Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей в качестве пенообразователей

Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей в качестве пенообразователей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей общей формулы R2CH(OS03Me)(Ri) OB, Изобретение относится к алкилсульфатпроизводным полиалкиленгликолей общей формулы I В2СН(ОЗОзМе)СН2 OCH(Ri)CH2 пОВ где RI - водород, R2 - децил: ВCH2CH (R2)S03Na; Me - натрий; п 8,7. или RI - водород; R2 октил; ВCH2CH (R2)OS03Na; Me - натрий; п 6,4; или RI - водород; R2 - октил; B-S03NH4; Me - аммоний, или ,Ri - водород; R2 - тетрадецил; ВCH2CH (R2)OS03NH(CH2CH20H)3, Me - триэтаноламмоний; .2; или Ri - водород; R2 октил; ВCH2CH (R2)OS03NH3COCH3;Me СНзСОМНз ; п - 6,4; или RI - метил; R2 - октил; В-ЗОзМа; Me натрий; которые могут найти применение в качестве пенообразователей. где R - водород; R2 - октил; В CH2CH (R2)OS03Na;Me - натрий; п - 6,4; или RI - водород; R2 децил; В CH2CH (R2)OS03Na; Me - натрий; п - 8,7; или RI - водород; R2 - октил; В - ЗОзНН, Me - аммоний, п - 2; или Ri - водород; R2 - тетрадецил, В CH2CH (R2)OS03NH-(CH2CH20H)3; Me - триэтаноламмоний , п - 13,2; или RI - водород. R2 - октил, В СН2СН (Н2)ОЗОзМНзСОСНз, Me СНзСОМНз, п - 6,4; или RI - метил, R2 - октил. В-303Na, Meнатрий ,п - 1, в качестве пенообразователей. м Известен децилсульфат CioH2i0303Na, применяемый в промышленности в качестве пенообразователя в составе моющих средств. Однако для него характерна относительно низкая пенообразующая способность . О Предлагаемые алкилсульфаты полиал00 киленгликолей получают взаимодействием о оксиалкилполиалкиленатов или диоксидиалкилполиалкиленатов с газообразным серным ангидридом ЗОз и последующей нейтрализацией сульфокислот неорганическими или органическими основаниями. Пример1.50г оксидецилпропиленгликолята С8Н17СН(ОН)СН20СН(СНз)СН20Н содержащего 99,0 мас.% основного вещества (гидроксильное число 477 г КОН /г), загружают в стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой и механической мешалкой и барботируют смесь воздуха и ЗОз, содержа

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3402593/04 (22) 05.01.82 (46) 23.11,92. Бюл. N 43 (72) М.Н. Пуринг, А,M. Яценко, М.К. Островский, А.П.Мельник, А.Е. Фролов, В,В. Бочаров, А.И. Русинов и В.Г. Маташкин (56) Неволин Ф.В. Химия и технология синтетических моющих средств. Нефтяная промышленность. М.: 1971, с. 88.

s; (54) АЛКИЛСУЛЬФАТПРОИЗВОДНЫЕ ПОЛИАЛКИЛЕНГЛИКОЛЕЙ В КАЧЕСТВЕ ПЕНООБРАЗОВАТЕЛ ЕЙ (57) Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей общей формулы

82СН(0$0зМе)СН2(ÎCK(R1)CH2) л ОВ, Изобретение относится к ал кил сул ьфатпроизводным полиалкиленгликолей общей формулы!

R2CH(0$0zMe)CH2(0CH(R 1)CH2) пОВ где R1 — водород, R2 — децил; ВСН2СН(йг)$0зйа; Ме - натрий; и = 8,7. или R1 —; R2 — октил; BCH2CH(R2)0$O3Na; Me — натрий; и = 6,4; или R1 водород; Й2 — октил, В-SOzNH4;

Me — аммоний, п=2; или,R1 — водород; R2 — тетрадецил; BCH2CH(R2)O$03NH(CH2CH2OH)a, Me — триэтаноламмоний; n=13.2; или R1 — водсрод; R2 — октил; В—

СН2СН(В2)0$0зйНЗСОСНз; М е

СНзСОИНз+; и =- 6,4; или 81 — метил; R2 — октил; В-$0зйа; Ме— натрий; и-1; которые могут найти применение в качестве пенообразователей, „„БЦ„„1074086 А1 (5!)5 С 07 С 305/10; С 11 О 3/34 где R — водород; R2 — октил; В

