Способ разделения жировой смеси на отдельные компоненты

Способ разделения жировой смеси на отдельные компоненты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ РАЗдаЛЁНИЯ ЖИРОВОЙ СМЕСИ НА ОТДЕЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ, ВЮИОЧсио11Ц1й кристаллизацию смеси путем охлаждения до текшерату|ры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение образовавишхся кристаллов, о тл и«ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, осуществляют гомогенное перемешивание с градиентсж скорости смеси в радиальном направлении 1-250 м/мин/м.

ОЮ (Н) СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК Ю C 11 В 7/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ.(21) 2439819/23-26 (22) 08 .01.77 (31) 651/76 (32) -08.01 ° 76 (33) Великобритания (46) 07.02.84.Бюл. М 5 (72) Хендрикус Якобус ван ден Берг (Нидерланды) (71) Юнилевер Н.В. (Нидерланды) (53} 547.915(088.8) (56) 1. Патент Англии М 1120456, кл. С 11 В 7/00, 1968 (прототип}. (54 } (57 ) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЖИРОВОИ

СМЕСИ НА ОТДЕЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ, включающий кристаллизацию смеси путем охлаждения до температуры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение образовавшихся кристаллов, о тл и,ч а ю шийся тем, что, с целью повьзаения производительности процесса, осуществляют гомогенное перемешнвание с градиентом скорости смеси в радиальном направлении

1-250 м/мин/и.

1072814

Предлагаемый способ пригоден для выполнения периодической или непрерывной операции, однако для обеспечения нескольких стадий перемешинания в кольцевой зоне, содержащей жировой материал, и сочетания хорошего смешивания с максимальным контактом между жидкостью и тнердым материалом камера должна быть глубокой относи-тельно ширины кольца материала.

О Изобретение представляет собой

1 интерес для дробной кристаллизации жирных кислот и их сложных эфиров, в особенности жиров, включающих в себя нелетучие масла, которые в обыч, ном состоянии жидкие. Дробную кристаллизацк э можно использовать для удаления загрязнений или для отделения фракций частиц из жирового материала, имеющего желаемые характеристики плавления, и проводить при наличии или отсутствии растворителя для жирового материала. Этот способ особеннс эффектйвен н процессах сухого фракционирования в отсутствии растворителя, когда вследствие высокой вязкости жидкой олефиновой фракции требуется продолжительное время фильтрации.

Эта фракция может быть отделена промывкой кристаллов водной дисперсией подходящего для этого поверхностноактивного вещества, например н процессе Ланза. К приемлемым растворителям для фракционирования жиров относятся ацетон, гексан или нитропрЬпан, или метанол для жирных кислот, в предпочтительном варианте содержащий немного воды. Количество растворителя может колебаться от

5:1 до 1."2 по весу относительно, жирового материала. Можно использовать также другие известные растворители. дробную кристаллизацию предпочтительней выполнять н процессе однородного перемешивания при охлаждении жирового материала от жидко- го или растворенного состояния до завершения кристаллизации отделяемой фракции, одновременно подвергая материал однородному перемешиванию.

Устройство для осуществления способа представляет собой цилиндрическую камеру перемешивания, снабженную коаксиальной мешалкой цилиндри

Изобретение относится к способу от-. деления тнердых частиц от жирового материала. в частности от жирных кислот, сложных эфиров этих кислот и н особенности от- жиров.

Известен способ разделения жировой 5 смеси на отдельные компоненты, включающий кристаллизацию смеси путем охлаждения до температуры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение .образовавшихся кристаллов (1) .

Недостатком известного способа является низкая интенсивность процесса отделения твердых жировых частиц ат жидкой фазы, вследствие чего по- 15 нижается производительность.

Цель .изобретения — повышение производительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу осуществляют гомогенное перемешивание жировой смеси с градиентом скорости смеси в радиальном-направлении 1-250 м/мин/м.

Однородное перемешивание смеси происходит тогда, когда градиент скорости Между двумя любыми частицами смежными в радиальном направлении, одинаковый. Под действием однородного перемешивания частицы твердой фазы слипаются в агломераты, которые гораздо легче отделить от жидкой фазы в последующихЗ0 процессах разделения.

Однородное перемешивание предпочтительней проводить мешалкой с гладким профилем. Турбулентность н жировом ма-, териале, подвергаемом однородному пере-35 мешиванию, должна быть минимальной.

Однородное перемешивание, создающее ровный поток, обеспечивается мешалкои с гладким и правильным по форме профилем, например цилиндрической .мешалкой, расположенной концентрично камере, содержащей жировой материал, B e c B He Ha,âeðrèêàëüHoé, наклонной или горизонтальной оси.

Радиальные размеры мешалки не являются критическими, однако небольшие мешалки, при прочих равных условиях, могут оказаться менее эффективными в обеспечении агрегирования.

В предпочтительном варианте размеры мешалки составляют 1/3 — 2/3 диаметра камеры перемешивания, например, около полонины ее диаметра, однако для обеспечения полного перемешивания лучше, чтобы мешалка проходила почти на полную глубину жирового материала в камере. Глубина сама по себе не является критической относительно радиальных размеров по крайней мере в периодических операциях, одна-60 ко предпочтительней, чтобы она была не меньше радиальной ширины кольца материала, заключенного между стенками камеры и мешалкой, лучше вдное и больше ее глубины. 65 ческой формы с указанными размерами и средством охлаждения содержимого камеры предпочтительно через стенки камеры и мешалки. Для обеспечения над лежащей теплопередачи и избежания избыточного осаждения кристаллов на охлаждающей поверхности, которое препятствует теплопередаче, необходимо установление нижнего предела скорости вращения мешалки. В отличие от многих Форм кристаллизаторов мешалка не должна скрести стенки охладительной камеры. Такие средства не обеспечивают однородного перемешивания.

1072814

На скорость охлаждения влияет также перепад температур между. охлаж- дающей поверхностью и жировым материалом. Большие температурные перепады способствуют быстрому охлаждению, однако при этом образуются микро-5 кристаллы, а небольшие температурные перепады обеспечивают рост больших кристаллов, но гораздо медленее. Тем-. пературные перепады измеряют в центре жидкости и они обычно составляют ниже чем 10 С при измерении в радиальном направлении. Иежду охладителем и массой жидкости, подвергаемой охлаждению, поддерживают температурный перепад 5-20, предпочтительный 5-10">C до появления кристаллов. После этого перепад тем- ператур может быть выше, но не должен превышать 25 С предпочтительо но 10-20 С.

Изобретение может быть использрвано как к съедобным, так и несъедобным жирам растительного и животного происхождения, их фракциям и гидрогенизированным, переэтерифицированным производным и их составляющим жирным кислотам, например олеомаргарину, подсолнечному, сафлоровому, арахисовому, соевому и лавровому маслам, а также эффективно для вымораживания, что .является формой З0 дробной кристаллизации, применяемой обычно к съедобным маслам, например к пальмовому или хлопковому и к соевому маслу (слегка гидрогенизированному для улучшейия его стойкости к 35 старению при хранении), которые используются в качестве масла для салатов, для жарения, с целью предотвращения начала .помутнения при температуре окружающей среды вследствие дробной кристаллизации стеариновой фракции с повышенной точкой плавления, содержащейся в масле, В процессах вымораживания стЕарин удаляется фильтрацией после охлаждения масла, однако по указанным причинам прй отделении фракций олеина и стеарина в обычных .процессах вымораживания неизбежны значительные потери, поскольку в масле остается. небольшое количество стеарина, который выкристаллизовывается при хранении, если масло не охладить до гораздо более низких температур, что приводит к еще большим потерям масла.

Это обеспечивает экономичный 55 и эффективный процесс вымораживания с минимальными потерями масла.

Изобретение эффективно также при фракционировании жирового материала для получения значительной про- 60 порции твердой фракции с высокой температурой плавления при однократном фракционировании в количестве, например, более четверти от общего веса жирового материала. На прак- 65

1 тике твердая фракция обычно поглощает жидкую с пониженной точкой плавления в количестве по крайней мере вдвое превышающем ее собственный вес. Поэ-. тому твердые фракции в количестве, превышающем четвертую часть от о6щего веса материала, образуют шламы,,разделение которых на составляющие их жидкие и твердые фракции трудно обеспечить как фильтрацией, так и цеитрифугированием. В соответствии с изобретением кристаллы агрегируются вместе и удерживают относительно небольшую часть жидкой фракции.

Предлагаемый способ можно выполо нять при температурах от »20, до +50 С, которые при использовании ограничены только физическими пределами растворителей, причем количество удаляемых тверцых частиц в предпочтительном вари-. анте не должно превышать 35%. Отделение агломерированнь>х твердых частиц можйо осуществлять; например, декантацией, гравитацией, фильтрацией под давлением или центрифугированием.

Изобретение можно применять для получения жировых фракций, имеющих желаемые свойства для использования их,в пищевой промышленности. В производстве маргариновых жиров часто приготовляют смеси жиров, полученных по методам фракционирования, обеспечивающих нужные физические или химические характеристики. Жиры могут, например, потребоваться для обеспечения определенных характеристик по плавлению, а высокое содержание многоненасыщенных жирных кислот - для i.. èýrè÷åñêèõ продуктов. B кондитерской промышленности путем фракционирования можно получить твердые масла с определенными характеристиками по плавлению, требуемыми от жиров, используемых для этой цЕЛи. Такие масла получают йз пальмового масла, однако,их можно получить и из других жиров

- растительного происхождения, кото рые >.ожно отвердить перед или после фракционирования.

П р и и е р 1.Цилиндрический кристаллизатор с выпуклым основанием и крышкой снабжен цилиндрическим ротором, закрепленным .на вертикальном валу, проходящем в камеру, который вращается двигателем, установленным поверх крышки и опирается на подшипники, расположенные по центру крынки и выпуклого основания.

Камера имеет глубину, равную половине ее ширины, а ширина ротора,проходящего почти на полную глубину камеры, составляет половину ширины камеры. Сама камера снабжена наружной охлаждающей рубашкой, в которой может циркулировать водный раствор этиленгликоля, охлажденный до заданнои температуры.

1072814

Соевое масло слегка гидрогенизируют до Ягодного числа 110-112 при использовании свежего катализатора на никелевом носителе, что улучшает стойкость масла к окислительному старению, однако приводит к помутне5 нию масла с течением времени вследствие кристаллизации стеариновой фракции. Эту фракцию удаляют из масла.

После удаления катализатора масло охлаждают до 36ОС и заливают в кристаллизатор. Мешалка, вращаясь в кольцевом участке, обеспечивает градиент, скорости 15 м/мин/м. Водный раствор этиленгликоля, циркулирующий в

Охлаждающей рубашке, обеспечивает градиент температуры 20ОC/м в радиальном .измерении через масло в нейтральной точке между стенками кристал; лизатора и ротора. По достижении температуры 21 С появляются кристаллы, 20 перепад температур увеличивают до ,35ОС до достижения конечной температуры 3 С. Затем масло фильтруют через . о. обычный вакуум-фильтр с выходом 74% олеина за 3 ч по весу от гидрогени-, 25 зированного масла. Олеин остается чистым при 0 С по крайней мере 5 ч

В гидрогенизированном масле наблюдается осаждение кристаллов стеарина при 20 С. ЗО

В сравнительном испытании при ис,пользовании обычных методов с исполь=ованием мешалки в кристаллизаторе вместо роторной .мешалки и скребков для удаления кристаллического матернала, образующегося на стенках кристаллиэатора, создают условия для поддержания того же самого времени фильтрации, однако выход составляет только 60%. Олеин, полученный в обоих случаях, пригоден для использования 4О в качестве масла для жарения и остаетюя чистым при хранении в условиях окружающей среды.

Пример 2. Проводят серию экспериментов с фракционированием 45 аналогичного отвержденного соевого масла, загруженного при 30 С в обыч ное оборудование в виде камеры диаметром 60 см и высотой 1 м с роторной мешалкой диаметром 30 см. Наблю- 5р дают зависимость скорости фильтрации и выхода олеина от температуры фракционирования и перепада температур, которые остаются постоянными в каж- дом эксперименте, скорость вращения составляет 42 об/мин и соответствует градиенту скорости и. 264 м/ч/м.

Наблюдают эффект стабилизации с .выдерживанием охлажденного жира в течение 2 ч при температуре фракционирования.

Во всех экспериментах получают олеин, который остается чистым при

0 С в течение 5 ч.

