Способ получения изделий на основе нитрида кремния

Способ получения изделий на основе нитрида кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ путем приготовления шихты, введения минерализатора из группы М(, 2 О, , СеО, Ре2Оз, нитрид магния, формования заготовок и их термообработки при атмосферном давлении в засыпке нитрида с добавкой соединения, входящего в состав шихты в качестве минерализатора , отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и плотности изделий, заготовки формуют из шихты на основе кремния, проводят их азотирование до плотности ,2 г/см, термообработку ведут при 1700-i900°C, а в качестве засыпки используют смесь нитрида кремния или нитрида кремния и нитрида бора СО с 5-10% добавки. 4 4: to

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К flATEHTY

4ь

«Фь

Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2783154/29-33 (22) 22.06. 79 (31) 69777A/78 (32) 05.12.78 (33) Италия (46) 15.02.84. Бюл. Р 6 (72) Пьер Карло Мартиненьо, Анджело

Гьячелло, Джузеппе Томмаэини (Италия) и Пауль Попер (Великобритания) (71) Чентро Ричерке Фиат С.п.A. (Италия) .(53) 666 ° 798.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство ЧССР

9 175124, кл. С 04 В 35/38, опублик. 1978.

2. Патент Японии 9 53-52315, кл. В 28 С 1/18, опублик ° 1978 °

3. Патент Японии Р 53-138417, кл. С 04 В 35/58, опублик . 1978 .

4. Priest H,F., Priest G.L., Gazza G.Е. $1пйеу1пд of $izi34 under

high nitrogen pressure" "J Amer Ceram

$ос", 1977, 60, Р 1-2, 81.

5. Патент США Р 4119689, кл. 264-65, опублик. 1978.

6. Авторское, свидетельство СССР

Ф 321514, кл . С 04 В 35/64, 1970 (прототип).

„„SU„„10?4402 А (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ

НА ОСНОВЕ НИТРИДА КРЕМНИЯ путем приготовления шихты, введения минерализатора из группы II, 3> О, CeO>, Ге 03 нитрид магния, формовайия за.готовок и их термообработки при атмосферном давлении в засыпке нитрида с добавкой соединения, входящего в состав шнхты в качестве минерализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и плотности изделий, заготовки формуют из шихты на основе кремния, проводят их азотирование до плотности

) 2,2 г/см, термообработку ведут

3 при 1700-1900 С, а в качестве засыпки используют смесь нитрида кремния И или нитрида кремния и нитрида бора с 5-10% добавки.

1074402

Изобретение относится к способам спекания нитридкремниевых заготовок.

Нитрид кремния относится к таким керамическим материалам, которые в будущем могут найти широкое применение в производстве структурных эле- 5 ментов для тепловых машин, т.е. газовых турбин. Горячее прессование нитрида кремния позволяет получать материал с хорошими механическими свойствами, однако осуществление 10 такого метода при изготовлении иэделий сложной формы сопряжено с затруднениями технологического порядка,что, кроме всего прочего, ограничивает. производительность оборудования ° По этой причине были проведены различные исследования в области спекания нитрида кремния, направленные на получение нитрида кремния высокой прочности и высокой плотности в форме.изт20. делий сложной конфигурации.

Известно, что нитрид кремния является соединением, которое с большим трудом поддается спеканию как вследствие ковалентной природы его связи, так и благодаря его терми.ческой нестойкости при температуо рах, превышающих 1500 С. В целях активации процесса повышения плотности или уплотнения необходимо обрабатывать это соединение при температурах, которые превьпаают 1500ОC, в результате чего происходит смешение равновесия реакции 3 4 - 55+2 "д

35 в сторону образования элементов °

При 1700 С в присутствии азота и при атмосферном давлении весовые потери порошкообразного нитрида кремния могут составлять примерно 20% в 40 час.

Было проведено несколько исследований с целью найти возможность ограничить такое разложение. До настоящего времени положительные результаты 45 в этом направлении были получены только в случае осуществления процесса в атмосфере азота и при таком повышенном давлении (100 атм ),которое позволяет сместить равновесие в реакции приведенного уравнения вле,во (1 1.

l Уплотнение можно также интенсифицировать путем повышения "сырой" плотности прессовок, подвергаемых спеканию, что достигается использованием порошка с уменьшенными размерами частиц (2 ) или же использованием добавок для спекания. Поскольку нитрид кремния с трудом подвергается спеканию в чистом состоянии, в 60 технике для ускорения спекания ис-. пользуют добавки, вводимые обычно в операции жидкофазного формования (31.

