Экстрагент для раздельного определения 2-аминофенола и 2- нитрофенола в водных растворах

Экстрагент для раздельного определения 2-аминофенола и 2- нитрофенола в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-АМИНОФЕНОЛА И 2-НИТРОФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ на основе органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повЕлшения селективности экстрагента, он содержит в качестве органического растворителя смесь дибутилового эфира с бутилацетатом при следукяцем соотношении компонентов, мол.%: Дибутиловый эфир 70-85 Бутилацетат15-30

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (}9) (Н) г,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

> ) 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3494304/23-04 (22) 24.09.82 (46) 23.02.84. Бюл. Р 7 (72) Я.И.Коренман (71) Воронежский технологический институт (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Коренман И.И. Фотометрический анализ. M., "Химия", 1975, с. 229.

2. Там же, с. 319-322 (прототип).

)(5)) G 01 )(31/06 // G 01 N 21 78 (54 ) (57) ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-АМИНОФЕНОЛА И 2-HHTPQФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ на основе органического растворителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности экстрагента, он содержит в качестве органического растворителя смесь дибутилового эфира с бутилацетатом при следующем соотношении компонентов, мол.Ъ:

Дибутиловый эфир 70-85

Бутилацетат 15-30

1075149

Изобретение относится к аналитйческой химии органических соединений (разделение и анализ), а именно к к экстрагентам для раздельного определения 2-аминофенола и 2-нитрофенола.

Известен экстрагент - бензол для раздельного определения 2-аминофенола .и 2-нитрофенола в водных растворах (1) .

Недостаток экстрагента состоит в его низкой селективности, что приводит к недостаточно селективному определению 2-аминофенола и 2-нитрофенола.

Известен экстрагент — этиловый 15 спирт для раздельного определения

2-аминофенола и 2-нитрофенола в водных растворах (2) .

Недостаток экстрагента состоит в его невысокой селективности, что 20 приводит к низкому разделению определяемых веществ.

Цедью изобретения является-повышение селективности экстрагента.

Поставленная цель достигается тем, что экстрагент для раздельного определения 2 аминофенола и 2.-нитрофенола в водных растворах на основе органического растворителя, в ка- честве органического растворителя содержит смесь дибутилового эфира . и бутилацетата при следующих отношениях компонентов, мол.Ъ:

Дибутиловый эфир 70-85

Бутилацетат 15-30

Раздельное определение 2-нитрофенола и 2-аминофенола. осуществляют следующим образом.

10 мл раствора, подкисленного до рН 1-2 и содержащего 2-аминофенол и 2-нитрофенол, встряхивают с 5 мл 40 экстрагента: 70 мол.Ъ дибутилового эфира и 30 мол.Ъ бутилацетата. При этом 2-нитрофенол переходит в органическую Фазу, а 2-аминофенол остается в водном растврре. 45

Для определения 2-аминофенола к

5 мл водной фазы добавляют 1 мл спиртового раствора 4-диметиламинобензальдегида (4-ДМАБА) и через

10 мин изменряют оптическую плотность5П окрашенного раствора. Содержание

2-аминофенола находят по предварительному построенному градуировочному графику.

Для определения 2-нитрофенола

5 мл экстракта встряхивают с 5 Мл дистиллированной воды, в которую предварительно добавляют 1 мл водного раствора аммиака, и через

15 мин измеряют оптическую плотность реэкстракта. Содержание 2-нитрофенола определяют по заранее построенному градуировочному графику.

II р и м е р 1. K 10 мл (>g ) смеси 2-нитрофенола и 2-аминофенола добавляют 2-3 капли 5 н. соляной кислоты и 5 мл экстрагента: 70 мол.В дибутилового эфира и 30 мол.Ъ бутилацетата (Vq) и встряхивают в течение

5 мин. После отстаивания в течение

15-20 мин к 5 мл равновесного водного раствора добавляют 1 мл 1,5%-ного раствора 4-ДМАБА и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК-М при светофильтре Р 3 (g = 400 нм) и толщине поглощающего слоя 1 см, измерение проводят против контроля, содержащего 1 мл дистиллированной воды, в которую добавляют 2-3 капли 5. н. соляной кислоты и 1 мл 1,5Ъ-ного раствора 4-ДМАБА. Содержание 2-аминофенола находят по градуировочному графику.

Для определения 2-нитрофенола

5 мл равновесного органического раствора встряхивают с 5 мл дистиллированной водой, в которую предварительно добавляют 1 мл 5%-ного раствора аммиака. Измеряют оптическую плотность (=410 нм, 8 = 1 см) и по градуировочному графику находят содержание 2-нитрофенола. Изменение содержания бутилацетата в экстрагенте в пределах 15-30 мол.З дает аналогичные результаты.

В табл. 1 дана сравнительная характеристика известного и предлагаемого акстрагентов.

