Анализатор концентрации парамагнитных центров

Анализатор концентрации парамагнитных центров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

АНАЛИЗАТОР КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ ЦЕНТРОВ, содержащий электромагнит с блоксм управления, измерительный резонатор с исследуемым и калибровочным образцами, блок СВЧ, подключенный к измерительному резонатору, блок регистрации и модулятор с катушками модуляции магнитного поля, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени измерений , в него дополнительно введены второй модулятор с электродами для создания модулирующего электрического поля на калибровочном образце, второй блок регистрации и вычитающий усилитель, в качестве калибровочного образца вгодеио парамагнитное вещество , обладанжаа электрополевымэффектом , причем сигнальные входы первого и второго блоков регистрации соединены с выходок блока СВЧ, опорные S входы - с выходами первого и второго модуляторов соответственно, а выхс i;V ды подключены к входам вычитающего усилителк.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3E5E) Ы 01 Ы 24/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ юму ЯЯ

= плофп очнт

Юфй ЦЯ

«, ИВ ЕЪ7РДЯЯЮ фЮ@2

ГАСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3377662/18-25 (22) 05,01 ° 82 (46) 15.02.84. Бюл. 9 6 (72) В.Н. Линев, В.A. Фигурин и E„H, Фурса (71) Белорусский государственный университет им. В.И. Ленина (53) 538.69.083(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 484452 кл. G 01 N 24/10, 1975.

2. SchobIer W. und and. Die Bestimmung der Spinkonzentration mit

der paramagnetischen EIectronenresonanz. Keitchritt ГШ Chemic. 1973, t 13, М 10, р. 364-372 (прототип). (54) (57) АНАЛИЗАТОР КОНЦЕНТРАЦИИ

ПАРАЯАГНИТННХ ЦЕНТРОВ, содержащий электромагнит с блоком управления, измерительный резонатор с исследуемым и калибровочным образцами, блок

ÄÄSUÄÄ 1073655 А

СВЧ, подключенный к измерительному резонатору, блок регистрации и модулятор с катушками модуляции магнитногополя, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени измере- ний, в него дополнительно введены второй модулятор с электродами для создания модулирующего электрического поля на калибровочном образце, второй блок регистрации и вычитающий усилитель, в качестве калибровочного образца в,дено парамагнитное вещество, облада;;=шее злектрополевым эФФектом, причем сигнальные входы первого и второго блоков регистрации соединены с выходом блока СВЧ, опорные (Р входы — с выходами первого и второ.-.о модуляторов соответственно, а выходы подключены к входам вычитающегс ус ил и т Рл я С:

ll (t) = — Н з1п «., t, 2 ч

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при разработке аппаратуры для количественного анализа веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) . 5

Известен анализатор концентрации веществ методом ЭПР, в котором исследуемый и калибровочный образцы помещают в один и тот же объем резонатора поочередно (13. о

Точность известного устроиства ограничена погрешностью, обусловлен— ной изменением параметров измерительного резонатора при смене образцов и временной нестабильностью коэффициента передачи системы регистрации.

Общее время измерения включает время раздельной регистрации спектров от исследуемого и калибровочного образ— цов. Известное устройство не позволяет осуществлять непрерывный контроль концентрации исследуемого вещества.

Наиболее близким к изобретению является анализатор концентрации парама.гнитных центров, содержащий электромагнит с блоком управления, измерительный резонатор с исследуемым и калибровочным образцами, блок

СВЧ, подключенный к измерительному резонатору, блок регистрации и моду- 30 лятор с катушками модуляции магнитного поля L2 ).

Регистрация сигналов ЭПР ведется на одной частоте модуляции, а устранение перекрытия спектров от исследу- 35 емого и калиьровочного образцов осуществляется соответствующим выбором

g-фактора калибровочного образца. Таким образом, спектры сигналов разделены по полю, а, следовательно, и 4(3 по времени регистрации.

Недостатком известного устройства является то, что из-за разнесения регистрации спектров во времени точность измерения концентрации остает- 45 ся невысокой и обусловлена временной нестабильностью всей системы регистрации и нелинейностью развертки магнитного поля в диапазоне регистрации спектров исследуемого и калибровочного образцов. Кроме того, последовательная запись и обработка спектров увеличивает время измерения.

Цель изобретения — повышен ие точности анализа и сокращение времени измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в анализатор концентрации парамагнитных центров, содержащий электромагнит с блоком управления„ измерительный резонатор с исследуе- 60 мым и калибровочным образцами, блок

СВЧ, подключенный к измерительному резонатору, блок регистрации и модулятор с катушками модуляции магнитного поля, дополнительно введены вто-65 рон модулятор с элс ктродами для <.оз— дания модулирующего электриче<.ког<> поля на калибровочном образLfp. второй блок регистрации и вычитающий усилитель, в качестве калибровочно— го образца введено парамагнитное вещество, обладающее электрополевым эффектом, причем cHI:II<ëüI<ûå входы первого и второго блоков регистрации соединены с выходом блока СБЧ, опорные входы соединены соответственно выходами первого и второго модуляторов, а выходы подключены J

На чертеже представ.|ена блок-схема анализатора концентрации парамагнит— ных центров.