Условия охлаждения приведены в таблице. 65

В экспериментах 1 и 2 отмечается заметное снижение скорости фильтрации и значительное увеличение выхода олеина, что наблюдается при уменьшении а4 для той же самой конечной температуры. Из таблицы видно, что период стабилизации при температуре фракционирования оказывается плохим в отличие от обычных методов.-: фракционирования. Эксперимент 3 показывает, что можно получить хороший выход олеина в сравнении с экспериментом 2а даже при пониженной температуре порядка — 1,5 С путем поддержания пониженного ь+ и исключе,ния продолжительной температуры стабилизации.

Пример 3. Пальмовое масло (иодное число 53) перемешивают со скоростью 100 об/мин в цилиндрической емкоати, глубина которой вдвое превышает ширину, снабженной охлаждающей рубашкой и коаксиальным цилиндрическим ротором, проходящим почти через всю глубину масла. Диаметр ротора составляет половину диаметра емкости. Масло от 50ОС охлаждают на 12 С, через час — до 28 С и при этой температуре непрерывно перемешивают в течение 5,5 ч с взятием анализа прЬбы, в которой отмечается образование 8% твердых частиц.

Масло профильтровывают при той же самой температуре со скоростью потока выше, чем 10 м /м ° ч при давлений 0,5 атм.

Фильтрат содержит 80% исходного пальмового масла при удержании фильтром 20% осадка.

Эксперимент повторяют при перемешивании продукта со скоростью ,40 об/мин, получают 9% твердых частиц.

Фильтрат содержит 80% исходного количества масла (иодное число 57). Скорость фильтрации 6,5 м /м ч. Время выдерживания составляет 2 ч.

При температуре кристаллизации

13 С и скорости мешалки 80 об/мин при непрерывно работающем оборудовании выход жидкой фракции (иодное число 63,2) составляет 45 отн.%

Скорость фильтрации 0,5 м /м ч. Время выдерживания составляет 5 ч.

Пример 4. Масляную фракцию малайской пальмы (иодное число 58,4) полученную сухим фракционированием пальмого масла, смешивают с ацетонам в объеме, в четыре раза превышающем его вес,.фракционируют при

ЗОС охлаждением от 50 до З С в оборудовании .периодического действия, описанным. в примере 3 со скоростью охлаждения 12 C/÷ при перемешивании со скоростью 300 об/мин. После перемешивания в течение 3 ч при этой температуре фильтрование идет быстро. Остаток фильтрования промывают четыре раза ацетоном, каждый раз в

1072814

СкорОсть фильтрации, м /м.ч

Выход олеина, %

Время, ч от 30 С

Перепад Время статемпера- билизации, тур,oc ч

Конечная температуpa oC

Эксперимент

5,2

67,6

3-4

4,0

63,7

1а

63,6

0,99

60,8

0,68

0,63

61,3

-1,5

Составитель

Техред Л. Ми кеш

Корректор И.Муска

Редактор Н.Руднева

Тираж 404. . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 165/55

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4.количестве в 1,25 превышающем вес

1исходного масла. После выпаривания растворителя получают 36% остатка (иодное число 4,3) при выходе ..фильтрата масла 64% иодное число 68,5) от количества исходного чис= ла.

Пример 5. Повторяют пример 4 при -6 С охлаждением от 30 С и стабилизации 5 ч при использовании в ка- о честве растворителя равного количества (по весу) гексана. После двухкратной промывки остатка фильтрования с использованием каждый раз равного количества гексана (по весу исходного масла)и выпаривания растворителя получают 64,1% фильтрата масла (иодное число 67,8) по весу исходного масла и 35,9% остатка (иодное чис- . ло 43,2).

Пример 6. Талловые жирные кислоты (иодное число 56) растворяют в смеси 92% метилового спирта и 8% воды в количестве в 1,5 раз превышающем их вес и фракционируют в оборудовании, описанном в примере 3, охлаждением от 30 до -7 С со скоростью охлаждения 18 С/ч при скорости перемешивания 200 об/мнн с последующим немедленным отфильтровыванием. Остаток дважды промывают тем же растворителем каждый раз в количестве 88% от исходного веса кислоты. После испарения растворителя получают 56,1% фильтрата (иодное число 95,2) и

43,9% остатка фильтрования (иодное число 5,8) в виде свободно текучего гранулированного материала, 92% частиц которого имеет диаметр

0,.5 мм.