Способ пропитки графитового анода
Иллюстрации
Показать всеРеферат
1. СПОСОБ ПРОПИТКИ ГРАФИТОВОГО АНОДА, включающий пропитку айода водной эмульсией органического вещества в присутствии эмульгатора под вакуумом и сушку, отличающийс я тем, что, с целью повьпиения срока службы анода, эмульсию перед пропиткой подвергают обработке ультразвуковом в течение 10-15 мин и jiacTOTe излучения 10-30 кГц, а сушку ведут при постепенном повышениивакуума до 0,6-0,8 атм и 80-90с в течение ив течение 4-8 ч при 140-16О С и атмосферном давлении. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а гаад и и с я тем, что в качестве эмульгатора используют моноалкилфенило вые эфиры полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята. -. S Cn anv-fCgH o cc H/tOUH, tn где n 8-18, ,hn 6-12.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН ае сп>
3(5Ц С 25 В 11/14
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABT0PCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВ/
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPHTHA (21) 3397499/23-26 (22) 04.01.82 (46) 23.01.84. Бюл. Р 3 (72) Ю.И.Барановский, Е.Т.Зареченский, A.È.Зинченко, Л.A.Кралин, Ф.И.Мулина, З.М.Филина, В.II.Ôîêèí, Е.П.шадрина и В.И.Эбериль (53} 621.3.035.2(088.8} (56) 1. Якименко Л.М. Производство хлора, каустической соды и неорганических хлорпродуктов:; М., "Химия", 1974, с. 63.
2. Авторское. свидетельство СССР Р 289732, кл. С 07 Р 9/09, 1971 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ПРОПИТКИ ГРАФИТОВОГО АНОДА, включающий ропитку аиода водной эмульсией органического вещества в присутствии эмульгатора под вакуумом и сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения срока службы анода, эмульсию перед пропиткой подвергают обработке ульт развуковом в течение 10-15 мин и частоте излучения 10-30 кГц, а суш- ку ведут при постепенном повышении вакуума до 0,6-0,8 атм и 80-90 С в течение 7-9 ч и в течение 4-8 ч при
140-160 С и атмосферном давлении.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве эмульгатора используют моноалкилфенило:вые эфиры полизтиленгликоля на основе полимердистиллята
С| Н „, С Н, О (С Н,О}щН, где 1 = 8-18,,% = 6-12.
1068544
Изобретение относится к электрохими ескому производству, в частности к технологии пропитки графитовых.. анодов, используемых в производстве хлора и каустической соды.
Известны способы пропитки графитовых анодов растворами различ-. ных органических веществ в летучих растворителях С11.
Недостатком этих способов является токсичность и пожароопасность применяемых летучих растворителей.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и.достигаемому результату является способ йропитки графитовых анодов водной, 15 эмульсией полимеризующихся масел и последующей отгонки,воды с использованием в качестве смачиваг телей и стабилизаторов эмульсии поверхностно-активных веществ, в част- 20 ности проксанола f21.
Недостатком известного способа является то, что достигаемая с помощью эмульгаторов. степень дисперсности получаемых эмульсий недостаточна для полного проникновения пропитывающего вещества в мельчайшие поры графита (средний размер эмульгированных частиц 1,5-3 мкм при размерах микропор порядка .
1,5 мкм). Пропитанные таким .способом аноды не показывают заметного эффекта по повышению стойкости при электролизе. Кроме того, пропитывающее вещество, выделяясь при эксплуатации анодов иэ пор, затрудняет работу оборудования, особенно электролнзеров с диафрагмой.
Для получения значительного эффекта повыаения стойкости в электролизе . анодов, пропитанных из водной эмуль- 40 сии, необходимо соблюдение двух условий: получения высокодисперсной эмульсии для облегчения проникновения ее в мельчайшие поры графита и возможно более полная отгонка воды иэ пор 45 пропитанного анода без выделения пропитывающего вещества иэ мельчайших нор н более крупные н на поверхность анода.
Целью изобретения является повы- Я шение срока службы анода.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу пропитки анода водной эмульсией;"органическо го вещества в присутствии эмульгатора под вакуумом, эмульсию .перед пропиткой подвергают обработке ультразвуком в течение 15-50 мин и частоте излучения 10-30 кГц, а сушку ведут при постепенном повышении вакуума до 0,6-0,8 атм и 80-90 С в течение 7-9 ч и при 140-160 С и атмосферном давлении в течение 4-8 ч, а в качестве эмульгатора используют моноалкилфениловые эфиры полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята
С Н „СаН,О (С Н,,О)„,Н, где и. = 8- 10, tv = 6-12.
Пример 1. Графитовые аноды пропитывали различными органическими веществами из водных эмульсий, содержащих поверхностно-активные вещества различного состава в различных концентрациях. Эмульсию подгатавливали путем механического перемешивания в аппарате с мешалкой со скоростью 970 об/мин смеси указанных компонентов с водой при последующей обработке эмульсии ультразвуковом и беэ нее. Ультразвуковую обработку эмульсии проводили в аппарате УГС-7У с гидродинамическими из" лучателями путем пропускания через блок излучателей со скоростью
7 м /ч. Пропитку анодов проводили либо при наложении ультразвукового поля от магнитострикционных излучателей при интенсивности акустического воздействия 2. Вт/см - и частоте излучения 20 кГц в течение 25 мин, либо путем предварительного вакуумирования до разрежения 0,7 атм в течение 30 мин с последующим повышением давления.до .5 атм в течение
30 мин. Отгонку воды иэ пропитанных анодов проводили при 85 С с постепенным увеличением разрежения до 0,7 атм в течение 8 ч и выдержкой при указанном разрежении в течение
2 ч, после чего при атмосферном + давлении повышали температуру до
140 С в течение б ч.
Испытание пропитанных анодов проводили в диафрагменных электролизерах
БГК-62 при нагрузке 50 кА и плотнос-. ти тока 900 А/м . Состав эмульсии, условия приготовления эмульсий и
;пропитки анодов представлены в табл. 1.
i068544
Таблица 1
IIAB u его кон льтразвуцентрацня, ов.сбрабо мас.% ка перед пропиткой раэвука
Оксистеариновая кислота 3
210
Проксанол
236
288
3 +
295
Линолеат марганца 18
290
Линолеат марганца 18
340
Глифталевый лак на основе дистиллиров ° таллового масла 18
195
Диталан 3
Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18
Диталан 3 +
250
Глнфталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 20
ЬП-10
278
Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 15
ОП-10
33."
Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18 ОП-7
5 +
Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18 ОП-7
310
Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18
336
ОП-7
Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18
318
ОП-7
Глифталевый лак на: основе дистиллиров. таллового масла 18 .
ОП-7
260
Пропитывающее вещество
Льняное масло
Льняное масло
Льняное масло .
Льняное масло
Концентра", ция пропитывающе-. го вещест ва, мас.%
ОП-7
ОП-7
ОП-10
ОП-10
3 +
Пропитка под действн ем уль
Пропит ка под действием ва куума и дав" ления
Срок . службы в диаф-. рагмен-: ном влек тролизере, сут
1068544
Срок службы в диафрагменном электролизере, сут
5 20
15 20
Z5 20
Таблица 2
315
336
Темпера.-ура, С
333 .
320
85
250
251
297
330
330
i20
336
50, 25
160
334
180
318
160
316
160
328
160
6S
Из представленных в табл.1 данных видно„ что пропитки с предварительной обработкой эмульсии ультразвуком повышает срок службы графитовых анодов при электролизе.
Среди неиногенных ПАВ предпочтительным является использование моноалкилфениловых эфиров полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята
CnHzg 4 С Н, О (Cg Н40)щ ЕЕ, где q = 8-10 еп = 6-7 (ОП-7) или
10-12 (ОП-10, поскольку, как следу. ет из табл.1, эффект от их использования является наивысшим.
Пример 2. Графитовые аноды пропитывали 18%-ной водной эмуль- 15 сией глифталевого лака с добавкой
ЗЪ эмульгатора ОП-7 при обработке в аппарате с мешалкой на 970 об/мин и последующей ультразвуковой обработке эмульсии в аппарате ЛГС-74 2О со скоростью 7 мэ/ч, пропиткой с последовательным наложением разрежения и давления и отгонкой воды при условиях, описанных в примере 1. После отгонки воды аноды нагревали при атмосферном давлении до различных температур в пределах 85-180 С в течение 4 ч и выдерживали при указанных температурах от 1 до 10 ч.
Пропитанные аноды испытывали в электролизерах БГК-62 при 50 кА.
Условия обработки анодов после сушки и <срокие службы пропитанных анодов представлены в табл. 2 °
Время выдерж- Срок службы 40 ки, ч анодов, сут
Из представленных в табл.2 данных видно, что наилучшие результаты по стойкости анодов получаются в интервале температур 120-180 С при времени обработки 4-8 ч.
Пример 3. Графитовые аноды пропитывали 18Ъ-ной водной эмуль-. сией глифталевого лака с добавкой
ЗЪ эмульгатора ОП-7 при обработке в аппарате с мешалкой на 970 об/мин и последующей ультразвуковой обрабстке эмульсии в аппарате УГС-7У со скоростью 7 м"/ч, пропиткой путем предварительного вакуумирования до разрежения 0,7 атм в течение 30 мин.
Отгонку воды из пропитанных анодов проводили при 85 С постепенным увеличением разрежения до 0,7 атм в течение 8 ч и выдержкой при указанном разрежении в течение 2 ч, после чего при атмосферногл давлении повышали температуру до 140ОС в течение 6 ч.
Условия ультразвуковой обработки эмульсии перед пропиткой варьировались следующим образом: время обработки — 10-60 мин; частота излу" чения — 5-50 кГц.
Результаты опытов с указанными условиями ультразвуковой обработки эмульсии представлены в табл.3
Таблица 3
Условия ультразвуковой обработки эмульсии
Время обра- Частота изботки,мин лучения, KI K i, Как видно из табл. 3 при сокращении времени ультразвуковой обработки до 5 мин качество анодов ухуд. шается и срок службы их заметно уменьшается. Проведение длительной ультразвуковой обработки в течение
7ф мин тоже не приводит к повышению срока службы анодов и поэтому нецелесообразно.
Снижение частоты излучения меньше 10кГц или повыаение ее свыше
10б8544
Составитель Т. Барабаш
Редактор В.Иванова Техред Т.Маточка. KoppeKTopl O.Билак
Заказ 11421/25 Тираж 638 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
30 кГц также уменьшает длительность работы анодов в диафрагменном электролиэере.
Использование предлагаемого спо. соба пропитки графитовых анодов обес печивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: возмзжность практического испольэования в промышленном масштабе пропитки иэ водной эмульсии, исключающей применение токсичного и дорогого четыреххлористого углерода; значи- . тельное улучшение условий труда получение анодов, по сроку службы не уступающих аналогичным анодам, пропитанчым иэ растворов в летучем растворителе.