервале рН 2-9, тогда как известный эмульгатор— только в слабощелочной среде -рН 8-9.

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4