Обычные добавки для спекания чаще всего выбирают из окислов, в частности. иэ окиси магния, окиси иттрия, двуокиси церия f41, окиси бериллия (5 1 и двуокиси циркония. Кроме того, используют добавки на основе редкоземельных элементов, шпинель и неокисные добавки, в частности нитрид магния, нитрид алюминия и силицид магния °

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения иэделий из нитрида кремния смешиванием исходного порошка с добавкой минерамуатора (в частности, И О1, формования заготовки и ее обжига в засыпке, содержащей нитрид бора, оксид магния и кремний при 1600-1700ОС (6).

Недостатком материалов, полученных согласно известным способам, является относительно низкая плотность и прочность.

Целью изобретения является ïîâûшение плотности и прочности изделий.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения иэделий на основе нитрида кремния путем приготовления шихты, введения минерализатора.иэ группы Й О,3<ОЗ, СеО> 7е>0>, нитрид магния, формования заготовок и их термообработки при атмосферном давлении в засыпке ! нитрида с добавкой соединения, входящего в состав шихты в качестве минералиэатора, заготовки формуют иэ шихты на основе кремния, проводят их азотирование до плотности 2,2 г/см З, термообработку ведут при 1700-1900 С, а в качестве засыпки используют смесь нитрида крем-. ния или нитрида кремния и нитрида бора с 5-10% добавки.

Таким образом, основная характеристика предлагаемого способа состоит в покрытии кремнийнитридной прессовки, которую подвергают спеканию, защитным порошком определенного тица и приемлеАЬго состава. Этот порошок частично разлагается и испаряется в ходе проведения обработки для повышения плотности, создавая вокруг прессовки атмосферу азота и образуя парообразные или жидкие фазы, которые диффундируют в прессовку или предотвращают диффундирование аналогичных фаз, присутствукщих в прессовке, к поверхности за счет заполнения пор компенсации концентрационных градиентов, которые создаются в результате испарения или протекания химических реакций.

Использование защитных порошков, состоящих иэ нитрида кремния и/или нитрида бора, обеспечивает воэможность приемлемого регулирования реакции термической диссоциации нитрида кремния в процессе его обработки при

1600-2000 С.

Однако получаемые таким образом материалы обладают низкой однород1074402 ностью по внешнему виду и характеризуются отсутствием структурной и/или химической непрерывности между.сердцевиной и внешней поверхностью.

Согласно предлагаемому способу в качестве защитного порошка испольэу- 5 ют нитрид кремния или смесь нитрида кремния с нитридом бора, содержащей

3-20% одной или нескольких обычных добавок для спекания, которые используют для активации процесса уплотне- 10 ния. Применение таких средств позволяет ограничить термическое разложение нитрида кремния и во многих случаях сводит это разложение к такому минимуму, которым практически можно 15 пренебречь, в результате чего образуются спеченные материалы, обладающие структурной и хИмической однородностью.

Защитный порошок может также вклю- 0 чать в себя средства для извлечения

20 из формы, которые выбирают иэ группы огнеупорных материалов. Поскольку нитрид бора. может служить в качест ве средства, упрощающего извлечение

Иэ формы, предпочтительный защитный порошок должен содержать в основном .нитрид кремния, нитрид бора и добавки, хотя можно также применять порошок, который содержит в основном нитрид .кремния и добавки.

30"

Содержание добавок в защитном по,рошке обычно находится в интервале

3-20 вес.%, предпочтительнее 515 вес.%, однако наилучшие результаты обычно достигаются при их содер- 35 жанни примерно 5-10 вес.%, причем наиболее приемлемые значения зависят эт природы спекаемого нитрида кремния. Более того, наилучшие результагы обычно достигаются с использова- 40 нием окиси магния в качестве добавки либо в чистом виде, либо в виде смеси с другими добавками, в частности c îêèñüþ иттрия.