СН2СН(В2)0$0зйа;Ме — натрий; n — 6,4; или R1 — водород; R2 —; В

CH2CH(R2)OS0aNa; Ме — натрий; n — 8,7: или R1 Водород; R2 октил; В $03МН4, Me — аммсний, п — 2; или R1 — водород; R2 — тетрадецил, В—

СН2СН(К2)0$0зй Н-(СН2СН20Н)з; Me — триэтаноламмоний, n — 13,2; или  — водород. R2 — октил, В

CH2CH(R2)OS0aNHzC0CHa. M e

СНЗСОКНз, n.— 6,4; или R1 — метил, R2 — октил,  — $0зйа, Ме— натрий, и — 1, в качестве пенообразователей.

Известен децилсул ьфат С1оН210$0зйа, применяемый в промышленности в качестве пенообразователя в составе моющих средств.

Однако для него характерна относительно низкая пенообразующая способность, Предлагаемые алкилсульфаты полиалкиленгликолей получают взаимодействием оксиалкилполиалкиленатов или диоксидиалкилполиалкиленатов с газообразным серным ангидридом $0з и последующей нейтрализацией сульфокислот неорганическими или органическими основаниями.

Пример 1. 50 г оксидецилпропиленгликолята СВН 17СН(ОН)СН20СН(СНз)СН20Н содержащего 99,0 масф основного вещества (гидроксильное число 477 г КОН /г), загружают в стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой и механической мешалкой и барботируют смесь воздуха и $0з, содержа1074086

П р и и е р 3. 50 г оксидецилполиэтиленгликолята CsHnCH(OH)CHz(OCzH4)s,40CHzCH(OH)CsH17 55 (гидроксильное число — 175 мг КОН/r,содержание основного вещества 95,5 мас. ) обрабатывают ЗОз, как в примере 1, Скорость подачи сульфирующей смеси 4,5 л/мин, время сульфирования 29 мин при 25-35ОС и щую 3 об. 50з, в течение 38 мин с объемной скоростью 5 — 5,5 л/мин. Количество пропущенного ЯОз 2,03 моль на 1 моль исходного гликолята. Температура сульфирования 20 — 40 С, Кислотное число полученной сульфомассы 286 мг КОН/г теоретически при условии 100 -ного превращения оксидецилпропиленгликолята в дисульфокислоту 282 мг КОН/г), содержание Г!АВ 91,3 мас.%, серной кислоты 2,75 мас.%.

Далее сульфомассу нейтрализуют 10 ным водным раствором NaOH (до рН 7) и в полученном водном растворе децилсульфатпропиленгликолята определяют содер>кание ПАВ (58,2 мас.% сульфата натрия (3,4 мас. ) и несульфированных продуктов (8,2 мас, ).

Молекулярная масса полученной дисульфокислоты 386 (теоретически 392). Заниженное значение молекулярной массы можно объяснить частичным образованием моносул ьфокислоты — продукта сульфирования одного из гидроксилов исходного соединения. Содержание дисульфокислот от общего количества ПАВ 92,5 мас,, моносульфокислот 7,5 мас. jo.

Пример 2. 50 r оксидецилдиэтиленгликолята СвН17СН(ОН)СН2(ОС2Н4)2ОН, содержащего 98,2 мас. / основного вещества (гидроксильное число 418 мг КОН/г), обрабатывают ЯОз, так в примере 1, в течение

32 мин при объемной скорости сульфирующей смеси 4,5 — 5 л/мин. Температура сульфирования 25 — 45 С. Количество пропущенного ЯОз 2,1 моль на 1 моль исходного гликолята, Выход сульфомассы 80 г, кислотное число 270 мг КОН/г, содержание ПАВ

94,0 мас, „серной кислоты 5,5 мас.%, Теоретически кислотное число при условии

100, — ного превращения исходного соединения в дисульфокислоту равно 263 мг

КОН/г, Полученный после нейтрализации

10%-ным водным раствором NH40H раствор содержит, мас.%: ПАВ 35,2, сульфата аммония 3,3, несульфированных продуктов 3,6.

Молекулярная масса продукта сульфирования 412 (теоретически 422, что говорит о частичном образовании продукта сульфирования только по одному из гидроксилов исходного гликолята). Количество дисульфокислоты 91,3 мас. от общего содержания

ПАВ, моносульфокислоты 8,7 мас. .

