Способ изготовления изделий из титаната кальция
Патент 1074844
Авторы
Классы МПК
Способ изготовления изделий из титаната кальция
Иллюстрации
Реферат
1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ НЗ ТИТАНАТА КАЛЬЦИЯ путем .увлажнения порошка титаната кальция связуюйдим - водным раствором сахарозы , прессования, обжига с изотермическими выдержками при нагреве и конечной температуре и охлаждения , отличающийся тем, что, с целью повышения механической и электрической про1-1ности и снижения брака при обжиге, в связующее вводят тонкодисперсный диоксид титана , выдержку при нагреве проводят в интервале температур 900-1000°С и дополнительную выдержку - при охлаждении в интервале 800-900с в течение 1-3 ч. 2. Способ по п. 1, о т л. и ч аю щ и и с я тем, что увлажнение проводят связующим состава, мас.%: Сахароза 11-13 Тонкодисперсный 6-17 диоксид титана Остальное Вода
союз советсних
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11.
3(5D С 04 В 35 46
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Тонкодисперсный диоксид титана
8-17
Остальное
Вода
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ (21) 3370625/29-33 (22) 25.12.81 (46) 23.02.84. Бюл. Р 7 (72) Л.И. Верба, Э.В.,Дегтярева и В.С. Праско (.71) Украинский научно-исследователь.ский институт огнеупоров (53) 666.651:621{088.8) (56) 1. Патент Великобритании
Ф 1053934„ кл. С 1 J, опублик. 1964.
2. Богородицкий Н.П. и др. Радиокерамика, М.-Л., "Госэнергоиэдат", 1963, с. 134, 354, 398, 400-401 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
ИЗДЕЛИЙ ИЗ THTAHATA КАЛЬЦИЯ путем увлажнения порошка титаната кальция связующим — водным раствором сахароэы, прессования, обжига с изотер мическими выдержками при нагреве и конечной температуре и охлаждения, отличающийся тем, что, с целью повышения механической и электрической прочности и снижения брака при обжиге, в связующее вводят тонкодисперсный диоксид титана, выдержку при нагреве проводят в интервале тещператур 900-1000 С и дополнительную выдержку — при охо лаждении в интервале 800-900 С в течение 1-3 ч.
2. Способ по п. 1, о т л,и ч а ю шийся тем, что увлажнение проводят связующим состава, мас.Ъ:
Сахароза 11-13
1074844
Увлажнение производят связующим состава, мас.Ъ:
11-13
Сахароза
Тонкодисперсный диоксид титана
8-17
Остальное
Вода
Способ осуществляется следующим образом.
Дисперсный тонкомолотый (10 мкм) титанат кальция увлажняют суспензией дисперсной TiO2 в растворе сахарозы, затем полусухим прессованием формуют изделия в виде дисков
Изобретение относится к огнеупор. ной и керамической промышленности и может быть использовано при изготовлении изделий из титаната кальция, предназначенных для работы в установках электротехнической промышленности.
Известен способ изготовления керамических изделий путем смешения титаната кальция со связующими веществами, прессования пресс-порошка и спекания отформованных изделий (1).
Однако при этом имеет место низкая механическая прочность изделий и их значительный брак при обжиге.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий увлажнение тонкодисперсного титаната кальция раствором сахарозы, формование изделий и обжиг при 1100 }С с выдержкой 4 ч и при
1300 C c выдержкой 2 ч, скорость подъема температуры 100-150ОC/÷.
При этом режим обжига включает три стадии: нагрев, выдержку при макси— мальной температуре и охлаждение )2).
При обжиге рекомендуется проводить закалку, которая повышает механическую и электрическую прочность керамики, однако такая закалка не позволяет получить крупные иэделия, например диски диаметром 100250 мм без трещин.
Цель изобретения — повышение механической и электрической прочности.
