Способ получения магнитной жидкости на водной основе

Способ получения магнитной жидкости на водной основе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИт НОЙ ЖИДКОСТИ НА ВОДНОЙ ОСНОВЕ, включающий осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двухи трехвалентного железа, стабилизацию частиц магнетита первым поверхностно-активным веществом - жирной кислотой, экстракцию стабилизиро- ; ванных частиц магнетита легкокипящим углеводородным растворителем, удаление экстрагента и пептизацию осадка в воде, содержащей второе поверхностно-активное вещество - соль жирной кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижейия вязкости жидкости, в качестве второго поверхностно-активного вещества используют соль или соли жирных кислот 6 числом углеродныхатомов , равным 10-17. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве первого поверхностно-активного вещества используют жирную кислоту с числом углеродных атомов, равным 10-17. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что экстракцию ведут гексаном, гептаном или; (О петролейным эфиром. 4.Способ по пп. 1 и 2, о т л ис: ч а ю щ и и с я тем, что в качестве второго поверхностно-активного вещества используют натриевые, калиевые или аммонийные соли жирных кислот.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) g(51) С .01 С1 49/08; Н 01 F 1/28. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3469671/23-26 (25 ) 3469805/23-26 (22) 11.06.82 (46) 23.02.84 . Бюл. Р 7 (72) tO.П.Грабовский и Т.П.Карабак (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (53) 661.872.2:541.182.64 (088.8) (56) 1. Pàòåíò США Р 4094804, кл. С 10 М 3/00, опублик. 1978.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 1019773, кл. С 01 С) 49/08,20.05.80 (прототип). (54)(57) 1 . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 )АГНИТ

НОЙ ЖИДКОСТИ HA ВОДНОЙ ОСНОВЕ, включающий осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двух- и

:трехвалентного железа, стабилизацию частиц магнетита первым поверхностно-активным веществом — жирной кислотой, экстракцию стабилизированных частиц магнетита легкокипящим углеводородным растворителем, удаление экстрагента и пептизацию осадка в воде, содержащей второе поверхностно-активное вещество — соль жир-. ной кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижейия вязкости жидкости, в качестве второго поверхностно-активного вещества используют соль или соли жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17 °

2. Способ па п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве первого поверхностно-активного вещества используют жирную кислоту с числом углеродных атомов, равным 10-17.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что экстракцию ведут гексаном, гептаном или петролейным эфиром.

4. Способ по пп, 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве второго поверхностно-активного вещества используют натриевые, ка- Я лиевые или аммонийные соли жирных кислот, 1074826

Изобретение относится к способам получения магнитных жидкостей на водной основе и может быть исполь— зовано при производстве магнитных жидкостей, применяемых в различных контрольно-измерительных приборах, при разделении немагнитных материалов по плотности, при термической закалке деталей, в медицине, в дефектоскопии и т.д..

Известен способ получения магнитной жидкости на водной основе, в котором для стабилизации магнетита используют два поверхностноактивных вещества(ПАВ). Полученный магнит промывают и отфильтро- 15 вывают от маточного раствора, вводят первое ПА — олеат натрия, промывают, фильтруют и вводят второе ПАВ— различные ионогенные, неионогенные вещества, например, додецилбензолсульфокат, олеат натрия, полиокси †" этиленнонилфениловые эфиры 11) .

Недостатками такого способа полу чения магнитной жидкости являются сложность и трудоемкость отдельных стадий процесса, сложность оборудования, большие потери дисперсной фазы из-за многократных промывок осадка магнетита и фильтрации его и, как результат, невысокая намагниченность получаемой жидкости.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнитной жидкости на водной основе, включающий осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двух- и трехвалентного железа щелочью, стабилизацию полученных частиц магнетита олеиновой кислотой, экстрагирование ста- 40 билизированных частиц легкокипящим растворителем, например, петролейным эфиром, удаление экстрагента и .пептизацию осадка в воде, содержащей олеат натрия (2) . 45

Недостатком известного способа является сравнительно высокая вязкость á-8 сП) получаемой жидкости, что заметно усложняет использование ее в качестве разделитель50 ной среды в процессах,сепарации немагнитных материалов по плотности.

