Экстрагент для раздельного определения 2-аминофенола и 2- нитрофенола в водных растворах
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-АМИНОФЕНОЛА И 2-НИТРОФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ на основе органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повЕлшения селективности экстрагента, он содержит в качестве органического растворителя смесь дибутилового эфира с бутилацетатом при следукяцем соотношении компонентов, мол.%: Дибутиловый эфир 70-85 Бутилацетат15-30
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (}9) (Н) г,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
> ) 1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3494304/23-04 (22) 24.09.82 (46) 23.02.84. Бюл. Р 7 (72) Я.И.Коренман (71) Воронежский технологический институт (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Коренман И.И. Фотометрический анализ. M., "Химия", 1975, с. 229.
2. Там же, с. 319-322 (прототип).
)(5)) G 01 )(31/06 // G 01 N 21 78 (54 ) (57) ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-АМИНОФЕНОЛА И 2-HHTPQФЕНОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ на основе органического растворителя, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности экстрагента, он содержит в качестве органического растворителя смесь дибутилового эфира с бутилацетатом при следующем соотношении компонентов, мол.Ъ:
Дибутиловый эфир 70-85
Бутилацетат 15-30
1075149
Изобретение относится к аналитйческой химии органических соединений (разделение и анализ), а именно к к экстрагентам для раздельного определения 2-аминофенола и 2-нитрофенола.
Известен экстрагент - бензол для раздельного определения 2-аминофенола .и 2-нитрофенола в водных растворах (1) .
Недостаток экстрагента состоит в его низкой селективности, что приводит к недостаточно селективному определению 2-аминофенола и 2-нитрофенола.
Известен экстрагент — этиловый 15 спирт для раздельного определения
2-аминофенола и 2-нитрофенола в водных растворах (2) .
Недостаток экстрагента состоит в его невысокой селективности, что 20 приводит к низкому разделению определяемых веществ.
Цедью изобретения является-повышение селективности экстрагента.
Поставленная цель достигается тем, что экстрагент для раздельного определения 2 аминофенола и 2.-нитрофенола в водных растворах на основе органического растворителя, в ка- честве органического растворителя содержит смесь дибутилового эфира . и бутилацетата при следующих отношениях компонентов, мол.Ъ:
Дибутиловый эфир 70-85
Бутилацетат 15-30
Раздельное определение 2-нитрофенола и 2-аминофенола. осуществляют следующим образом.
10 мл раствора, подкисленного до рН 1-2 и содержащего 2-аминофенол и 2-нитрофенол, встряхивают с 5 мл 40 экстрагента: 70 мол.Ъ дибутилового эфира и 30 мол.Ъ бутилацетата. При этом 2-нитрофенол переходит в органическую Фазу, а 2-аминофенол остается в водном растврре. 45
Для определения 2-аминофенола к
5 мл водной фазы добавляют 1 мл спиртового раствора 4-диметиламинобензальдегида (4-ДМАБА) и через
10 мин изменряют оптическую плотность5П окрашенного раствора. Содержание
2-аминофенола находят по предварительному построенному градуировочному графику.
Для определения 2-нитрофенола
5 мл экстракта встряхивают с 5 Мл дистиллированной воды, в которую предварительно добавляют 1 мл водного раствора аммиака, и через
15 мин измеряют оптическую плотность реэкстракта. Содержание 2-нитрофенола определяют по заранее построенному градуировочному графику.
II р и м е р 1. K 10 мл (>g ) смеси 2-нитрофенола и 2-аминофенола добавляют 2-3 капли 5 н. соляной кислоты и 5 мл экстрагента: 70 мол.В дибутилового эфира и 30 мол.Ъ бутилацетата (Vq) и встряхивают в течение
5 мин. После отстаивания в течение
15-20 мин к 5 мл равновесного водного раствора добавляют 1 мл 1,5%-ного раствора 4-ДМАБА и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК-М при светофильтре Р 3 (g = 400 нм) и толщине поглощающего слоя 1 см, измерение проводят против контроля, содержащего 1 мл дистиллированной воды, в которую добавляют 2-3 капли 5. н. соляной кислоты и 1 мл 1,5Ъ-ного раствора 4-ДМАБА. Содержание 2-аминофенола находят по градуировочному графику.
Для определения 2-нитрофенола
5 мл равновесного органического раствора встряхивают с 5 мл дистиллированной водой, в которую предварительно добавляют 1 мл 5%-ного раствора аммиака. Измеряют оптическую плотность (=410 нм, 8 = 1 см) и по градуировочному графику находят содержание 2-нитрофенола. Изменение содержания бутилацетата в экстрагенте в пределах 15-30 мол.З дает аналогичные результаты.
В табл. 1 дана сравнительная характеристика известного и предлагаемого акстрагентов.
