Способ получения терпенфенолфомальдегидной смолы

Способ получения терпенфенолфомальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией фенола, формальдегида, терпена в присутствии концентрированной , серной кислоты при нагревании, отлич ающи йс я тем, что, . с целью упрощения технологии получения смолы, повышения эластичности и долговечности покрытий, содержащих эту смолу вкачестве пластификатора, в реакцию дополнительно вводят меламин при молярном соотношении фенола, формальдегида, терпена и меламина, равном 1:О,9-2,4:1,1-1,8:О,0075-0,008 соответственно и конденсацию ведут при 60-180С в течение 6-8 ч.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

«е «и и.»й С 08 6 8 30 С 09 0 3 58

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ!

Ы У ЩТЩ13 „„;;„,„„,! 3 жь ж(як 4

H АВ -ГОР(:КОИМ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ "СССР

По ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИй

21) .3510308/23-05

22) 11.11..82. (46) 15.02.84. Бюл. . »» 6 (72) Е.В.сизова, И.И.Сластников, Н,Н.:Вуделииа, П.IO.Ëàçàðåâà, М 3..Дубийовский и Г.Н.Полозенко (71) центральный научно-исследовательский и проектный институт лесо..химической промышленности

:(53) 678. 632(088.8) .(56) 1. Патент. CU3A »» 2378794, .кл. 260-43» опублик.1945, 2. Авторское свидетельство СССР

Р 939459, кл. С 08 0 8/30, 1980, (прототий). (54 ) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНФЕНОЛФОРИАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией фенола, формальдегида, терпена в присутствии концентрированной серной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения смолы, повышения эластичности и долговечности покрытий, содержащих эту смолу в качестве пластификатора, в реакцию дополнительно вводят меламин при молярном соотношении фенола, формальдегида, терпена н меламина, равном 1:0,9-2,4:1,1-1,8:0,0075-0,008 соответственно и конденсацию ведут при 60-180 С в течение 6-8 ч.

1073246

20 дукта и условия проведения процесса по примерам 1-11.приведены в табл. 1.

В результате реакции получают продукт со следующими свойствами: кая, текучая однородная смола от до светло-.коричневого цвета

Прочность d, г/см 1,05-1 10

Показатель преломления 1,5300-1,5600

Условная вязкость по В3-4, мин, 6««20

Совместимость с рас« тительными маслами, канифолью, эпоксидными смолами Полная

Растворимость в ацетоне, этилацетате, цйклогексане, хлороформе, скипидаре, ксилоле, толуоле, диэтиловом эфире P

Кислотное число, мг КОН/г, не более

Введение меламина способствует образованию линейной структуры моле- 45 кулы, вследствие чего продукт не затвердевает. В связи с этим покрытие с применением полученного пластификатора приобретает эластичность, так как усиливается сцепление его . молекул с молекулами поверхностного слоя изделия, на которое покрытие наносится. Благодаря этому- смола не мигрирует из покрытия с течением времени, в связи с чем увеличивается долговечность изделия.

2,0

Способность смолы, получаемой предлагаемым способом, улучшать свойства покрытий (нитроэмалей и нитрокрасок) по коже, по сравнению с аналогичными покрытиями,. содержащими дибутилфталат, иллюстрируется табл. 2, Преимуществом предлагаемого спо.соба является возможность получения нового продукта, который можно ис,пользовать в качестве пластификатоВ качестве терпенов используют различные виды скипидара, в том числе сульфатный, экстракционный, живичный (с пиненом и без пинена), 60 флотомасло, синтетическое сосновое масло, индивидуальные терпены, терпкновые спирты и их смеси.

В качестве катализатора используют концентрированную серную кислоту в 65

Изобретение относится к способу количестве 0,2-0,4 вес.Ъ от массы получения смолоподобного продукта, загружаемых компонентов, который может быть использован в П р .и м е р 1. В реакционную эпоксидных смолах, лаках, эмалях и колбу последовательно загружают различных покрытиях изделий по коже, 36 г скипидара без пинена 23 5 г

t У кожезаменителям, линолеуму и др. фенола, 19,4 r Формальдегида в виде

Известен способ получейия терпен- 40%-ного водного раствора формалина ю

Фенолформальдегидной смолы конденса- 0,35 r меламина и смесь нагревают цией фенола с формальдегидом с пос- .до 55-60 С. Затем медленно вливают ледующей модификацией терпенами () крепкую серную кислоту в количестве

Смолы, полученные этим способом, 10 0,2-0,3% от массы загружаемых комтруднорастворимы в углеводородах и понентов, повышают температуру не совмещаются с растительными реакционной св еси до 90-95 С и вымаслами. держивают при этой температуре 1 ч, Наиболее близким по технической возвращая ОТРоняющиеся при этом сущности и достигаемому эффекту.к 15 азеотропно скипидар и воду в зону изобретению является способ получе- реакции. По окончании часовой выния терпенфенолформальдегидной держки температуру повышают до смолы конденсацией фенола, Формаль" 100-160 С и отбирают воду. После дегида и терпена в присутствии отгонки воды температуру реакцион концентрированной серной кислоты ной смеси повышают до 180ОC и при нагревании 105-210-С f2) . о выдерживают 1-3 ч до достижения

Однако зта смола не может быть условной вязкости по ВЗ-4 6-20 мин, применена в покрытиях в .качестве отбирая отгоняющиеся при этом непропластификатора, так как является реагировавшие компоненты. твердым продуктом с температурой 25 характеристика полученного проразмягчения 60-120ОС.

Целью изобретения является упрощение технологии получения и повышение эластичности и долговечности покрытий, содержащих эту смолу в З0- Внешний вид Прозрачная, вязкачестве пластификатора.

Цель достигается тем, что согласно способу получения, терпен- светло-желтого .Фенолформальдегидной смолы конденсацией Фенола, Формальдегида и, терпена в присутствии концентрированной серной кислоты при нагревании, s реакцию дополнительно вводят меламин при молярном соотношении фенола, Формальдегида, терпена и меламина

1:0,9-2,4:1,1-1„8:0,0075-0,008 соот- 40 ветственно и конденсацию ведут при

60-180ОС в течение 6-8 ч.

1073246 к»оже к старению, эластичность и долговечноств их.. а б л и ц а 1

-"--г

1Кольные соотношения

Загружено„ г

° »»»»»»»»«»»

Пример

»»»»» а»»

»»»»»»«е\»

Формаль Агю

ИелаИИН

Скипидар

° »»»»»» °

Вид Масса, на заг-. рузку

»»»»»»»»

»»»»»»»»»»»»»»

»»»»

1: Скипидар без пинейа

25,3 19i4 0 35 1р1:1ФОр9:Or008

36 0

23,5 19,4 О 35

1 4 ф 1: О, 9-: О, О 0 8

50еО 0 35

1 13132 4»0,008

1 1: 1: 0,9: 0,0075

4 Дипентен. 36,0 23,5 19,4 0,33

5 Флото» масло 360,0 235,0 500, 25 .1 р1! 1: 2,4: 0,0075

1,1:1 ° 1;0 0075

6 я -пинен 1000 . 650 . 540;

7: Скипидар живич ный 100 65

40.

1 1г 1в1: 0,0075

1 1:1 .1:О 0075

1,8:.1.! 1 8з 0,008

58 6 10

88 . 15 г

Условная .вязкость.

1 7 ° 1»0 7«0,01

11 То. же . 360 150 . 320 10

1)7з 1;2,5: 0,008 °

Выход смолы

Показатель прело 1ф» ния и

i плотность | г/см.

»»»

Ф от безводного вещества

1,.05

80,6 ° 1,5544 . 6 мин 25 с

1 05

2 53,6 77,4 1,5600 6 мин 42 с

1 5602 20 мин 05 с

1,5505 12 мин 47 с

91,5

62,0

85,0

4 54,2

90,1 1,5518 19 мин 05 с

68,6 1,5548 9 мин

635q0

6 1200 ра, обладающего способностью обес печить устойчивость покрытий по

2 То же 46,0

3 Скипидар экстракционный 36,0 23,5.8 . Ь - карен 100 65 .

: 9 Скийидар экстракционный .240 . 100

10. Скипидар экстракцнонный без пинена, 360 150 компонентов (скипидар-фенолформальдегид«меламин) 1073246

Продолжение табл. 1

При-. мер

Плотность, г/см З

Выход смолы

Условная вязкость, Ъ от безвод, ного вещества

1,5591 7 мин 47 с 1,1

76,7

134

76i6

131

1,5545 6 мин .48 с 1,08

1,5448 9 .мин 56 с 1,08

91,1

332

65 с 1,63

1,5353

75,2

421

1,5628 Более часа Не определяли

90,0

502

Таблица 2

Смола по способу

Показатели известному (с введением дибутилфталата) Относительное .удлинение при разрыве, %

81,,8

60,5

Предел прочности при разрыве, кг/мм

1,35

Термостойкость покрытия, С

115

105

Составитель И. Гинзбург

Редактор Т. Веселова Техред A.Áàáèíåö! КорректорС. Шекмар

Заказ 266/21 Тираж 469 Подписное

BHHHPH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЛПЛ "Патент", r. Ужгород ул. Проектная, 4

Устойчивость покрытия к многократному изгибу, баллы

Показатель преломления, про,! предлагаемому, (с введением терпен-. фенолформальдегидной смолы )