Целью изобретения является снижение вязкости жидкости. 55

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения магнитной жидкости на водной основе, включающему осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двух-60 и трехвалентного железа, стабилизацию частиц магнетита первым поверхностно-активным веществом — жирной кислотой,.экстракцию стабилизированных частиц магнетита легкокипящим углеводородным растворителем, удаление экстрагента и пептизацию осадка в воде, содержащей второе поверхностно-активное вещество — соль или соли жирных кислот с числом углеродных атомов, равным

10-17.

Причем в качестве первого поверхностно-активного вещества исполь зуют жирную кислоту с числом углеродных атомов, равным 10-17.

Экстракцию ведут гексаном, гептаном или петролейным эфиром.

В качестве второго поверхностноактивного вещества используют натриевые, калиевые или аммонийные соли жирных кислот.

Способ осуществляют следующим образом.

К водному раствору смеси солей двух- и трехвалентного железа добавляют при интенсивном перемешивании раствор какой-либо щелочи.

Пелесообразно для осаждения магнетита использовать раствор аммиака, так как в этом случае исключается промывка магнетита перед введением первого ПАВ. После отстоя маточный раствор удаляют декантацией, а к оставшейся суспензии добавляют первое ПА — жирную кислоту.

Количество стабилизатора в молях, необходимое для мономолекулярного покрытия частиц магнетита, одинаково как для олеиновой кислоты, так и для жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17, но так как молекулярный вес этих жирных кислот меньше, в весовом отношении количество вводимой кислоты будет также меньше.

Количество вводимой олеиновой кислоты составляет 20 — 40% от веса магнетита, а жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17, 15-353 от веса магнетита.

Суспензию нагревают при перемешивании до 80-90 С и выдерживают при этой .температуре в течение

10-30 мин, что необходимо для полного завершения процесса стабилизации магнетита. После охлаждения суспензии до 20-50 С стабилизиО рованные частицы магнетита экстрагируют легкокипящим неполярным растворителем, например петролейным эфиром, экстракционным бензином или бензином "галоша", а затем отделяют экстрагент с магнетитом от маточного раствора.

Из полученной массы экстрагент удаляют при нагревании, после чего к стабилизированным частицам магнетита добавляют воду, содержащую второй стабилизатор — соли жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17.

1074826

Пример 1. К исходному раствору (3.0 л), содержащему 111,0 г

FeClq 6Н О и 56 г Ее504 7Н О, добавлякт при интенсивном перемешивании 500 мл 25Ъ-ного раствора аммиака. Через 5 мин перемешивание прекращают, а после осаждения магнетита маточный раствор удаляют деканта— цией. Оставшуюся суспензию постепенно нагревают при перемешивании и добавляют 11 мл олеиновой кислоты.

Нагретую до 900C суспензию выдерживают при этой температуре в те- 40 чение 10 мин, а затем охлаждают до

30 С. Частицы магнетита, стабилизи- .

О рованные олеиновой кислотой, экстрагируют петролейным эфиром при 30 С.

Затем, после удаления экстрагента к оставшейся массе добавляют раствор аммонийной соли декановой кислоты, который получен при смешении 8,4 r, декановой кислоты со стехиометрическим количеством NH40H. Затем смесь гомогенизируют до получения однородной жидкости. Получено 140 мп ферромагнитной жидкости плотностью

1,31 г/см, намагниченность насыще-

9 ния 320 Гс, вязкость при 20 С

3,5 сП. !

При приготовлении магнитной жидкости на водной основе по известному способу с использованием олеата натрия в качестве второго стабилизатора из такorî же количества реактивов получено 150 мл ферромагнитной жидкости, имеющей практически те же плотность

1,32 г/см и намагниченность насы60

Раствор, содержащий второе ПАВ, можно получить путем смешивания жирных кислот с раствором NH ОН, МаОН или К0Н.

Количество ПАВ для образования второго адсорбционного слоя примерно такое же, как и для образования первого адсорбционного слоя, т.е. 15-35Ъ от веса магнетита.

Добавление раствора второго IIAB к суспензии магнетита можно проводить и до полного удаления экстрагента или даже перед его удалением. Это помогает избежать "пригорания" частиц магнетита, стабилизированных жирной кислотой вследствие ее полимеризации.