Кремнийнитридную прессовку можно покрыть защитным порошком, помещая ее на .слой этого порошка, который загружают в сосуд (обычно в тигель из графита, нитрида кремния или карбида кремния ), после чего прессовку полностьи покрывают укаэанным порошком. Предпочтителен вариант, соглас-. но которомувкачестве порошка следует использовать материал однородной плотности и однородного состава со всех сторон прессовки.

Затем сосуд, который закрыт крышкой, обычно подвергают продувке струей азота с целью удалить газы, которые могут быть захвачены защитным порошком, а также содержаться в за- 60 зорах между частицами этого порошка и прессовки, перед обработкой спека-. нием. Дегазационную обработку можно проводить при атмосферном давлении.

Дегаэирование можно также проводить 65 и с созданием пониженного давления (например, 10 з торр с последующей продувкой струей азота, в результате чего давление постепенно достигает атмосферного. Дегазирование можно с успехом осуществлять с постепенным повышением температуры прессовки до температуры спекания. При необходимости можно провести целый ряд циклических операций вакуумирования и продувки.

Обработку спеканием проводят в атмосфере азота причем давление на этой стадии практически равно атмосферному. Другие условия операции спекания по существу не отличаются от условий, в которых проводят процесс спекания в технике. Температура спекания обычно не превышает

2000 С, предпочтительнее 1600-1900ОC причем наилучшие результаты. обычно достигаются при температуре примерно о

1800 С. Продолжительность операции спекания обычно находится. в интервале примерно О, 5-6 ч.

Спекаемый материал можно готовить формованием нитридкремниевого порошка с изготовлением прессовок желаемой формы по любому известному методу, в частности прессованием и изопрессованием, вибрационным уплотнением (утрамбовыванием ), экструдированием и инжекционным прессованием, причем согласно предпочтительному варианту обычно следует осуществлять метод холодного изостатического прессования. В каждом случае условия проведения операции должны быть такими которые позволяют изготовить прессовку с плотностью по меньшей мере

1,3 г/см, предпочтительнее пример3 но 1,9-? г/см, причем наиболее предпочтительные величины зависят также от размеров частиц. Так,, например, в случае, когда размер части составляет по меньшей мере 1 мк,при плотности менее 1,5 г/см, полностью удовлетворительные результаты не достигаются. С другой стороны, достижение "сырой" плотности, превышающей приблизительно 2,1 г/см, сопряжено с затруднениями технологического порядка. Размер частиц нитрида кремния обычно находится в интервале 0,1-44 мк, причем наилучшие результаты обычно достигаются при размерах частиц, не превышающих примерно 5 мк.

Добавки в материал обычно используют также в количествах, которые не превышают 20 вес.% от веса прессовки, предпочтительнее 1-.12 вес.%, причем самые лучшие. результаты обычно достигаются с использованием этих добавок в количествах 5-10 вео.%, наиболее приемлемые количества таких добавок зависит от количества внешней добавки, входящей в состав защитного

1074402 порошка. Так, например, когда "внешнюю" добавку вводят в небольших количествах, "внутренние" добавки, следу.ет использовать в несколько больших количествах. Подобным же образом в том случае, когда "внутреннюю" добав- 5 ку используют в небольших количествах или же она вообще отсутствует в материале прессовки, следует использовать несколько ббльшие количества

"внешних" добавок. "Внутренние " до- 10 бавки могут быть идентичными "внешним" добавкам или отличаться от них.

Однако желательно применять идентичные добавки или смеси, включающие в себя по меньшей мере одну из .добавок, 5 которые используют в составе защитного порошка.

Спекаемый материал может также состоять иэ реакционно связанного нитрида кремция. Этот реакционно свя- занный материал можно с успехом подвергать обработке спеканием согласно предлагаемому способу, получая, таким образом, материал с улучшенными прочностью и плотностью, причем конечная плотность этого материала близка к теоретическому значению (3,18 г/см ).