Поставленная цель достигается тем, что по способу изготовления изделий из титаната кальция путем увлажнения порошка титаната кальция связующим — водным раствором сахарозы, прессования, обжига с изотермическими выдержками при нагреве и конечной температуре и охлаждения, в связующее вводят тонкодисперсный диоксид титана, выдержку при нагреве проводят в интервале температур 900-1000 С и дополнительную выдержку — при охлаждении в интервале 800-900 С в течение
О
1-3 ч. диаметром 105 мм (в сырце ) при удельном давлении 500 кг/см на 160-тонном гидравлическом прессе. После сушки проводят обжиг в пламенной печи при 1400 С с тремя выдержками в течение 1-3 ч, одна из которых проводится при нагревании в интервале 900-1000 С, вторая — при 14001430 С, третья — при охлаждении в о интервале 800-900 С.
10 Предлагаемый способ и состав суспензии опробованы при изготовлении изделий из титаната кальция в виде дисков диаметром 90 мм.
Пример 1. (но известному
15 способу), Титанат кальция, измельченный до размера зерен (10 мкм, смешивают с раствором сахарозы состава: сахароза 12,5, вода — остальное. Затем прессуют изделия, сушат
2() и обжигают по следУющемУ режиму:
20-1000 С - по 100 C/÷
Выдержка при
1100 С 4 ч
25 1100-1300 С по 500C/÷
Выдержка при
1300 С
1300-1100 С
1100-50 С
2 ч по 150 С/ч по 50 С/ч
Выдержка при 900 С
900-1300 С
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
1400-800 С
3 ч по 15 С/ч по 10 С/ч
2 ч по 25 С/ч ,о, Выдержка при 800 C 3 ч
50 800-50 С по 30 С/ч
Пример 3. Титанат кальция, измельченный до размера зерен е10 мкм, смешивают в суспензией состава: сахароза 12%, TiO2 13%, 55 вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20 950оС по 20 С/ч
Выдержка при 950 С 2 ч
950-1300 С по 15OC/÷
1300-1430 С по 10 C/÷
Выдержка при
1430 С
2 ч
Пример 2. Титанат кальция, измельченный до размера зерен 10 мкм, смешивают с суспензией т102 в растворе. Сахарозы состава: сахароза 11%, TiOq 8Ъ, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
4(} 20-900 С по 20 C/н
1074844
Т10 в растворе сахарозы состаэа: сахароза 10%, TiO 3%, вода - остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-1000 С по 20 С/ч
Выдержка при 1000 С о
1000-1 300 С
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
1400-900 С
Выдержка при
1000-1300 С
1300-1430оС
Выдержка при 900 С о
900-50 С о
1 ч по 15 С/ч по 10 С/ч
Пример 8. Титанат кальция, измельченный до размера зерен
<10 мкм, смешивают с суспензией
TiO в растворе сахарозы состава: сахароза 14%, Tio 21%, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-1000 С о по 20 С/ч о
Выдержка при
1430 С
1430-900 С
Выдержка при 900 С о о
900-50 С
3 ч по 25 С/ч
3 ч по 30 С/ч
Выдержка при 1000 С
1000-1300 С
1300-1400 С
3 ч по 15 С/ч о по 10 С/ч
Выдержка при 1400 С
1400-800о С
2 ч по 25 С/ч о
Выдержка при 800 С
800-50 С
2 ч по 30 С/ч
Пример 9. Титанат кальция, измельченный до размера зерен
< 10 мкм, смешивают с суспензией
TiO в растворе сахарозы состава: сахароза 12%, T iO 13%, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-800 С
40 по 20 С/ч о
2 ч по 15 С/ч по 10 С/ч
3 ч по 25 С/ч о
Выдержка при 1000 С
1000-1300 С
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
1400-850 С