В табл. 2 приведеНо определение
2-аминофенола после .его отделения экстрагентом(70 мол.Ъ дибутилового эфира, 30 мол. В бутилацетата) от
2-нитрофенола (п=4, М =0,95), )В. о
В табл. 3 приведено определение
2-нитрофенола после его отделения экстрагентом (70 мол.Ъ дибутилового эфира и 30молЛ бутилацетата) от
2-аминофенола (n = 4, о44.- = 0,95) °
ЧВ О
Пример 2. К 10 мл водной смеси 2-нитрофенола и 2-аминофенола добавляют 2-3 капли 5.н.соляной кислоты и 5 мл экстрагента (78 мол.Ъ дибутилового эфира и
22 мол.% бутилацетата) и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания в течение 20 мин к 5 мл равновесного водного раствора добавляют 1 мл
1,5%-ного раствора 4-ДМАБА и через
10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК-М при светофильтре Р 3 и толщине поглощаемого слоя 1 см, измерение проводят против контроля, содержащего 1 мл дистиллированной воды, в которую добавляют 2-3 капли 5 н.соляной кислоты и 1 мл 1,5%-ного раствора
1075149
Предлагаемый экстрагент
Известный экстрагент этиловый спирт
Наимнование операции
Труднорастворим
Не ограничена
Растворимость в воде
95-97%
95-97%
ФЭК-М
7,4%
2-аминофенола
2-нитрофенола
52%
Спектрофотометр для УФО
Т а б л и ц а 2 с
Найдено
Введено
7,5
12,5
17,5
22,5
27,5
100
7,5
7,3+0, 12, 5+0, 1
12,5
17,7+0,1
17,5
22,5
27,5
22,2+0,3
27,0й0,4
4-ДМАБА. Содержание 2-аминофенола находят по градуировочному графику.
Определение 2-нитрофенола проводят (так же, как в примере 1).
В табл. 4 приведено определение
2-аминофенола после его отделения экстрагентом (78 мол.% дибутилового эфира и 22 мол.% бутилацетата) (и = 4, Ж = 0,95), V ü .- у = 2.
В табл. 5 приведено определение
2-нитрофенола после .его отделения экстрагентом (78 мол.% .дибутилового эфира и 22 мол.% дибутилацетата) (п = 4, ос = 0 94) ° ЦИ . Чо = 2
Полнота извлечения при 50-кратном концентрировании:
Аппаратура, необходимая для раздельного определения
Концентрация
2-нитрофенола, мкг/мл
Пример 3. Определение 2-аминофенола и 2-нитрофенола проводят аналогично примерам 1 и 2, взяв в качестве экстрагента 85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата. В табл. 6 приведено определение
2-аминофенола после его отделения экстрагентом (85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата)
30 (и = 4, у =0,95) Чв:Чо = 2 °
В табл. 7 приведено определение
2-нитрофенола после его отделения экстрагентом (85 мол.% дибутилового эфира и 15 мол.% бутилацетата) (и = 4, в / = 0,95), Чв . Чо — — 2.
Таблица 1
Концентрация 2-аминофенола, мкг/мл
7,17+0,1
12,5 0,1
17,3+0,2
21,6+0,6
27,0+0,3
1075149:
Иведено
Найдено
150
7,5
12,5
17,5
22,5
27,5
Т аблица 3
З»
Введено
Найдено
7,5
12,5
15,0
17,5
5 0
5,04.0,0
7. ;2+0, 4
7,5
12,5
12,0+0,5
17 3 0 2
17,5
22p1+0i6
22,5
27,6 0,3
27,5
100
7,5
12,5
15,0
17,5
22,5
27,5 таблица 4
Концентрация
2-нитрофенола, мкг/мл
Введено
7,210,2
10,11 О, 1
14,8 0,3
7,5
10,0
15,0
Концентрация
2-нитрофенола, MK1/мп
Концентрация
2-аииноАенола, мкг/мл продолжение табл, 2
8,5+0,9
15,0+1,1
19,5+1,0
23,0+0,8
28,0110,7
Концентрация 2-нитрофенола, мкг/мл
7,3Ф0,1
12,210,3
15,010,0
17,1»0,1
7,6+0,3
12,7+0,4
14,810,5
17,7+0,3
23,0+0,2
27,910,4
Концентрация 2-аминофенола. мкг/мл
Найдено
1075149
\. и 3
Концентрация 2-аминофенола.мкг/мл
Введено
7,5
10,.0
15 0
18,0
7,5
10,0
14,9+0,2
15,0
18,2+0,3
18,0
Т а блица 5
Введено
Найдено
7,5
75
7,5
7,3+0,2
10,1+0,2
10, 0
15,0
18,0
7,5
100
17,8 0,3
Введено
Найдено
7,3 0,2
7,5
17,5
27,5
Концентрация ,2- нитрофенола, мкг/мл
Концентрация
2-аминофенола, мкг/мл
Концентрация
2-нитрофенола, мкг/мл
10,0
15,0
10,0
15,0
18,0
Продолжение табл. 4
Найдено
A » «°
7, 2 .0, 1
9,8+0,3 15,1+0,2
18,2+0,3
7,6+0,2
10,0+0,1
Концентрация 2-нитрофенола, мкг/мл
7,210,2
9, 8+0, 3
15,1 0, 2
14,7+0,3
18,2+0,3
7,4+О, 2
10,2Т0,2
14,8+0,1
I Taáлица6
Концентрация 2-аминофенола, мкг/мл
17,710,3
27,420,2
1075149
Продолжение табл. 6
1 онцентрация 2-аминоФенола, мкr/мл о Ыайде но
7, 2 О, 2
7,5
100
17,610,3
27,6+0,3
27,5
7 5
Т а б л и ц а 7.
Концентрация 2-нитрофенола, мкг/мл .Введено
Концентрация
2-аминофенола, мкг/мл
Найдено
17,7+0,2
17 5
7,2+0,2
12р5
100
7,210,3
7,5
12 5
12,4+0,2
17,5
17,8+0,2
Составитель В. Гладков
Редактор Т. Кугрышева Техред Л.Иикеш Корректор И. Эрдейи.Заказ 490/37 Тираж 823 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Конце л2- нит мкг/мп
17,5
27,5
6,5+0,8
18,5+1,0
28,0+0,8
7,1+0,3
12,4 0,2
12,3+0 3
17, 7+0,2