Операции уплотнения кремниевого порошка и аэотирования могут быть осуществлены согласно любому известному способу. 30

Пример 1. Из кремнийнитридного порошка, средний размер частиц которого составляет 5 мк, содержащий

5 вес.% окиси магния и 2 вес.% железа, отформовывают прессовку, плот- 35 ность которой равна 2 г/см3, путем холодного изостатического прессования. эту прессовку покРывают защитным 40 порошком следующего весового составаг

50% нитрида кремния, 43% нитрида бора, 5% окиси магния и 2% железа. Такой.порошок готовят смешением в мокрых условиях и последующей сушкой. 45

Нанесение покрытия из защитного порошка осуществляют введением первого слоя порошка в графитовый тигель, помещением на этот слой прессовки и последующим полным закрыванием прессовки слоем порошка, причем порошок обладает однородной плотностью и равномерно распределяется вокруг всей прессовки. Этот сосуд (тигель ), закрытый графитовой крышкой, подвергают дегазации вакуумированием (до ос- 55. таточного давления 10 торр) и продувкой струей азота с целью удалить газы, захваченные частицами защитного порошка и. находящиеся на границе раздела между этими части- 60 цами и прессовки. Давление доводят до 750 торр и температуру постепенно поднимают до температуры спекания, продолжая пропускание тока чис,,того азота. 65

Обработку спеканием проводят при

1800 С. в течение 5 ч.

Состав спеченной прессовки практически идентичен составу исходного материала, эта прессовка обладает следующими свойствами:

Плот ность 3,20 г/см

Общая степень пористости 2%

Результаты рентгеновского анализа бутанитрид кремния Аморфная фаза + следы карбида кремния

Предел прочности при температуре, . Ос

25 б0 кг/мм

2

60 кг/мм

37 кг/мм

39 кг/мм2

11 кг/мм2

950

1100

1250

1400

Модуль Юнга, Е, при температуо

240 000 мгН/м

240 000 мгН/м2

233 00 мгН/м

231 000 мгН/м

224 000 мгН/м

1100

1300

Теплопроводность при 25 С

400 С

41,9 Вт/К

27.,5 Вт/К

Обработку спеканием проводят при1800"C в течение 2 ч, причем давление азота регулируют таким образом. чтобы оно постоянно поддерживалось на первоначальном уровне.

Весовые потери спеченной таким образом прессовки оказываются такими незначительными, что практически ими можно пренебречь (0,5%), а в результате микропробных и микрографических анализов подтверждается, что в спеченной прессовке отсутствуют структурные неоднородности. Плотность спеченной прессовки составляет

3,05 г/см3.

Пример 2. Эксперимент согласно примеру 1 повторяют с использованием прессовки (цилиндр высотой

10 см и диаметром 5 см ), материал которой.характеризуется следующим весовым составом: 91% нитрида крей" ния, 8% окиси иттрия и 1% окиси магния и плотностью 2,0 г/см3.

При этом используют защитный порошок следующего составаю 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния.

1074402

Окисление в неподвижном воздухе в течение

100 ч при температуре, С

Аморфный бета-нит-З5 рид + следы карбида кремния и дисилицида железа

Предел прочности при из-..: гибе при 25 С

Окисление в неподвижном воздухе в течение 100.ч, при температуре, 40

100 кг/мм

С

1300 0,.90 мг/см

1350. 5;20 мг/см 50

Пример 4. Из смеси, которая содержит 90 вес.Ъ кремния с.максимальным размером зерен 44 мк и средним размером частиц 5 мк, 5 вес.Ъ окиси магния и 5 вес.В окиси 55 иттрия формуют цилиндры (диаметром

30 мм и высотой 45 мм с плотностью

67% от теоретически возможного. значения,путем холодного иэостатического прессования в каучуковых контей-щ нерах при давлении 2500 кг/см

Эти.образцы азотируют в графитовой печи с электронагревателем сопротивления в атмосфере, создаваемой током азота (5 л/мин ), в течение

1000. 0,1 мг/см 5

1100 0,2.8 мг/см

1200 0,70.мг/см

1300 . 2,50 мг/см

1350 8,20 мг/см

Пример 3. Эксперимент со-. гласно примеру 2 повторяют с использованием того же самого защитного порошка и выполненной из реакционно 15 связанного нитрида кремния прессовки того же самого размера и того же весового состава (91% нитрида кремния, 8% окиси иттрия и 1% окиси. магния). Эту прессовку готовят прессованием кремниевого порошка с достижением плотности 1,6 г/см и азотированием (плотность прессовки состав ляет 2,55 r/ñì З1.