В табл. 2 приведеНо определение

2-аминофенола после .его отделения экстрагентом(70 мол.Ъ дибутилового эфира, 30 мол. В бутилацетата) от

2-нитрофенола (п=4, М =0,95), )В. о

В табл. 3 приведено определение

2-нитрофенола после его отделения экстрагентом (70 мол.Ъ дибутилового эфира и 30молЛ бутилацетата) от

2-аминофенола (n = 4, о44.- = 0,95) °

ЧВ О

Пример 2. К 10 мл водной смеси 2-нитрофенола и 2-аминофенола добавляют 2-3 капли 5.н.соляной кислоты и 5 мл экстрагента (78 мол.Ъ дибутилового эфира и

22 мол.% бутилацетата) и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания в течение 20 мин к 5 мл равновесного водного раствора добавляют 1 мл

1,5%-ного раствора 4-ДМАБА и через

10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК-М при светофильтре Р 3 и толщине поглощаемого слоя 1 см, измерение проводят против контроля, содержащего 1 мл дистиллированной воды, в которую добавляют 2-3 капли 5 н.соляной кислоты и 1 мл 1,5%-ного раствора

1075149

Предлагаемый экстрагент

Известный экстрагент этиловый спирт

Наимнование операции

Труднорастворим

Не ограничена

Растворимость в воде

95-97%

95-97%

ФЭК-М

7,4%

2-аминофенола

2-нитрофенола

52%

Спектрофотометр для УФО

Т а б л и ц а 2 с

Найдено

Введено

7,5

12,5

17,5

22,5

27,5

100

7,5

7,3+0, 12, 5+0, 1

12,5

17,7+0,1

17,5

22,5

27,5

22,2+0,3

27,0й0,4

4-ДМАБА. Содержание 2-аминофенола находят по градуировочному графику.

Определение 2-нитрофенола проводят (так же, как в примере 1).

В табл. 4 приведено определение

2-аминофенола после его отделения экстрагентом (78 мол.% дибутилового эфира и 22 мол.% бутилацетата) (и = 4, Ж = 0,95), V ü .- у = 2.

В табл. 5 приведено определение

2-нитрофенола после .его отделения экстрагентом (78 мол.% .дибутилового эфира и 22 мол.% дибутилацетата) (п = 4, ос = 0 94) ° ЦИ . Чо = 2

Полнота извлечения при 50-кратном концентрировании:

Аппаратура, необходимая для раздельного определения

Концентрация

2-нитрофенола, мкг/мл

Пример 3. Определение 2-аминофенола и 2-нитрофенола проводят аналогично примерам 1 и 2, взяв в качестве экстрагента 85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата. В табл. 6 приведено определение

2-аминофенола после его отделения экстрагентом (85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата)

30 (и = 4, у =0,95) Чв:Чо = 2 °

В табл. 7 приведено определение

2-нитрофенола после его отделения экстрагентом (85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата) (и = 4, в / = 0,95), Чв . Чо — — 2.

Таблица 1

Концентрация 2-аминофенола, мкг/мл

7,17+0,1

12,5 0,1

17,3+0,2

21,6+0,6

27,0+0,3

1075149:

Иведено

Найдено

150

7,5

12,5

17,5

22,5

27,5

Т аблица 3

З»

Введено

Найдено

7,5

12,5

15,0

17,5

5 0

5,04.0,0

7. ;2+0, 4

7,5

12,5

12,0+0,5

17 3 0 2

17,5

22p1+0i6

22,5

27,6 0,3

27,5

100

7,5

12,5

15,0

17,5

22,5

27,5 таблица 4

Концентрация

2-нитрофенола, мкг/мл

Введено

7,210,2

10,11 О, 1

14,8 0,3

7,5

10,0

15,0

Концентрация

2-нитрофенола, MK1/мп

Концентрация

2-аииноАенола, мкг/мл продолжение табл, 2

8,5+0,9

15,0+1,1

19,5+1,0

23,0+0,8

28,0110,7

Концентрация 2-нитрофенола, мкг/мл

7,3Ф0,1

12,210,3

15,010,0

17,1»0,1

7,6+0,3

12,7+0,4

14,810,5

17,7+0,3

23,0+0,2

27,910,4

Концентрация 2-аминофенола. мкг/мл

Найдено

1075149

\. и 3

Концентрация 2-аминофенола.мкг/мл

Введено

7,5

10,.0

15 0

18,0

7,5

10,0

14,9+0,2

15,0

18,2+0,3

18,0

Т а блица 5

Введено

Найдено

7,5

75

7,5

7,3+0,2

10,1+0,2

10, 0

15,0

18,0

7,5

100

17,8 0,3

Введено

Найдено

7,3 0,2

7,5

17,5

27,5

Концентрация ,2- нитрофенола, мкг/мл

Концентрация

2-аминофенола, мкг/мл

Концентрация

2-нитрофенола, мкг/мл

10,0

15,0

10,0

15,0

18,0

Продолжение табл. 4

Найдено

A » «°

7, 2 .0, 1

9,8+0,3 15,1+0,2

18,2+0,3

7,6+0,2

10,0+0,1

Концентрация 2-нитрофенола, мкг/мл

7,210,2

9, 8+0, 3

15,1 0, 2

14,7+0,3

18,2+0,3

7,4+О, 2

10,2Т0,2

14,8+0,1

I Taáлица6

Концентрация 2-аминофенола, мкг/мл

17,710,3

27,420,2

1075149

Продолжение табл. 6

1 онцентрация 2-аминоФенола, мкr/мл о Ыайде но

7, 2 О, 2

7,5

100

17,610,3

27,6+0,3

27,5

7 5

Т а б л и ц а 7.

Концентрация 2-нитрофенола, мкг/мл .Введено

Концентрация

2-аминофенола, мкг/мл

Найдено

17,7+0,2

17 5

7,2+0,2

12р5

100

7,210,3

7,5

12 5

12,4+0,2

17,5

17,8+0,2

Составитель В. Гладков

Редактор Т. Кугрышева Техред Л.Иикеш Корректор И. Эрдейи.Заказ 490/37 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Конце л2- нит мкг/мп

17,5

27,5

6,5+0,8

18,5+1,0

28,0+0,8

7,1+0,3

12,4 0,2

12,3+0 3

17, 7+0,2