При покрытии частиц магнетита кислотами с числом углеродных атомов, меньше 17, не достигается устойчивость их к агрегатированию 20 в результате магнитного взаимодействия и малой толщины защитного слоя. Поэтому второе ПАВ должно не только придать частицам лиофильные свойства, но и иметь достаточно 25 рочную связь с первым стабилизаором. щения 330 Гс, но с вязкостью, равной 6,8 сП.

Пример 2. Количество реактивов, условия в порядок проведения операций аналогичны примеру 1, за исключением того, что в качестве второго стабилизатора используют натриевую соль додекановой кислоты, полученную при смешении 8,5 r додекановой кислоты со стехиометрическим количеством

Na0H, а экстракцию проводят при

45 С бензином "галоша". Получено

136 мл магнитной жидкости плотностью 1,33 г/см намагниченность насыщения 350 Гс, вязкость 3,7 сП.

Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. Количество исходных реактивов те же, но для приготовления второго стабилизатора используют смесь жирных кислот с числом углеродных атомов от 14 до 16 в количестве 10,2 r, а для получения солей этих кислот используют растворы аммиака. Получено 148 мл ферромагнитной воды плотностью 1,34 г/см, намагни 3 ченность насыщения 310 Гс, вязкость 4, 8 сП.

Пример 4. К исходному раствору (3,0 л), содержащему 56 r.

FeS04 7Н20 и 111 г РеС1 ° . 6Н O, добавляют при интенсивном перемешивании 450 мл 25Ъ-ного раствора аммиака. Через 5 мин перемешивание прекращают и дают возможность осесть образовавшимся частицам магнетита.

Маточный раствор удаляют, а остав— шуюся суспензию медленно нагревают при непрерывном перемешивании и добавляют 10,1 г фракции жирных кислот с числом углеродных атомов

Cl< — Cl6. Нагретую до 90 С суспенэию выдерживают при этой температуре

15 мин, а затем охлаждают до 45 С и добавляют 80 мл гексана. Перемешивание не прекращают до полного разделения суспензии на два слоя.

После удаления маточного раствора и промывки дистиллированной водой коллоидный раствор частиц магнетита в гексане нагревают для удаления растворителя (экстрагента7. Оставшуюся массу пептизируют в воде, содержащей 8,6 .r аммониевой соли декановой кислоты. Смесь гомогенизируют до получения однородной жидкости. Получено 150 мл ферромагнитной воды плотностью 1,30 г/см, 3 намагниченность насыщения 305 Гс, вязкость пр 20 С 3,1 Г.

Пример 5. Условия проведения аналогичны примеру 4, но в качестве первого стабилизатора используют декановую кислоту, а в качестве второго — натриевую. соль декановой кислоты. Получено 140 мп

1074826

Составитель B.Toòðoâ

Редактор Н.Джуган Техред М.Тепер Корректор N.Шароши

Заказ 440/21 Тираж 4ф4 Годписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жидкости плотностью 1,31 г/см намагниченность насыщения 325 Гс, вязкость при 20 равна 2,1 сП.

Пример 6. Количество исходных реактивов, условия и порядок проведения опыта аналогичны примеру 4, но. в качестве первого стабилизатора используют додекайовую кислоту, à в качестве второго— аммониевые соли смеси жирных кислот с числом углеродных атомов от

14 до 16. Экстракцию проводят при

50ОС гептаном с последующим удалением его под.вакуумом. Получено

148 мл жидкости плотностью 1,32 г/см намагничевность насыщения 310 Гс, 15 вязкость 3,3 сП.

Таким образом, полученные предлагаемым способом жидкости на водной основе имеют меньшую вязкость, чем жидкости, полученные известным способом, при той же намагниченности насыщения или при ограничениях по вязкости будут иметь более высокую намагниченность, По сравнению с известным вязкость получаемой жидкости меньше примерно в 3 раза, что дополнительно увеличивает эффективность работы феррогидростатических сепараторов, а использование s качестве IIAB вместо олеиновой кислоты и ее солей жирных кислот с числом углеродных атомов, равным 10-17, и их солей позволяет снизить себестоимость получаемой жидкости на 10-15%.