Обработку спеканием проводят при 25

1800 С в течение 4 ч.

Материал спеченной прессовки имеет практически состав, что и исходный материал и обладает следую. щими свойствами:

Плотность 3,20 г/см

Общая степень нористости 2% Результаты .рентгеновского анализа.

100 ч, причем температуру постепенно повышают от 1100 до 1390 С с периодическими выдержками при промежуточных температурах.

Плотность полученного таким образом материала составляет 2,552,6 г/см.> (80% от теоретически возможного значения), причем нитрид (кремния в основном находится в альфа-форме (свыше 80%!.

Эти образцы подвергают обработке спеканием при 1800 С в течение промежутка времени, варьируемого в интервале 1-3 ч. в графитовом контейнере с использованием защитного порошка следующего весового состава: 60% нитрида кремния, ЗОВ нитрида бора, 5% окиси магния и 5% железа. После покрытия образца защитным порошком. создают вакуум при естаточном давлении 10 З торр, температуру при этом доводят до 1100 С, а затем подают азот и давление доводят до

500 торр. Далее температуру постепенно повышают до 1800 С, давление— до 750 торр. После этого спеченный образец охлаждают в атмосфере азота.

Спеченные таким образом образцы обладают следующими свойствами:

Плотность 2,95-3,1 г/см

Результаты

Х-лучевого анализа Бета-нитрид крем. ния + следы силикатов и оксоазотных соединений

Пористость Менее 83

Предел прочности при изгибе при 25 С 55-65 кг/мм

Пример 5. Образцы реакционя но связанного нитрида кремния, обладающие той же самой плотностью, структурой и размером, что н указанные в примере 4, получают в соответствии с процедурой, изложенной в примере

4, из кремниевого порошка, который содержит 5 вес.Ъ окиси магния и

2 вес.Ф железа.

Согласно примеру 4 эти образцы спекают при 1700-1800 С в течение промежутков времени 3 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 503 нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния. Спеченные таким образом образцы обладают следующими свойствами: .Плотность .2,85-2,95 г/см

Результаты рентгеновского анализа Бета-нитрид кремния,+ следы силикатов и оксоазотных соединений

Степень пористости . Менее .10%

1074402

1 0

Предел прочности при изгибе при 25 С 45-55 кг/мм

Пример 6 ° Образцы реакционного связанного нитрида кремния, об- 5 ладающего теми же плотностью, структурой и размерами частиц, что указаны в примере 4, готовят в соответствии с той же процедурой, что изложена в примере 4, иэ кремниевого порош-i0 ка, который содержит 5 вес.% окиси иттрия и 2 вес.% железа.

Согласно примеру 4 эти образцы спекают при 1800 С в течение 2 ч с использованием защитного порошка сле-15 дующего весового состава: 50% нитри-. да кремния, 40% нитрида бора, .5% оки- си магния и 5% окиси иттрия. Спеченные образцы обладают следующими свойствами: э 20

Плотность 3,05 r/см

Результаты рентгеновского анализа Бета-нитрид кремния + следы сили 25 катов и оксоаэотных соединений

Предел прочности при изгибе при 25 С 60 кг/мм о . 2

Пример 7. Образцы реакционно связанного нитрида кремния, который обладает теми же самыми плотностью, структурой и размерами частиц, что указаны в примере 4, готовят в соответствии с той же самой процеду- З5 рой, что изложена в примере 5, из кремниевого. порошка, содержащего

8 вес.% двуокиси церия и 2 вес.% железа.

Согласно примеру 4 образцы спека- 40 ют при 1800 С в течение 2 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида кремния, 40% нитрида бора, 5% окиси магния и 5% двуокиси церия. 45

Спеченные образцы обладают следующими свойствами:

Плотность 2,9 г/см

Результаты рентгеновского 50 анализа Бета-нитрид кремния + следы сили,I катов и оксоазотных соединений

Степень порнстости Менее 5%

Предел прочности при изгибе при 25 С 50 кг/мм

П р и м.е р 8. Go аналогии с . изложенным в примере 4 параллелепи пед (с размерами 5>5 т20 мм J из реакционно связанного нитрида кремния преимущественно в альфа-форме, плотность которого составляет 2,37 r/ñì 65 спекают при 1800 С в течение 1 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и

5% окиси магния. Удельная площадь поверхности окиси магния составляет приблизительно 35 м /г.

Спеченный образец обладает следующими свойствами:

Плотность 3,01 г/см

Линейная усадка 6,9%

Изменение веса +1,0%

Результаты рентгеновского анализа Бет а- нит рид кре мния + следы дисилицида железа, кремния и карбида кремния

Содержание магния О, 75%

Пример 9. В соответствии с изложенным в примере 4 параллелепипед (с размерами 44а1888 мм) из технического реакционного связанного нитрнда кремния, плотность которого составляет 2,47 г/см, спекают

3 при 1800ОС в течение 3 ч с использованием защитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида . кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния с удельной площадью поверхности приблизительно 35 M2/г.

Спеченный образец обладает следующими свойствами:

Плотность . 3,05 г/см

Линейная усадка 6%

Изменение веса + 0,9%

Результаты рентгеновского анализа Бета-нитрид кремния + следы силицида железа, кремния и карбида кремния

Содержание магния 0,9%

Пример 10. Образец технического порошка нитрида кремния измельчают до среднего размера частиц приблизительно:1 мк, из него формуют цилиндры (диаметром 28 мм и высотой

45 мм "сырая" IIJfoTHocTb материала которого составляет 1,9 г/см, путем

9 изотактического прессования.

В соответствии с изложенным в примере 4 образцы спекают при 1900 С в течение 2 ч с использованием защитного порошка следующего весового состаsac 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% окиси магния с удельной площадью поверхности 38 .. М r. Повышение температуры (со скоростью

300 С/ч) достаточно для обеспечения диффундирования в образцы.

Спеченный материал обладает следующими свойствами.г

1074402

3, 02 г/см З

14,8%

+ 0,8%

Плотность

Линейная усадка

Изменение веса .Результаты ре нт геновского анализа

Бета-нитрид кремния + следы силицида железа,карбида кремния и кремния

+О, 23%

6,5%

Бета- нитрид кремния + следы дисилицида кремния, карбида 40 кремния и кремния

Содержание

Магния

0,62%

Составитель Н. Соболева

Редактор С.Тимохина Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Решетник

Заказ 396/55 Тираж 606 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СС ",Р по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул:Проектная, 4

Содержание магния 1,02%

Пример 11. Образец технического нитрида кремния измельчают 15 до среднего размера частиц приблизительно 1 мк и из него формуют цилиндры (диаметром 28 мм и высотой

45 мм ), "сырая" плотность материала которых составляет 1,9 г/см ; путем

3. изотактического прессования.

В соответствии с изложенным в примере. 4 .образцы спекают при 1800 С в течение 3 ч с использованием защитяого порошка следующего весового. состава: 50% нитрида кремния, 45% нитрида бора и 5% нитрида магния с удельной площадью поверхности 1,4 м" /г.

Спеченный материал характеризуется следующими свойствами:

Плотность 2,82 г/см

Линейная усадка 10,5%

ВесоВые потери 0,4

Результаты

35 рентгеновского анализа

Пример 12. Параллелепипед (с размерами 5х5 %20 мм) из реакционно связанного нитрида кремния, плотность которого составляет 2,54 г/см спекают при .1800 С в течение 1 ч, повторяя процедуру, которая изложе.на в примере 4, с использованием эа" щитного порошка следующего весового состава: 50% нитрида кремния, 45% иитрида бора и 5% нитрида магния с удельной площадью поверхности

1 4 м2/г

Спеченный материал обладает следующими свойствами:

Плотность 2,93 г/см

Линейная усадка 2,8%

Изменение веса

Содержание магния 0,90%

Пример 13. Эксперимент со гласно примеру 12 повторяют с продолжительностью спекания 5 ч. Спеченный матириал обладает следующими свойствами:

Плотность 3,01 г/см

Линейная усадка

Весовые изменения Отсутствуют

Содержание магния 1%

Использование предложенного способа позволяет осуществлять спекание заготовки нитрида кремния без существенного термического разложения при обжиге, использовать обычные печи для спекания, работающие при атмосферном давлении, получать однородные в структурном и химическом отношении изделия практически любой формы и размеров, повысить плотность и прочность получаемых изделий.