2 ч по 30 С/ч
h р и м е р 10. Титанат кальция, измельченный до размера зерен (10 мкм, смешивают с суспензией
TiO в растворе сахарозы состава: сахароза 12%, TiO2 13%, вода — остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
Выдержка при 850оС
850-50 С
1430 850оС по 25оС/ч
Выдержка при 850 С .З.ч
850 50о по 30 С/ч
Пример 4. Титанат кальция, 5 измельченный до размера зерен (10 мкм, смешивают с суспензией сос тава: сахароза 13%, Ti02 17% вода остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по 10 следующему режиму:
20-1000 С по 20 С/ч
Пример 5. Титанат кальция измельченный до размера зерен
< 10 мкм, смешивают с суспензией состава: сахароза 12%, Ti02 13%, вода — остальное. Затем из этой .массы прессуют диски, сушат и обжигают по следующему режиму:
20-900 .С по 20 С/ч
Выдержка при 900 С 2 ч о
900-1300 C по 15 C/÷
1300-1400 С по 10 С/ч
Выдержка при 1400оС 2 ч
1400-90>0 С по 25 С/ч
Выдержка при 900 С 1 ч
900-50 С по 30 С/ч
Пример б. Титанат кальция, измельченный до размера зерен
10 мкм, смешивают с суспензией состава: сахароза 13%, TiOg 17%, вода остальное. Затем из этой массы прессуют диски, их сушат и обжигают по следующему режиму:
20-1000 С по 20 С/ч
2 ч
15 С/v по 10 С/ч
2 ч по 25 С/ч
2 ч 60 по 30 С/ч
Пример 7. Титанат кальция, и з мел ьче н ный до ра з мера з ере н 10 мкм, смешивают с суспензией 65
Выдержка при 800 С 800-1300 С
1300-1400 С о
Выдержка при 1400 C .1400-700 С о, Выдержка при 700 С
700-50 С
2 ч по 15 C/÷ по 10 С/ч
2 ч по 25 С/ч
3 ч по 30 С/ч
1074844
20-1000 С
Выдержка при 1000 С
1000-1300 С по 20 С/ч
1 ч по 15 С/ч по 10 С/ч 5
1300-1400 С
Выдержка при 1400 С
О
1400-1000 С
Выдержка при 1000 С
1000-50 С
2 ч по 25 С/ч
2ч,10 по 30 С/ч
В таблице приведены свойства изделий из титаната кальция, полученных по предлагаемому и известному способам. 15
Из таблицы следует, что введение суспенэии тонкодислерсной Т1О в растворе сахарозы при изготовлении
Показатели свойств иэделий по примеру
E (I 5 3 I
Свойства
1 2. 3 4 5 б 7 8 9 10
3,93 3,92 3,93 3,91 3,90 3,88 3,90
Предел .прочности при изгибе, МПа
1000 1750 1780 1800 1760 1780 1650 1580 1340 1550
11,4. 11 2 11,3 9,7 9,2 7 9 8,7
8080701108010,080
Составитель В. Соколова
Редактор Н. Егорова Техред Т.Маточка Корректор М. Шароши
ЗаКаз 446/21 . Тираж 606 Подписное
ВНИИПИ Государств44ного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал .ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Плотность (кажущаяся), г/см> 3,90 3,92 3,93
Электрическая прочность, кВ/мм 10 10,5 11,2
Брак изделий при обжиге, Ф 43 5,0 7,0
I титаната кальция и соответствующий режим обжига изделий обеспечивают значительное повышение механической (до 1750-1800 МПа) и электрической (до 10,5-11,4 кВ/мм) прочности изделий и снижение их брака при обжиге на 35-38 абс.Ъ по сравнению с известным способом (пример 1).
При этом за счет введения оптимального количества суспензии Т О в растворе сахароэы для изготовления материала и предлагаемого режима обжига (примеры 2-6) обеспечивается значительное повышение служебных свойств и снижение брака изделий при обжиге по сравнению с примерами 7-10, выходящими за пределы предлагаемых составов суспензий и режимов обжига изделий.