Способ получения 2- и 4-фенилксантонов

Способ получения 2- и 4-фенилксантонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26 № 107061

8".ИЯ 111

l я!1 (ь! (нй

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Т. Трощенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-и 4-ФЕНИЛКСАНТОНОВ

Заявлено 21 августа 1950 г. за № 433420 в Гостехнику СССР

Предметом изобретения является способ получения 2-фснилксантона и

4-фенилксантона путем воздействия водоотнимающих средств на

0- (2-бифенил) -салициловую и соответственно 0- (4-бифенил) -салициловую кислоты, которые могут быть получены взаимодействием 0-бромбензойной кислоты в присутствии медного порошка и ялкоголята натрия.

JI,HHIlûå продукты рскомендуются в качестве инсектицидов.

Пример 1. Получение 4-фенилксантоня. я) Получение 0-(2-бифснил)-салициловой кислоты.

4,5 г 0-бромбснзойной кислоты вносят в раствор 1,6 г натрия в 20 мл сгирта и добавляют 17,0 г 0-оксидифснила и 0,1 г медного порошка.

Спирт отгоняют и смесь нагревают ня масляной бане при тсмпературе

210 †2 в течение 4 часов. Реакционную массу обрабатывают далее раствором соды, я образовавшуюся эмульси!о извлекают эфиром. Водный слой, ОсвобожденныЙ от эфира, подкисл1110 г соля1юЙ кислОтОЙ по

Конго. Выделившееся масло, сразу зятвсрдсвающсс в кристаллическую массу, растворяют в эфире и эфирный слой извлекают раствором бикярбонатя натрия, Водный экстракт

IlpH подкислснии coJIBIIQH 1(ислотоЙ выдел яе I (51.1С(ро кристаллизующееся число. Псрекристяллнзовянный из бензоля продукт в виде мс лкнх иголок нмсст т. пл, 156 — 157, б) Получение 4-фснилксантона, Вс"рут (l,! 1 г 0-(2-бнфснил)-сялнциловой кислоты, смешивают се с

5 л(л бснзола н 0,5 г фосфорного ангидридая II и 1 г1жвя ют на водяноЙ бане в Tc t(.!!!le 2 часов. Далее к реакционной массе добявляloT 30 з(л воды и отгоия !от бснзол. Н(1 дне колбы оорязустся желтое масло, зятвердсвяю(цсс при стоянии. Полу IoII III I!t высушсllllblll продукт псрекристяллизовывается нз метанола.

О!! Имсс T внд и(слтовятых игл с темп(р11тъ рой плавления 131 — 132, It(. ря TBoplDI в нсслочи, но рястворяетс11 в концентрированной с(рной кислоте с интенсивно желтым окряши в я н и ем.

П р н м с р 2. Получение 2-фсш(лкс я1(тон я.

Вня1я.н полу(ают 0-(4-бнфсннл)с(1лицилову!О кислоту (пример 1).

2-фснилксянтон получается цнклнзацией 0- (4-оифсннл) -сялнцнловой кислоты в условиях, описанных в примере 1. Получс!шый псрекристалл изов Ill!!bill продукт имеет внд желтоватых игл с температурой пл а вл сч н(я 143 — 145 .

В качестве водоотнимгнощих № 107(6! средств, кроме фосфорного ангидрида, могут быть применены также серная Kilo !Îò<1, пятихлористый (j)oc(t)op, xëoðè(Tûé тиоппл. га(от взаимодействию с 2-бромбензойпой кислотой в присутствии алкоголята и медного порошКа и полученные О- (2- или 4-бифснил) -салициловые кислоты нагревают в бспзол)яюм растворе с водоотпимающими средствами (наприм(р, фосфорным ангидридом с серной кислотой пли с хлористым тиопилом, илп с др.) .

Пр(дмст изобретения

Способ получения 2- и 4-фспилксаптопов, о тл и ч и ю шийся тем, что 2- или 4-оксидифснилы подверОтв. рслактор П. Ю. Ыазуренко

Стапларп пэ. Поди. к печ. 67Vll-1957 г. Объем 0,1 5 п. л. Тира «350. Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типографии № 2 Министерства культуры Чувашской АССР,."<а и. 3585