Способ получения 3'-4-динитробензанилида

Способ получения 3'-4-динитробензанилида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 10В883

Класс 12о, 16

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

P. Д. Эрлих

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 -4- ДИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА

Заявлено 17 июля 1966 г. за _#_e 556001 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предмет изобретения

Известный способ получения

3 -4- динитробензанил иди, состоящий в ацилировании пара.нитроанилина мета-нитробензоилхлоридом, мяло удобен, ввиду огнеопясности процесса и высокой коррозионности среды от действия хлористого водорода, выделяющегося в процессе реакции прн температуре 130 .

Предлагаемый способ позволяет устранить огнеопасность и избежать коррозии аппаратуры при хорошем выходе продукта реакции.

Сущность изобретения состоит в проведении реакции между паранитроянилнном и мета-нвтробеизоилхлоридом в концентрированном растворе хлорисТого кальция при температуре около 130 .

Пример. В трехгорлу ю колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 55 мл воды и 105 г технического плавленного хлористого кальция (СаС1, 3H,О), Массу нагревают до температуры 60 — 70" и размешивают до полного растворения. 8 полученный раствор загружают

5 г 100"/о-ной кальцннированной соды, 12,5 г пара-нитроанилина и

0,5 г эмульфора Ф. М. Суспензию нагревают до температуры 130-—

131 и при умеренном размешивании выдерживают в течение 2—

2,5 часа. Затем добавляют в продолжение 40 — 45 мин. 17,5 г

100о в-ного мета-нитробензоилхлорида при температуре 130 — 131 .

Реакционную массу охлаждают до 60", приливают 25 мл холодной воды и фильтруют на воронке

Бюхнера. Осадок промывают 100 мл воды и отжимают. Вес влажного продукта 35,0 г, вес сухого 99")в-ного продукта--27 г.

Способ получения 3 -4-динитробензанилидя взаимодействием паранитроанилина с мета-бензоилхлоридом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и исключения огневзрывоопасности, ацилирование проводят в концентрированном растворе хлористого кальция при температуре 126 в 140".