50 концентрации ЯОз в сульфирующем газе 3,1 об, . Количество пропущенного 50з 2,01 моль на 1 моль исходного соединения. Выход сульфомассы 62,53 г, кислотное число

135 мг КОН/г, содержание ПАВ 84,4 мас ; серной кислоты 5,8 мас. /, Теоретически кислотное число 145 мг КОН/г. После нейтрализации NaOH полученная паста содер-. жит, мас. /: ПАВ 64,3, сульфата натрия 4,3, несульфированных продуктов 10. Молекулярная масса 766. (теоретически 772), Количество дисульфокислоты составляет 92,7 мас, / от содержания ПАВ, моносульфокислоты 7,3 мас.,.

Пример 4. Через 50 г оксидодецилполиэтиленгликолята

С1ОН21СН(ОН)СН2(ОС2Н4)з,70СН2СН(ОН)С1оН21 (гидроксильное число 142 мг КОН/г, содержание основного вещества 97 мас, /) пропускают ЯОз, как указано ранее.

Скорость подачи газа 4,5 — 5 л/мин, содержание в нем ЯОз 3,2 об.%, время сульфирования 28 мин. Количество пропущенного

ЯОз 2,05 моль на 1 моль гликолята. Кислотное число сульфомассы 123 мг КОН/г, содержание ПАВ 88,3 мас. „серной кислоты

2,2 мас,%, Выход сульфомассы 60 r. Теоретически кислотное число при условии

100 / -ного превращения в дисульфокислоту 120 мг КОН/г.

После нейтрализации 10 /,-ной водной щелочью паста содержит, мас. /: ПАВ 44,5, сульфата натрия 1,2 и несульфированных и родуктов. 6,0.

Молекулярная масса дисульфокислоты

923 (теоретически 928).

Количество дисульфокислоты от общего содержания ПАВ 93,8 мас. /,, моносульфокислот 6,2 мас. /о.

Пример 5. 50 г оксигекс аде ц ил и о л и эти л е í rn и к on я та

С14 Н29С Н(О Н)(О С Н2)13,2 0 С Н2 С Н(О Н) С14Н29, (содержание. основного вещества 98 мас., гидроксильное число 102 мг КОН/r),îáðàáàтывают 50з, как указано ранее. Скорость подачи сульфирующей смеси 5,0-5,5 л/мин, содержание 50з в газе 3,3 об. /,, время сульфирования 31 мин при 60-65 С. Количество пропущенного ЯОз 2,21 моль на 1 моль исходного вещества. Выход сульфомассы

56,9 г, кислотное число 88,1 мг KOH/r, содержание ПАВ 76,9 мас,, серной кислоты 1,8 мас.%: теоретически кислотное число при условии 100 -ного превращения равно 90 мг KOH/r. Нейтрализацию проводят триэтаноламином (ТЭА) с содержанием основного вещества 98 мас. . Содержание ПАВ в полученной пасте 55 мас. (ТЭА)2504 2,8 мас./, несульфированных продуктов 15 мас. . Молекулярная масса 1232 (теорети1074086

Составитель

Редактор Т.Шарганова Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова

Заказ 550 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 чески 1240). Содержание дисульфокислот 90 мас. от общего содержания ПАВ, моносульфокислот 10 мас., Пример 6. 20 г сульфомассы, полученной по примеру 3. нейтрализуют ацетамидом с добавлением 10 от веса сульфомассы воды.

Полученная паста содержит, мас. : 71

ПАВ, 5,6 сульфата ацетамида, 11 несульфированных продуктов.

Алкилсульфатпроиэводные полиалкиленгликолей формулы 1 могут использоваться s качестве пенообраэователей.

Поверхностно-активные свойства соединений оценивали по поверхностному натяжению (сг« ), критической концентрации

"мицеллообраэования (C«„), поверхностной

Л О«м актйвности и пенообразующей споСккм собности (кратность и устойчивость пены).

Поверхностное натяжение (гг «M) измеряли по методу Дю-Нуи (отрыв кольца) на тензиометре К-8600 (фирмы "Крусс") при

22 2 С.

Результаты приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что все испытанные соединения обладают поверхностно-активными свойствами и хорошей

10 пенообразующей способностью. Эти ПАВ обеспечивают понижение критической концентрации мицеллообразоваиия на 1-3 порядка, повышение устойчивости пены в

1,5 — 5 раз и увеличение кратности пены в

15 2,5 — 3.2 раза по сравнению с известным соединением. Учитывая простой способ получения, зти ПАВ могут найти широкое применение и в качестве пенообразователей и в других областях народного хозяйст20 ва.