Анализатор содержит электромагHит

1 с блоком 2 управления, измеритель— ный резонатор 3 с исследуемым 4 и калибровочным 5 образцами, блок 6

СВЧ, модулятор 7 с катушками 8 модуляции магнитного поля, второй модулятор 9 с электродами 10 для создания модулирующего электрического IIo— ля на калиЬровочном образце 5, блок

11 регистрации суммарного сигнала

ЭПР от исследуемого и калибровочногo образцов на частоте модуляции маг— нитного поля и второй ьлок 12 регистрации сигнала ЭПР от калибровочного образца на частоте модуляции электрического поля. Сигнальные входы блоков 11 и 12 соединены с выходом бло— ка < ВЧ б, опорные входы — с выходами модуляторов 7 и 9, а выходы подключены ко входам вычитающего усили— теля 13.

Анализатор работает следующим об— разом.

Исследуемый 4 и калибровочный

5 образцы помещают в одну и ту же область измерительного резонатора 3, расположенного между полюсными нако— печниками электромагнита 1, и облучают электромагнитным излучением от блока 6 СВЧ. Задание начального значения магнитного поля и er-o развертка осуществляется блоком 2 управления. Модуляция магнитного поля на исследуемом и калибровочном обра=.öàõ производится с помощь-»» катушек моду— ляции Ц, на которые подается сигнал частоты ш„с модулятора 7 магнитного, поля. Изменение магнитного поля по времени на исследуемом и калибровоч— ном образцах без учета развертки магнитного поля описьт>ается pûðàæåíèåI где П вЂ” амплитуда модуляции магнитного поля.

Модулирующее магни<ное поле час— тотой Ag прикладывают к калибровоч— ному оьразцу 5 с пом<щью электродов

10, соединенных с модулятором 9, .-.< эквивалентно модуляпии магнит Io o

10 ЗЬ5 о +

М

Составитель В. Маиоршин

Техред И.Метелева Кор.е;(тор А, 3 имок осов

Редактор C. Тимохина

Тираж 823 П Одни с н Оp.

ВЕЧИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 320/42 филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

ltc ëÿ чолько на калибровочном образце по закону где А — коэффициент, характеризующий смещение резонансного значения магнитного поля калибровочногo образца при воздей— ствии на него электрического поля;

Ер — начальное значение напряженности электрического поля;

Š— амплитуда модуляции электрического поля.

Значение поля Ер выбирается таким, чтобы совместить центры линий 3IIP исследуемого и калибровочного образцов.

Суммарный сигнал ЭПР от исследуемого 4 и калибровочного 5 образцов на частоте модуляции ы регистрируется блоком 11 регистрации, а сигнал

ЭПР от калибровочного образца 5 на частоте модуляции ы — блоком 12. Полученные сигналы поступают на входы вычитающего усилителя 13, на выходе которого формируется сигнал только от исследуемого образца 4.

Преимуществом предлагаемого анализатора концентрации парамагнитных центров перед известным является одновременная регистрация спектров исследуемого и калибровочного образцов.

Поэтому нестабильность резонансных условий и нестабильность коэффициснтов передачи систем регистрации одинаковым образом сказывается на точности регистрации спектров этих образцов, чем достигается более высокая точность анализа концентрации.

Совмещение спектров исследуемого и калибровочного образцов осуществляется путем прикладывания к калибровочному образцу постоянного электри. ческого поля нужной величины.

Так как регистрация спектров ис5 следуемого и калибровочного образцов осуществляется одновременно и параллельно по двум каналам, а сравнение э — èõ спектров производится в один и тот же момент времени, общее время !

О измерения концентрации сводится к минимуму. Это позволяет производить непрерывный контроль концентрации парамагнитных центров в исследуемом образце.

Таким образом, в предлагаемом анализаторе концентрации за счет од- новременной регистрации спектров

ЭПР от исследуемого и калибровочного образцов, размещенных в одной рабочей области измерительного резона-. ðà, повышается точность анализа и сокращается время измерения.

При реализации предложенного анализатора концентрации в качестве калибровочного образца используется кристалл ХпХО,! Cr- + толщиной 10 мкм, имеющий коэффициент А = 10 Э/B. Электрическое поле прикладывается к калибровочному образцу вдоль кристаллографической оси симметрии второго

3!3 порядка и составляет угол 30 по отношению к направлению поляризующегo магнитного поля.

Время измере ия концентрации определяется главным образом временем

35 прохождения резонансного значения спектральной линии и в 2-3 раза меньше, чем при последî:-ательной регистрации спектров, при этом относительная ошибка измерения умсньillàPòся до

40 ЗЪ*