Способ получения эфиров хлортиофосфорной кислоты

Способ получения эфиров хлортиофосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

VÄ33cc )о,) 2ч

1/ii, 31

N 1670Л

СССР пе л цi gpq

3(П(i-Ы1!»11(1еь(" М

ЫПВ»»И файф у

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум и П. Г. Закс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ

ХЛОРТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Звявпспо 25 июня 1956 г. за Мв 555232 в !комитет по делим пзооретенир! и открытий при Совете Министров СССР

Дг»я получения эфиров хлортиофосфорнои кислоты находят практическое применение способы, основанные на реакциях тиогреххлористого фосфора с 3,1!»oãî,»)! гях»и различных металлов илн со cnupI3u;I в присутствии щелочей или органических оснований, т. е. в

:. р;(с тствии сосдннснин, связывающих выделяющийся хлористый

ВОДО () ОД.

11есз!Отри на то, »то В некоторы: случаях но указанным способам можно получать диалкилтнофосфлты с высокими выходами, oH!i имеют некоторые неудобства, важнейшим нз которых является сложность осуществлеHHH процесса по непрерывной схеме. ! 1з всстно так)!(е полу »ение эфиров хлортнофосфорной кислоты

rIyIcu взаимодействия тиотреххлоi)lICTOI фОСфОР CO СПИРТЯМИ Н3 холоде в отсутствии соединений, связыва(ощи: образующийся хло1)нс»»»й! водород. Однако этим, известным способом образуются только моно.-)фиры, в частности, с

»мст;л()вым сн»»ртом.

ПРедл ll;! PTcH cilnco() но.-!x I(- II!!H эфиров хло()тно(!)Ос(()ор!»0(! кис.»оты но иле,ip»íc!I нз Bbl ícóê333íНЫХ СХЕ>», IIO »HÎ »Я»0»цпй ПО. и; ТЬ кяк д(»мети.;OI»I III эфир хлортпофосф,)рн.)п;(»с.»оты, тлк и c)!CIIIaHHhlC 1»ЕТИЛH.I!»H», II> Il I IC Э(()Н РЫ К ИС 1(!ты. Оco()åHH !с. l> прсдллl асмol о

СПОСO(!3 H Ti))I, "! Го i! i, ОЦЕСС ВОД прп (I,.Î с нри,iciiсi!iic.,i:я(менсе ((- ill-кр",т.-»ого коли:ecTâ:.. ме !илов )! n с!Iиг)т»! !»i) (ряпненп»0 с расчет!»ы\», I o 3 сера»»»(ст и )зможHocTh по очи:>»х нро!»Сссов н;.(. 1(пряет осн()пну:о релк j!IIO.

11()н этоъ! д,)si ii:).! -!ci»ни, !пмстнг!.<.»0»гг!.офос(,, иггл мо кн ) исходить к»»к н., тиотр(хх. »О(>IIcTo&) фосфора и мстанолл, (-ак li I!3 метил »Hêëîðò!io(ðoc((i:ï3 и мст(»но.»(!. . (,. »)! получения же смешлннь»х э ф I I р О! н с ." О; »! l т i:.! . с т ll н о. I а I I л, 1— килдихлорп»офосфатл, в ко»ором

001hlllc 1 ат03»»! ) глсрод(1, По предлагаемому способу l)1)0цесс протеклет в гомогенпои среде, блл годар» чему его можно осуЩССТНЛЯТЬ КЛК:!0 ПЕРНОДИЧЕСКО»»>, тяк и по ненрерывнон схеме.

¹ 107007

70" о oт TPop ff, а ме Гилэт||;!х.I;)f)" тиофосфа f. I — 84",, Предмет изобретения

Отв. редактор П. Ю. 1)1азуреико

Стандартгиз. Подп. к печ. 3%1)-1957 г. Объем 0,125 и. л. Т <ра)«35<). 11ена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 35Ь9

Пример 1. I 50 z ти о т р е х хл зf)ffc f o! o фосфора ирибав,»»o f п ри

10 — 20 240,)Гл мета нола и и ри указанной температуре реякционC PCb Bbl;Iер fIII IIBIO f 1,О |а с<).

Затем ее разбавляют во lof!> и выделившееся масло высуш:|вя |о и песегон|||от в вакууме. Тем:|ерягура кипения 71 — 72 при 15 )!.<Г, выход диметилхлортиофосф:! Гя

25 г, т. е. 5r,5 /о теоретического, считая пя тиотреххлористый фосфор. Из водногo слоя ме; яио.l мо)кет бы Гь почти )|ОГ|ност! )О ре енерирован.

11р имер 2. Смесь из 200 г метилдихлортиофзсфя Га и 180 лл метанола выдерживают в Tc>ff.íifå часа при 20 — 5 .170 окончании реакции смесь разбавляют I)o;;<)II, и выделившееся масло перегоняют в вакууме. Температура кипения при |5 .

П р и

Описанные выше соединения lloлучены и по непрерывной cхсме в стеклянной колонке высотой около 60 с>)г при 10 — 30 . 13ыход дпметилхлортиофосфятя составил 60

1. Cfioc0>! ffozf > ICHffil эф |рОВ . ; . 0 Р Г ! О 1 0 с

с цель|0 Нолт!ения диме < ИГ<ового эфира x;!of) f ffo<1)осфэ!)ной киc.fo Гы, д,»! Вза:Hloде и с т и |: я с |; f o р е х х. I o pH c T I I . ф о сфо; ом применяют не менее 8 — 10кр

:f процесс в >дут при 0 — 30 .

2. Бидо.|зменен. |е cfloñoáà Гн) п. 1, отлича ю щсеся тем, что в качестве исходного соедин ения npu: