Композиция для получения полимерного слоя фотоматериалов

Композиция для получения полимерного слоя фотоматериалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО СЛОЯ ФОТОМАТЕРИАЛОВ, со держащая поливиниловый спирт, дубитель , этиловый спиртг и воду, о тли чающаяся тем, что, с целью придания композиции способности отверждаться при комнатной температуре , она содержит в качестве дубителя соединение формулы :(CzH50)jP-C-0-P(OHOCHj)NHCQo, (CHj), О CClj где п 2,4 при следующем соотношении компонентов , мае.ч.: Поливиниловый спирт6,0-6,2 I Соединение указанной формулы0,3-0,9 (Л . Этиловый спирт4,0-6,0 Вода94,0-97,0

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) SU (111

С 08 Ь 29/04//а 03 С 5/36

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ с .-"." -: " ) НЯФМЮ

И,„, . Г;=., Н Н9.

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ . \" (21) 3485900/23-05 (22) 17.08.82 (46) 15.02 ° 84. Бюл. Р 6 (72) Т.М.Мошкина, Н.К.Богомазова, С.Н.Жаворонкова, О.С.Кедрова, И.В.Коновалова, Л.A.Бурнаева и A.Н.Пудовик (71) Казанский научно-исследовательский технологический и проектный институт химико-фотографической промышленности и Казанский ордена

Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет . имени В.И.ульянова-Ленина (53) 678.744.72-1:54(088.8) (56) 1. Патент CtdA 9 2481676,. кл. 96-111, опублик . 1949.

2. Авторское свидетельство СССР

9 765312, кл. С 08 L 29/04, 1978 (прототип). (54)(57) КОМПОЗИЦИЯ Для ПОЛУЧЕНИЯ

ПОЛИМЕРНОГО СЛОЯ ФОТОМАТЕРИАЛОВ, со держащая поливиниловый спирт, дубитель, этиловый спирт и воду, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью придания композиции способнос-, ти отверждаться при комнатной тем-. пературе, она содержит в качестве дубителя соединение формулы

: j(

Поливиниловый спирт 6,0-6,2

Соединение укаэанной S формулы . 0,3-0,9 ; Этиловый спирт 4,0-6, 0

Вода 94ф0-97,0

1073263

0,8 (13,3 вес.% от ПВС) 60 компонен6,0-6,2

0,3-0,9

Изобретение относится.к композициям на основе поливинилового спирта (IIBC) и может быть использовано в химико-фотографической проьыаленности при изготовлении полимерных слоев фотоматериалов. Известна композиция на основе ПВС, содержащая в качестве дубителя смесь формальдегида и мочевины (Х) .

Однако такая композиция не обеспечивает получение полимерного слоя с требуемыми физико-механическиМи свойствами, например набухаемостью, температурой плавления.

Наиболее близкой к изобретению по техничесоку сущности и достигае- 15 мому результату является композиция (2) для получения полимерного слоя фотоматериалов, содержащая поливиниловый спирт, дубитель, этиловый спирт и воду при следующем соот- 20 ношении компонентов, вес.ч.:

IIBC 5,8-6,2

Дубитель 0,3-0,9

Этиловый спирт 4,0-6,0 Вода 93,8-94,2 25

В качестве дубителя используют соединение формулы (С Н50) g Р— С вЂ” Π— Р(0) (ЗКСООК

О СС1 30 где R - алкил, арил.

Недостатком указанной композиции является та, что она обеспечивает получение полимерного слоя с требуемыми физико-механическими свойствами малой набухаемостью в воде и водных растворах щелочи, высокой температурой плавления) лишь при проведении такого процесса изготовления полимерного слоя, который вклю 40 чает в себя сушку слоя при 35-40 С

О и термообработку слоя при температуре не ниже SOOC, т.е. известная композиция не может отверждаться при комнатной температуре. 45

Целью изобретения является придание композиции способности отверждаться при комнатной температуре.

Это достигается тем, что композиция для получения полимерного слоя, содержащая поливиниловый спирт, дубитель, этиловый спирт и воду, в качестве дубителя содержит соединение формулы

55 (®2)650) уР— С-0-P (О) (ОСНьрнсо01, (сн,)

0 СС1у где и=2,4 при следующем соотношении тов, мас.ч.:

Поливиниловый спирт

Соединение указанной формулы

Этиловый спирт 4,0-6,0

Вода 94,0-97,0

Дубитель указанной Формулы получают с выходом 80-90% при взаимодействии соответствующего фосфорорганического изоцианата с этиленили бутиленгликолями в деде сухого эфира при 0-5оС. Спиртовые растворы дубителя хорошо совмещаются с водным раствором ПВС в пределах

40-4 50 С .

Пример 1. (по прототипу) .

Приготавливают композицию для получения полимерного слоя смешением компонентов в следующих соотношенияхг .ПВС 6,0

Дубитель (я c2H5) Этиловый спирт 6,0

Вода 94,0

Дубитель растворяют в этиловом спирте и вводят в водный раствор

ПВС при перемешивании и температуре 40-50оС Смесь перемешивают еще

30 мин при этой же температуре. 3атем из композиции данного состава кюветным способом поливают на полиэтилентерефталатную основу полимерный слой.- толщиной 10-15 мкм, который сушат при 35-40 С в течение

3 ч, а затем в течение. 30 мин подвергают воздействию температуры

80оС. Определяют показатели физико-механических свойств полученного полимерного слоя (температуру плавления, набухаемость в растворе едкого кали и воде) IIQ стандартной методике (ОСТ 6-17-401-75).

Пример 2 .(контрольный).

Приготавливают полимерную комттозицию по примеру 1, но полимерный слой толщиной 10-15 мкм сушат при

20-25 С н течение 3 ч. Затем опредео ляют физико-механические свойства получейного слоя.

Пример 3. 0,3 r дубителя (и = 2) растворяют в 5 мл этилового спирта и вводят в 100 r 6%-ного водного раствора ПВС при перемешивании и температуре 40-50 C. Смесь перемешивают еще 30 мин при этой же температуре и получают композицию следую щего состава, вес.ч.:

ПВС 6,0

Дубитель 0,3 (5% от веса IIBC)

Этиловый спирт 4,0

Вода 94,0

Из композиции данного состава на полиэтилентерефталатную подложку кюветным способом поливают полимерный сйой толщиной 10-15 мкм, который сушат при температуре 20-25 С в тече о

gee 3 ч.

107326.3

6,1.

О,б (9,8ъ от веса ПВС) 6,0

0,6 (10% от веса

ПВС) 6,0

0,9 {15% от веса пвс) 6,2

О 9 (14,5% от веса ПВС) Этиловый спирт

Вода

4,0

94.0

Пример 4, 0,6 гдубителя (и = 2) растворяют в б мл этилового, спирта и вводят при перемешивании в 101,7 r 6%-ного водного раствора

IIBC, нагретого до 40-50 С. После перемешивания в течение 0,5 ч получают композицию следующего состава, вес.ч.:

ПВС

Дубитель

Этиловый спирт 4,7

Вода 95,6

Дальнейшее .изготовление и испытание полимерного слоя провбдят аналогично примеру 3. 15

Пример 5. 0,9 r дубителя (n 2) растворяют в 5 мл этилового спирта и вводят при перемешивании в 100 r 6%-ного водного раствора

IIBC, Hàrðåòîro до 40-50@C. После 20 перемешивания в течение 30 мин полу чают композицию следующего состава, вес.ч.:

ПВС

Дубитель

Этиловый спирт 4,0

Вода 94,0

Изготовление и испытание полимерного слоя проводят аналогично примеру 3.

Пример б. Бутилен-бис(0-метил-О-(g-диэтилфосфон-,g-дихлор)— винилфосфорил уретан.

Дубитель (n = 4) получают взаимодействием 0,0046 r-моль О-метил-0-(к-диэтилфосфон-, P-дихлор) винилового эфира изоцианатофосфорной кислоты с 0,0023 r-моль бутиленгликоля в среде сухого эфира при Π— (-5 )вС. 40

Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение

48 ч. Образовавшуюся нерастворимую в эфире вязкую прозрачную жидкость отделяют от эфирного слоя, промыва- 45 ют эфиром и высушивают в вакууме.

Выход продукта 90%.

0,3 г дубителя (n = 4) рас гворяют в 5 мл этилового спирта и вводят в 100 г 6%-ного водного раствора 50

ПВС при перемешивании и температуре 40-45 С. Смесь перемешивают в течение 30 мин при этой же темпера- . туре и получают композицию следующе.

ro состава, вес.ч.: 55

ПВС 6,0

Дубитель (n = 1 ) О, 3 (5% от веса

ПВС) 60

Дальнейшее изготовление и испытание полимерного слоя проводят аналогично примеру 3.

Пример 7. 0,6 дубителя (n = 4) растворяют в 5 мл этилового спирта и вводят при перемешивании в 100 г 6%-ного водного раствора

ПВС, нагретого до 40-50 С. После перемешивания в течение 0,5 ч получают композицию следующего состава, вес.ч.:

ПВС

Дубитель

Этиловый спирт 4,0

Вода 94,0

Дальнейшее изготовление и испытание полимерного слоя проводят анало гично примеру 3 °

Показатели физико-механических свойств полименых слоев на основе

ПВС представлены в таблице.

Пример 8. 0,9 г дубителя (п = 4) растворяют в 7,6 мл этилового спирта и вводят при перемешивании в 103,2 г 6%-ного водного раствора ПВС, нагретого до 40,-50 С.

После перемешивания в течеййе 30 мин получают композицию следущего состава, вес.ч.:

ПВС

Дубитель

Этиловый спирт 6,0

Вода 97,0

Дальнейшее изготовление и испытание полимерного слоя проводят аналогично примеру 3.

Результаты-испытаний, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что использование предлагаемой композиции позволяет упростить технологический процесс изготовления полимерного слоя а именно: снизить темI о пературу сушки слоя на 10-20 С и исключить стадию термообработки слоя

Предлагаемая композиция позволяет получить полимерный слой на основе IIBC с такими же, так у прототипа показателями физико-механических свойств.

Используемые дубители являются доступными соединениями и получаются с высокими выходами при взаимодействии фосфорорганических изоцианатов с гликолями.

Снижение- температуры сушки и исключение стадии термообработки при изготовлении полимерного слоя приводит к снижению норм расхода электроэнергии (на 8,4 кВт ч за один технологический цикл ).

1073263.пл., С a

Температурный режим изготовления слоя

Пример, Сушка, ОС

Термообработка ОС

В воде В 1Ъ-ном растворе КОН

5Ъ-ном 10%-но раСтво растре КОН воре

КОН

172 - 169 233

200

Аналог 35-40

1 (прототип) 35-40

100 110

98

80

2 (контрольный) ., 20-25

260

56

48

40

69

92 101 98

20-25

67 76 85

Редактор Н.Швыдкая

Заказ 267/22 Тираж 469

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

20-25

20-25

20- 25

20-25

20-25

Набухание, Ъ (1 мин, 20+2 C) 270 280 320

82 87 90

53 65 67

51 56 60

103 106 113

Составитель Г.Овчинникова

Техред С.Легез а Корректор Г. Огар